压缩生物可降解口香糖的制作方法

专利名称：压缩生物可降解口香糖的制作方法
技术领域：
本发明涉及口香糖颗粒以及基于这种口香糖颗粒制造的口香糖。
背景技术：
在本技术领域中已知几种不同的制造口香糖的方法。这些不同的方法总的可分为基本不同的两类方法；即基于胶基化合物的机械混合的口香糖或基于或多或少离散的胶基颗粒所压缩的口香糖。在几个不同的参数中，第一类口香糖通常受益于非常舒适的质地，最可能是由于聚合物和例如香料的机械混合所致。但是，这类方法和口香糖的一个缺点是，不同成分例如包封的香料、活性成分等可能由于混合过程而或多或少地被破坏或降解。
第二类口香糖通常受益于对易受影响的添加剂的相对温和处理，例如上述香料或活性成分。但是，这类口香糖的一个缺点是，所得的口香糖片一般非常容易崩解，特别是在口香糖的初始咀嚼期间。
为了获得压缩口香糖，在本领域技术中已经提出了不同的建议。通常，这类技术直接适应于制造过程。WO 03/011045公开了一种技术，其中通过控制混合物颗粒的尺寸来处理口香糖混合物对成片加工设备的粘着或粘附。
通常与现有技术有关的问题是口香糖残留物非常令人讨厌，无论是对于环境景观还是对于没有适当处理的口香糖团块等。
与压缩口香糖相关的另一问题是，应用的颗粒必须承袭特性，使得它们被压缩时机械稳定，由此避免片的过早破碎。

发明内容
本发明涉及包含至少一种生物可降解聚合物的胶基颗粒。
根据本发明的实施方案，通过将至少一种生物可降解聚合物用作压缩口香糖片的胶基的一部分而获得机械稳定的压缩口香糖片。
因此，实验表明，可以通过将生物可降解聚合物部分或单独作为形成聚合物基体的胶基而获得压缩口香糖片，该口香糖片的特征在于具有改善的机械稳定性。
此外，根据本发明实施方案，已经确认在初始计划咀嚼之前，当与基于非降解聚合物的传统压缩口香糖片相比较时，根据本发明形成的片相对稳定。
应该强调的是，尽管本发明主要集中在少数特别有利的生物可降解聚合物组上，但是本发明一般应用于生物可降解聚合物，因为与传统混合口香糖相比，通常应用生物可降解聚合物获得效果令人惊讶的机械稳定压缩片，尽管存在咀嚼前降解。
在本发明的实施方案中，所述胶基基本单独包含至少一种生物可降解聚合物。
根据本发明实施方案，有利的是胶基单独基于一种或多种生物可降解聚合物制造。而且，实验表明，基于胶基颗粒应用这种胶基比较有利。
在本发明的实施方案中，至少一种所述生物可降解聚合物包含通过至少一种醇或其衍生物和至少一种酸或其衍生物的反应而产生的聚酯。
根据本发明优选实施方案，至少一种聚合物通过至少一种醇和至少一种酸的反应而产生。当用于口香糖或胶基中时，这种聚合物在加工和最终获得的质地方面具有有利的特性。
在本发明的实施方案中，至少一种所述生物可降解弹性体包含通过至少一种环酯聚合而获得的所述聚酯。
在本发明的实施方案中，至少一种所述生物可降解弹性体增塑剂包含通过至少一种环酯聚合而获得的所述聚酯。
在本发明的另一优选实施方案中，所述口香糖包含至少一种弹性体增塑剂和至少一种弹性体，所述弹性体增塑剂包含至少一种通过至少一种环酯聚合而获得所述聚酯，所述弹性体包含至少一种通过至少一种醇或其衍生物和至少一种酸或其衍生物的反应而产生的所述聚酯。
混合两种类型的聚合物的优点在于，由用作弹性体增塑剂的生物可降解聚合物提供的高度降解性可以结合生物可降解弹性体的有利特性，例如相对于加入的软化剂的强度、质地、释放和加工性方面。
在本发明的实施方案中，胶基具有的水含量小于胶基重量的5.0％、优选小于1.5％。
当处理生物可降解聚合物时，通常优选保持水分含量低。但是，根据本发明，由于使用压缩技术延迟初始咀嚼前降解，因此当与传统混合的生物可降解口香糖比较时，较高水分含量有利于压缩口香糖。
在本发明的实施方案中，胶基具有的水含量小于胶基重量的1.0％、优选基本为0％。
在本发明的实施方案中，胶基颗粒的尺寸为0.01mm·0.01mm-2mm·2mm，优选为0.1mm·0.1mm-1.0mm·1.0mm。
在本发明的实施方案中，至少一种生物可降解聚合物构成胶基重量的约1％-约100％。
在本发明的实施方案中，所述颗粒状胶基包含至少一种高分子量弹性体生物可降解聚合物，该聚合物的量占所述胶基重量的约0％-约75％。
在本发明的实施方案中，所述至少一种高分子量弹性体生物可降解聚合物的分子量为约10000g/mol-800000g/mol Mn。
在本发明的实施方案中，所述颗粒状胶基包含至少一种低分子量弹性体溶剂，该溶剂的量占所述胶基重量的约0％-约90％。
在本发明的实施方案中，所述至少一种低分子量溶剂的分子量为约1000g/mol-50000g/mol Mn。
在本发明的实施方案中，胶基颗粒包含小于50wt％的量的甜味剂。
在本发明的实施方案中，胶基基本不含润滑剂、抗粘剂和助流剂。
在本发明的实施方案中，当天然树脂应用于口香糖配方中时，其提供改善的和粘性质地的胶基。
在本发明的实施方案中，所述胶基基本无蜡。
在本发明的实施方案中，所述胶基基本无脂肪。
在本发明的实施方案中，所述胶基包含占胶基重量约0％-约50％的量的填料。
在本发明的实施方案中，所述胶基颗粒包含活性成分，至少一部分所述活性成分在压缩前被分散到形成口香糖的颗粒或者至少一部分形成口香糖的颗粒中。
在本发明的实施方案中，所述胶基包含占胶基重量约15％-约99％、优选约15％-约80％的量的合成树脂。
在本发明的实施方案中，所述胶基包含占胶基重量约10％-约40％的量的乳化剂和/或脂肪。
在本发明的实施方案中，所述胶基包含占胶基重量约2％-约30％的量的蜡。
在本发明的实施方案中，至少一部分调味剂在压缩前已经被分散到胶基或至少一部分胶基中。
在本发明的实施方案中，所述至少一种生物可降解聚合物包含至少一种聚酯，该聚酯通过至少一种选自环酯、醇或其衍生物的化合物和羧酸或其衍生物的聚合而获得。
在本发明的实施方案中，所述胶基颗粒包含至少一种非生物可降解聚合物。
而且，本发明涉及基于至少一种生物可降解聚合物制造的压缩口香糖。
在本发明的实施方案中，压缩口香糖是基于根据权利要求1-25中任一项的胶基颗粒而制造。
在本发明的实施方案中，至少一部分所述口香糖聚合物是非生物可降解的。
在本发明的实施方案中，所述口香糖颗粒与口香糖成分共混并压缩在一起，所述口香糖成分优选粉末化口香糖成分，如甜味剂、香料、填料和乳化剂。
在本发明的实施方案中，水含量小于胶基重量的5.0％，优选小于1.5％。
在本发明的实施方案中，水含量基本为0％。
在本发明的实施方案中，所述生物可降解胶基包含至少两种生物可降解聚合物。
在本发明的实施方案中，所述生物可降解胶基颗粒与传统非生物可降解胶基颗粒一起使用。


参考附图描述本发明，附图阐述由顶空GC/MS测量的降解产物的形成图1示出在含有三种不同胶基的压缩口香糖中降解产物的形成一种标准胶基和两种不同的生物可降解胶基。
图2示出在压缩口香糖和在传统混合口香糖中降解产物的形成。
图3示出在含有不同量的水的口香糖中降解产物的形成。
具体实施例方式
除非另有说明，当用于本文中时，术语“分子量”是指数均分子量(Mn)。简写PD是指多分散性。
可以通过例如DSC(DSC差示扫描量热法)来测定玻璃化转变温度(Tg)。DSC通常可用于测定和研究聚合物的热转变，具体而言，该技术可用于材料的二级转变的测定，即涉及热容的变化但没有潜热的热转变。玻璃化转变是二级转变。
一般来说，在详细说明的下列实施例中，两种不同类型的聚合物可以被称为1型聚酯和2型聚酯。1型聚酯通常是指通过至少一种醇或其衍生物与至少一种酸或其衍生物的反应而产生的聚酯。该类聚酯聚合物的进一步说明在说明书和权利要求中给出。2型聚酯通常是指通过至少一种环酯的聚合而获得的聚酯聚合物。该类聚酯聚合物的进一步说明在说明书和权利要求中给出。
在本发明的内容中，术语“环境或生物可降解聚合物化合物”是指口香糖胶基组分，在丢弃口香糖之后，该组分能够进行物理、化学和/或生物降解，由此丢弃的口香糖废弃物变得更容易从丢弃地点除去，或者被最终崩解为不再可辨认为是口香糖残留物的小块或颗粒。这种可降解聚合物的降解或崩解可能受诸如温度、光、水分的物理因素、化学因素的影响或诱导，化学因素例如包括由pH变化或由能够降解聚合物的酶的作用而引起的水解。在其它有用实施方案中，所有胶基聚合物组分是环境可降解或生物可降解聚合物。
优选的是，最终降解产物是二氧化碳、甲烷和水。
根据本发明的生物可降解性的优选定义，生物可降解性是某些有机分子的特性，由此当暴露于自然环境或置于有机体内时，它们通过酶或生物过程并且通常结合纯化学过程例如水解而反应形成更简单的化合物以及最终的二氧化碳、氮氧化物和水。
因此，可根据本发明的胶基应用的附加的环境或生物可降解口香糖胶基聚合物的合适实例包括可降解聚酯、聚(酯-碳酸酯)、聚碳酸酯、聚酯酰胺、多肽、氨基酸的均聚物例如聚赖氨酸以及包括其衍生物的蛋白质例如包括玉米蛋白水解物的蛋白质水解物。这种特别有用的化合物包括由一种或多种环酯例如丙交酯、乙胶酯、三亚甲基碳酸酯、δ-戊内酯、β-丙内酯和ε-己内酯聚合而获得的聚酯聚合物以及由开链多元酸和多元醇例如己二酸和二(乙二醇)的混合物缩聚得到的聚酯。羟基羧酸例如6-羟基己酸也可用于形成聚酯或者它们可用于连接多元酸和多元醇的混合物。这种可降解聚合物可以是均聚物、共聚物或三元共聚物，包括嵌段聚合物。
以下实施例用于举例说明并非限制本发明。
实施例12型聚酯树脂的制备利用装配有玻璃搅拌轴和特氟隆搅拌叶片和底部出口的带夹套的圆筒玻璃10L试验反应器来生产树脂样品。利用硅油循环通过外夹套恒温在130℃下来实现反应器内容物的加热。将ε-己内酯(358.87g，3.145mol)和1，2-丙二醇(79.87g，1.050mol)与作为催化剂的辛酸亚锡(71.79g，4.42×10-3mol)一起充入反应器并在130℃下反应约30分钟。然后加入熔融的D，L-丙交酯(4.877kg，33.84mol)，反应持续约2小时。反应结束后，打开底部出口，使熔融聚合物排入到特氟隆衬里的涂料罐中。
产物特征为Mn＝6,100g/mol和Mw＝7,100g/mol(凝胶渗透色谱法，在线MALLS检测器)，Tg＝25-30℃(DSC，加热速率10℃/分钟)。
2型聚酯弹性体的制备如下在干N2手套箱内合成弹性体样品。在干N2气体吹洗下，将3.152g季戊四醇和0.5768g Sn(Oct)2(3.56ml的4.27％(w/v)二氯甲烷溶液)充入装有顶置机械搅拌器(10mm轴)的500ml树脂釜中。使二氯甲烷在N2吹洗下蒸发15分钟。然后加入ε-己内酯(1148g，10mol)、三亚甲基碳酸酯(31g，0.30mol)和δ-戊内酯(511g，5.1mol)。将树脂釜浸没在130℃恒温油浴中并搅拌13.4小时。随后将釜从油浴中移出并冷却到室温。利用小刀一小块一小块地将固体、弹性产物取下，并放入塑料容器中。
产物的特征为Mn＝88,812g/mol和Mw＝297,000g/mol(凝胶渗透色谱法，在线MALLS检测器)，Tg＝-59.4℃(DSC，加热速率10℃/分钟)。
1型聚酯弹性体的制备利用500mL树脂釜来生产弹性体样品，该树脂釜装配有顶置搅拌器、氮气进口管、温度计以及用于去除甲醇的蒸馏头。将83.50g(0.43摩尔)对苯二甲酸二甲酯、99.29g(0.57摩尔)已二酸二甲酯、106.60g(1.005摩尔)二(乙二醇)和0.6g乙酸钙一水合物充入釜中。在氮气下，缓慢加热混合物同时搅拌，直到所有组分熔融(120-140℃)。连续加热和搅拌，连续蒸馏甲醇。温度缓慢升到150-200℃，直到甲醇的释放停止。停止加热并使内容物冷却到约100℃。移除反应器盖并小心地将熔融聚合物倒入接受容器中。
产物特征为Mn＝50,000g/mol和Mw＝100,000g/mol(凝胶渗透色谱法，在线MALLS检测器)，Tg＝-30℃(DSC，加热速率10℃/分钟)。
至于上述1型聚酯，本发明范围内该类型聚合物通常可以由二、三或更高官能度醇或其酯与二、三或更高官能度脂族或芳族羧酸或其酯的逐步增长聚合来制备。同样，羟基酸或酸酐以及多官能度羧酸的卤化物也可以用作单体。聚合可以涉及直接聚酯化或酯交换并且聚合可以催化。使用支化单体抑制聚酯化合物的结晶性。沿链混合不同单体单元也抑制结晶性。为了控制反应和所产生的聚合物的分子量，聚合物链可以通过加入单官能度的醇或酸和/或利用酸基团和醇基团或二者之一的衍生物之间的化学计量不平衡来终止。同样，加入长链脂族羧酸或芳族一元羧酸也可用于控制聚合物中的支化度，相反，多官能度单体有时被用于产生支化。此外，在聚合之后，单官能度化合物可用于封端游离羟基或羰基。
通常，多官能度羧酸通常是在缩聚反应介质中具有非常有限的溶解性的高熔点固体。通常使用多官能度羧酸的酯或酸酐来克服这种局限。涉及羧酸或酸酐的缩聚产生作为缩合产物的水，其需要高温去除。因此，涉及多官能度酸的酯的酯交换缩聚通常是优选方法。例如，可以使用对苯二酸的二甲基酯来替代对苯二酸本身。在这种情况下，缩合产物是甲醇而不是水，前者比水更容易去除。通常，反应以本体方式(没有溶剂)进行并且使用高温和真空以去除副产物并驱使反应完全。除酯或酸酐之外，在某些环境下也可以使用羧酸的卤化物。
通常为了制备1型聚酯，优选的多官能度羧酸或其衍生物通常是饱和或不饱和脂族或芳族并含有2-100个碳原子，优选4-18个碳原子。在这种聚酯的聚合中，可以作为羧酸或作为其衍生物使用的羧酸的一些可应用实例包括脂族多官能度羧酸例如草酸、丙二酸、柠檬酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、马来酸、戊二酸、谷氨酸、己二酸、葡糖二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸等和环脂族多官能度羧酸例如环丙二羧酸、环丁二羧酸、环己二羧酸等以及芳族多官能度羧酸例如对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、偏苯三酸、均苯四酸和萘1，4-、2，3-、2，6-二羧酸等。出于举例说明而非限制的目的，羧酸衍生物的一些实例包括羟基酸例如3-羟基丙酸和6-羟基己酸以及对应于上述酸的酸酐、酸卤化物或酸酯例如二甲基或二乙基酯，这意味着诸如二甲基或二乙基的草酸酯、丙二酸酯、琥珀酸酯、富马酸酯、马来酸酯、戊二酸酯、己二酸酯、庚二酸酯、辛二酸酯、壬二酸酯、癸二酸酯、十二烷二酸酯、对苯二甲酸酯、间苯二甲酸酯、邻苯二甲酸酯等。一般来说，甲酯有时比乙酯更为优选，这是由于较高沸点的醇比较低沸点的醇更难于去除。
此外，一般优选的多官能度醇含有2-100个碳原子，例如聚乙二醇和聚丙三醇。在1型聚酯的聚合过程中，可以作为醇或作为其衍生物使用的醇的一些可应用实例包括多元醇例如乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、二甘醇、1，4-环己二醇、1，4-环己二甲醇、新戊二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇、甘露醇等。出于举例说明而非限制的目的，醇衍生物的一些实例包括三醋精、棕榈酸甘油酯、癸二酸甘油酯、己二酸甘油酯、三丙酸甘油酯等。
另外，对于1型聚酯的聚合，有时使用的链终止剂是单官能度化合物。它们优选是含有1-20个碳原子的一羟基醇或者是含有2-26个碳原子的一元羧酸。一般的实例是中或长链脂肪醇或酸，具体的实例包括一羟基醇例如甲醇、乙醇、丁醇、己醇、辛醇等和月桂醇、肉豆寇醇、鲸蜡醇、十八烷醇、硬脂酸醇等以及一元羧酸例如乙酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生四烯酸、蜡酸、十二烯酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、芥酸、苯甲酸、萘甲酸和取代的萘甲酸、1-甲基-2-萘甲酸和2-异丙基-1-萘甲酸等。
通常，酸催化剂或酯交换催化剂通常用于1型聚酯的聚合，这些催化剂的非限制性实例是金属催化剂例如锰、锌、钙、钴或镁的醋酸盐以及锑(III)氧化物、锗氧化物或卤化物和四烷氧基锗、烷氧基钛、锌或铝盐。
至于有关2型聚酯的实施例，此类聚合物一般可通过一种或多种环酯的开环聚合而获得，所述环酯包括乙交酯、丙交酯、内酯和碳酸酯。聚合过程可以在适当催化剂例如辛酸亚锡的存在下发生并且可以引发。
实施例2胶基和胶基颗粒的制备如下表1所述组成胶基

表1胶基配方。数字是指wt％。
各种胶基制备如下将弹性体加入装配有混合装置例如水平放置的Z型臂的混合釜中。釜中的弹性体在机械作用下破碎成小片并通过加入软化剂软化。适当的软化剂例如可以包含香料，即在当前所描述的实施方案中的薄荷醇。
将包含乳化剂、脂肪和/或蜡的软化体系缓慢加入到混合物中并连续混合，直到获得均匀胶基。混合时间通常为30分钟-4小时，这取决于组合物和混合技术。混合温度通常为50℃-120℃。
然后将混合物排入平底锅中或者使混合物成粒，并从50℃-120℃的排出温度冷却到室温。
显然，根据本发明可以应用其它胶基制备方法。
然后加工所获得的胶基，以获得小胶基粒的胶基颗粒，随后可以通过与其它口香糖成分一起压缩成片。
获得所需胶基颗粒的应用方法意味着通过切割或冲压初步建立胶基大颗粒例如0.5·0.5厘米的尺寸。大颗粒以1∶1的比例与山梨糖醇填充型甜味剂混合。冷冻所获得的混合物并在冷却期间研磨或研碎。所得胶基颗粒随后过筛以得到所需粒径。根据本发明实施方案，颗粒的尺寸保持在小于约1mm·1mm。根据本发明的另一实施方案，当应用生物可降解聚合物时可以实施研碎而不按惯例添加山梨糖醇。
显然，根据本发明可以使用一些其它造粒技术，例如在WO 8603967、EP 513978、US 4405647、US 5866179、WO 9721424、PCT/DK03/00070和PCT/DK03/00465所描述的方法，这些文献通过引用并入本文。
实施例3口香糖的制备如表2所示组成压缩口香糖配方

表2压缩口香糖配方。数字是指整个最终口香糖的重量％。
根据本技术领域已知的常规方法制备所得压缩口香糖，如包括下列步骤将胶基颗粒与其它粉末化口香糖成分共混，任选筛选共混物，通过压缩使筛选的混合物成片并任选对该片包衣。
除制备上述压缩口香糖片外，另外还制备非压缩口香糖片。制备这些非压缩口香糖片的目的为了比较并且所用的方法包括传统机械混合口香糖配方，该配方与压缩口香糖配方基本相同。
制备的不同片型在表3中示出

表3所制备的片型具有不同胶基类型和包衣，并且用包括压缩或常规混合的不同方法制备。
制备水含量不同的其它片型。通过加入不同量的麦芽糖醇糖浆(含30％水)来加入水。这些片的制造方法包括常规混合。

表4片型，含有生物可降解胶基A并具有不同的水含量。所示的值是相对于常规混合口香糖中现有1.5％水含量的增加的百分比。
实施例4口香糖在水中降解的评价进行视觉评价、pH测量和GC/MS分析以评价在水中降解的第一个星期期间和之后未咀嚼口香糖的降解。
与置于去矿物质水中的口香糖片有关的视觉评价结果在下表5中给出。应该注意的是，该表包含暴露于40℃的样品以及暴露于60℃的相同片型的不同样品的评价。在评价期间每一个样品均保持在相同的温度。
使用的评价等级是0片芯基本完好并且液体澄清，1片芯基本完好并且在液体中形成少量游离颗粒。
2由于在液体中大量形成游离颗粒，因而观察到片芯开始起皱，3游离颗粒为主，片芯逐渐变小，4芯完全溶解为小颗粒。

表5对置于40℃或60℃下去矿物质水中的口香糖片降解的视觉评价。每一条目(entry)代表表现出相同结果的两个样品。数字单独表示相关口香糖片的破碎度。“T”表示口香糖片的增厚程度，其中T1表示少量增大，T2表示大量增大。“W”表示溶液获得白色，这可归因于包衣材料的溶解。A*表示在去矿物质水中出现黄色。
表示为C、F和I的片型没有包括在表5中，这是由于包围片的水从评价第一天起就是乳白色的，膜包衣的极快初始溶解干扰了视觉评价。
当评价表5时，很明显，基于生物可降解聚合物制造的压缩口香糖在咀嚼前比常规聚合物对应部分更加稳定。结果在意料之中但还是很令人惊讶，因为通常咀嚼前降解将导致特征为压缩口香糖片的已经弱化的结构进一步弱化。
此外，还发现含2型聚合物的生物胶基A表现得比含2型和1型聚合物共混物的生物胶基B更稳定。
下表表示放置上述口香糖片的去矿物质水的pH测量结果。

表6去矿物质水中的pH，口香糖片置于其中。
包括标准胶基的口香糖表现出的结果表明，对于压缩口香糖和常规混合口香糖的试验，pH从第1天到第7天没变。这证实了含生物可降解聚合物的口香糖所观察到的变化是由于这些生物可降解聚合物的存在，而不是其它的口香糖成分。
显然，当将应用生物可降解聚合物的压缩口香糖与常规混合口香糖相比较时，pH下降速率更慢。换言之，在咀嚼之前，当与通过常规混合基于生物可降解口香糖制造的口香糖相比较时，制造压缩口香糖片的方法看来导致咀嚼前降解延迟。
通过视觉评价和测量放置口香糖片的去矿物质水的pH值，水含量对降解的影响测试得到下列结果

表7对具有不同水含量的片(常规混合口香糖组合物)的视觉评价。使用的胶基为生物胶基A。“T”表示口香糖片的增厚程度，其中T1表示少量增大，T2、T3和T4表示依次增大。“皱缩”程度以1-4级来评定，其中4表示口香糖片的最大观测皱缩。“破碎1”表示轻微破碎。
表7中的结果表明，在口香糖中加入水使得降解进程更快，并且水含量越高这种趋势也增加。

表8去矿物质水中pH值，不同水含量的口香糖片(常规混合口香糖组合物)置于其中。使用的胶基是生物胶基A。所表示的结果是两个样品的平均值。
由于实现了pH值低并且在第1天到第7天期间不降低，但相反pH在第一天已经很低，因此这表明在较短的时间跨度内pH急剧下降。为了证实这种观测，将两个样品置于去矿物质水中，在第一小时测量pH。结果在下表中示出

表9在去矿物质水中口香糖降解的初始22小时期间pH变化。
可以看出，pH值在一天内下降到3，而且水含量越高则pH下降越快，如片型T的情况。
用于通过GC/MS评价的方法包括顶空采样(Perkin Elmer Turbo Matrix 40)，因此，降解后口香糖残留物以及去矿物质水被装入小瓶中，从该小瓶中实现将组分释放到顶空中。在平衡一段时间后，顶空-空气样品被注入到GC/MS系统(Perkin ElmerClarus 500)中，在所产生的色谱图中，相关峰的面积被评估，并由此如在下文所描述来比较不同口香糖的降解。
从口香糖样品的顶空GC/MS测量获得图1-3，这些口香糖样品在40℃下在水中降解一周。
图1表示对应于口香糖样品降解产物形成的顶空GC/MS峰面积。可以看出，单独包含标准胶基的口香糖没有产生降解产物。至于生物可降解口香糖，很明显，来自包含生物胶基B的口香糖的降解产物的量大于包含生物胶基A的口香糖的相应降解产物量，其中生物胶基B是1型和2型聚酯的共混物，生物胶基A是单独由2型聚酯组成。
图2示出与图1相同的峰面积以及由包括常规混合方法制备的口香糖的测量结果。很明显，来自常规口香糖片的降解产物的量比来自压缩口香糖片的量更大。
图3示出水含量的增加导致降解产物的量增加。
实施例5口香糖在空气中降解的评价对未咀嚼的口香糖片实施下列感官评价。
在下表10和11中示出感官评价


表10对在空气中降解一周之后的压缩和常规口香糖样品的感官评价。
根据图2中观测的降解产物测量值，从表10中感官评价(60℃结果)可以看出，在诸如气味和味道的参数方面，常规口香糖通常比压缩口香糖更差。换言之，当将压缩口香糖置于高温空气中降解时，它表现出比常规口香糖更高的稳定性。

表11对在空气中降解一周之后的口香糖样品的感官评价，样品之间的差别在于水含量。
表11中的评价揭示，一些“陈”或酸性气味出现在含有附加水的口香糖中。当口香糖保持在60℃下时，这种趋势比在40℃下增加或加速。这种酸性气味可能对应于可测量的pH值降低。
基于胶基制造胶基颗粒。当用于本文中时，术语“胶基”通常是指口香糖的水不溶性部分，其通常构成整个口香糖配方的10-90wt％，包括15-50wt％。口香糖胶基配方通常包含一种或多种合成或天然来源的弹性体化合物、至少两种树脂状化合物、填料、软化剂和微量的混杂成分例如抗氧化剂和着色剂等。
在本发明内容中，口香糖添加剂包括填充型甜味剂、高强度甜味剂、调味剂、软化剂、乳化剂、着色剂、粘合剂、酸化剂、填料、抗氧化剂以及其它成分例如药用或生物活性物质，从而赋予成品口香糖所需的特性。
适合的甜味剂实例如下。
适合的填充型甜味剂包括例如糖或非糖成分。填充型甜味剂通常构成口香糖重量的约5-约95％，优选约20-约80％，例如30-60％。
可用的糖甜味剂是口香糖领域中公知的含糖类成分，包括但不限于蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、糊精、海藻糖、D-塔格糖、干转化糖、果糖(fructose)、果糖(levulose)、半乳糖、固体葡萄糖等，可以单独或组合使用。
山梨糖醇可以用作非糖甜味剂。其它可用的非糖甜味剂包括但不限于其它的糖醇例如甘露醇、木糖醇、氢化淀粉水解物、麦芽糖醇、异麦芽酚、赤藓糖醇、乳糖醇等，可以单独或组合使用。
人造高强度甜味剂可以单独使用或结合上述甜味剂一起使用。优选的高强度甜味剂包括但不限于三氯蔗糖、阿斯巴甜、安赛蜜盐、阿力甜、糖精及其盐、纽甜(neotam)、环己氨基磺酸及其盐、甘草甜素、双氢查耳酮、索玛甜、莫内林、甜菊甙等，可以单独或组合使用。为了提供更持久的甜味和香味，希望可以包封或以其它方式控制至少一部分的人工甜味剂的释放。可以使用诸如湿造粒、蜡造粒、喷雾干燥、喷雾冷却、流化床涂覆、凝聚(coascervation)、在酵母细胞中包封以及纤维挤出的技术以实现所需的释放特征。
人工甜味剂的使用水平变化明显并且取决于诸如甜味剂的效能、释放率、产品所需的甜味、使用的香料水平和类型以及成本考虑的因素。因此，人工甜味剂的有效水平可以在约0.02-约8wt％。当包括用于包封的载体时，包封的甜味剂的使用水平将相应更高。糖和/或非糖甜味剂的组合可用于根据本发明加工的口香糖配方中。此外，软化剂还可以提供另外的甜味例如具有糖水或醛醇溶液。
如果需要低卡路里口香糖，可以使用低卡路里填充剂。低卡路里填充剂的实例包括聚葡萄糖、Raftilose、Raftilin、Inuline、低聚果糖(NutraFlora)、帕拉金糖低聚糖、瓜尔胶水解物(例如Sun Fiber)或难消化的糊精(例如Fibersol)。但是，可以使用其它低卡路里填充剂。
可以包括在本发明方法中加工的口香糖混合物中的其它口香糖添加剂包括表面活性剂和/或增溶剂，特别是当存在药用、化妆或生物活性成分时。作为用作根据本发明口香糖组合物中增溶剂的表面活性剂类型的实例，参考H.P.Fiedler，Lexikonder Hilfstoffe für Pharmacie，Kosmetik und Angrenzende Gebiete，63-64页(1981)以及各个国家批准的食品乳化剂的清单。可以使用阴离子、阳离子、两性或非离子增溶剂。合适的增溶剂包括卵磷脂、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨聚糖脂肪酸酯、脂肪酸盐、可食用脂肪酸的甘油一酯和甘油二酯的单乙酰和二乙酰酒石酸酯、可食用脂肪酸的甘油一酯和甘油二酯的柠檬酸酯、脂肪酸蔗糖酯、脂肪酸聚甘油酯、互酯化蓖麻油酸的甘油酯(E476)、硬脂酰基乳酰乳酸钠、月桂基硫酸钠和脂肪酸山梨聚糖酯以及聚氧乙基化氢化蓖麻油(例如以商品名CREMOPHOR出售的产品)、环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物(例如以商品名PLURONIC和POLOXAMER出售的产品)、聚氧乙烯脂肪醇酯、聚氧乙烯山梨聚糖脂肪酸酯、脂肪酸的山梨聚糖酯以及聚氧乙烯硬脂酸酯。
特别适合的增溶剂是聚氧乙烯硬脂酸酯例如聚氧乙烯(8)硬脂酸酯和聚氧乙烯(40)硬脂酸酯、以商品名TWEEN出售的聚氧乙烯山梨聚糖脂肪酸酯例如TWEEN 20(单月桂酸酯)、TWEEN 80(单油酸酯)、TWEEN 40(单棕榈酸酯)、TWEEN 60(单硬酯酸酯)或TWEEN 65(三硬脂酸酯)、可食用脂肪酸的甘油一酯和甘油二酯的单乙酰和二乙酰酒石酸酯、可食用脂肪酸的甘油一酯和甘油二酯的柠檬酸酯、硬脂酰基乳酰乳酸钠、月桂基硫酸钠、聚氧乙基化氢化蓖麻油、环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物以及聚氧乙烯脂肪醇酯。增溶剂可以是单一化合物或是几种化合物的组合物。术语“增溶剂”用于本发明内容中说明两种可能性，即使用的增溶剂必须适合用于食品和/或医药。
在存在活性成分下，口香糖可以优选还包含本技术领域中已知的载体。
本发明方法的一个主要的优点是在整个操作过程中温度可以保持在相对低的水平，如下文所述。保存所加入的调味组分的芳香是本发明的有利特性，这些调味组分在较高温度下易于变坏。可用于由本发明方法生产的口香糖中的香味剂(aromaagents)和调味剂(flavoring agents)例如是冻干的天然植物成分、精油、香精、提取物、粉末形式的天然和合成的调料(flavorings)(包括天然填料)，包括能够影响味道特征的酸和其它物质。液态和粉末化调料的实例包括椰子、咖啡、巧克力、香草、葡萄果实、桔子、酸橙、薄荷醇、甘草、焦糖香、蜜香、花生、胡桃、腰果、榛子、杏仁、菠萝、草莓、悬钩子、热带水果、樱桃、肉桂、胡椒薄荷、冬青油、桉树和薄荷、诸如来自苹果、梨、桃、草莓、杏、悬钩子、樱桃、菠萝的果香精以及李子香精。精油包括胡椒薄荷、留兰香、薄荷醇、桉树、丁香油、月桂油、茴芹、百里香、雪松叶油、肉豆蔻以及上述水果的油。
在一个优选实施方案中，香料(flavor)是一种或多种天然调味剂，可以是冻干的，优选粉末、薄片或块或其组合的形式。试剂的粒度可以是小于3mm，优选小于2mm或更优选小于1mm，按照颗粒的最长尺寸计算。天然调味剂可以是粒径为约3μm-2mm的形式，例如粒径为约4μm-1mm。优选的天然调味剂包括来自水果例如来自草莓、黑莓和悬钩子的种子。
根据本发明，各种合成香料例如混合水果香料也可以使用。如上所述，与传统使用的那些相比，可以使用更少量的香味剂。可以使用的香味剂和/或香料的量为成品重量的约0.01-约30％，这取决于使用的香味剂和/或香料的所需强度。优选的是，香味剂和/或香料的含量为总组合物重量的0.2-3％。
根据本发明，包封的香料或活性成分可以加入到压缩前的最终混合物中。
包封香料或活性成分的不同方法例如可以包括喷雾干燥、喷雾冷却、膜包衣、凝聚(coascervation)、双乳液法(挤出技术)或造粒。
用于上述包封方法的材料例如可以包括明胶、小麦蛋白、大豆蛋白、酪蛋白酸钠、酪蛋白、阿拉伯胶、改性淀粉、水解淀粉(麦芽糊精)、褐藻酸盐、果胶、角叉菜胶(Carregeenan)，黄原胶、刺槐豆胶(Locus bean gum)、壳聚糖、蜂蜡、坎台里蜡、巴西棕榈蜡、氢化植物油、玉米蛋白/或蔗糖。
活性成分可以加入到口香糖。优选的是，这些成分应该在任何显著加热或混合之后加入。换言之，应该优选在加入活性成分之后立即压缩最终片。
应该小心地将活性成分与胶基颗粒以及其它所需的添加剂共混，之后立即制成最终压缩片。
适当的活性成分的实例如下。
在本发明的一个实施方案中，口香糖包含药用、化妆品或生物可降解活性物质。例如在WO 00/25598中可以找到这种活性物质的实例的综合清单，通过引用将WO00/25598并入本文，这种活性物质包括药物、饮食增补剂、防腐剂、pH调节剂、戒烟剂以及用于护理或治疗口腔和牙齿的物质例如过氧化氢和能够在咀嚼期间释放脲的化合物。防腐剂形式的可用活性物质的实例包括胍和二胍的盐和衍生物(例如双氯苯双胍己烷醋酸盐)以及具有有限水溶性的下列物质季铵化合物(例如神经胺(ceramine)、氯二甲酚、结晶紫、氯胺)、醛类(例如多聚甲醛)、地喹胺(dequaline)衍生物、聚羟甲脲(polynoxyline)、酚类(例如百里酚、p-氯酚、甲酚)、六氯酚、复方水杨酰苯胺(salicylic anilide compounds)、三氯生、卤素(碘、碘酊、氯胺、二氯氰尿酸盐)、醇(3，4二氯苯甲基醇、苯甲基醇、苯氧乙醇、苯基乙醇)，参考Martindale，The Extra Pharmacopoeia，28th edition，547-578页；金属盐、络合物以及具有有限水溶性的化合物，例如应该包括铝盐(如硫酸铝钾AlK(SO4)2·12H2O)以及硼、钡、锶、铁、钙、锌(醋酸锌、氯化锌、葡糖酸锌)、铜(氯化铜、硫酸铜)、铅、银、镁、钠、钾、锂、钼、钒的盐、络合物和化合物；护理口腔和牙齿的其它化合物例如含氟的盐、络合物和化合物(如氟化钠、一氟磷酸钠、氨基氟化物、氟化亚锡)、磷酸盐、碳酸盐以及硒。其它活性物质可以在J.Dent.Res.Vol.28No.2，160-171页，1949中找到。
口腔中pH调节剂形式的活性物质的实例包括酸，例如己二酸、琥珀酸、富马酸，或其盐，或柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、乳酸、磷酸和戊二酸的盐，可接受碱，例如钠、钾、铵、镁或钙的碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、硫酸盐或氧化物，特别是镁和钙的碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、硫酸盐或氧化物。
活性物质可包含但并不限于下列化合物或其衍生物醋氨酚、乙酰水杨酸(Acetylsalicylsyre)、丁丙诺啡、溴己新(Bromhexin)、塞来昔布(Celcoxib)、可待因、苯海拉明、双氯芬酸、依托昔布、异丁苯丙酸、吲哚美辛、酮洛芬、鲁米昔布、吗啡、萘普生、羟可待酮(Oxycodon)、帕瑞昔布(Parecoxib)、吡罗西康、伪麻黄碱、罗非克西、替诺昔康(Tenoxicam)、曲马多、伐地考昔(Valdecoxib)、碳酸钙、镁加铝、双硫仑(Disulfiram)、安非他酮、烟碱、阿奇霉素、克拉霉素、红霉素、四环素、格拉司琼、昂丹司琼、异丙嗪(Prometazin)、托烷司琼、溴苯吡胺、西替利嗪(Ceterizin)、左西替利嗪(leco-Ceterizin)、氯环嗪、扑尔敏(Chlorpheniramin)、苯海拉明、多西拉敏、非索非那定(Fenofenadin)、愈创甘油醚、氯雷他啶(Loratidin)、右氯雷他啶(des-Loratidin)、苯托沙敏、异丙嗪(Promethazin)、嘧啶(Pyridamine)、特非那定、曲克芦丁、甲基多巴、哌醋甲酯、苯扎氯铵(Benzalcon.Chloride)、苄索氯铵(Benzeth.Chloride)、西吡氯铵(Cetylpyrid.Chloride)、依卡倍特钠(Ecabet-sodium)、氟哌啶醇、别嘌吟醇、秋冰仙碱(Colchinine)、茶碱、普萘洛尔(Propanolol)、强的松龙、强的松、氟化物、脲、咪康唑、爱妥糖(Actot)、格列本脲、格列吡嗪、甲福明、米格列醇、瑞格列奈、罗格列酮、阿扑吗啡(Apomorfin)、西力士(Cialis)、西地那非、瓦地那非、苯乙哌啶、二甲硅油、甲氰咪胍、法莫替丁、雷尼替丁、雷替尼丁(Ratinidine)、西替利嗪、氯雷他定、阿斯匹林、苯坐卡因、右甲吗喃、苯丙醇胺(Phenylpropanolamine)、伪麻黄素、西沙必利、多潘立酮、胃复安、无环鸟苷、二辛基硫琥珀酸(Dioctylsulfosucc)、酚酞、阿莫曲坦、依拉曲坦、麦角胺、托芬那酸(Migea)、那拉曲坦、利扎曲坦、舒马曲坦、佐米曲坦(Zolmitriptan)、铝盐、钙盐、铁盐、银盐、锌盐、两性霉素B、双氯苯双胍己烷、咪康唑、曲安奈德(Triamcinolonacetonid)、梅拉通宁、苯巴比妥、咖啡因、苯二氮平(Benzodiazepiner)、羟嗪、眠尔通、吩噻嗪、布克利嗪、布洛他嗪(Brometazine)、桂利嗪、赛克利嗪、苯海拉明、乘晕宁、丁咯地尔、安非他明、咖啡因、麻黄素、奥利司他、苯福林、苯丙醇胺(Phenylpropanolamin)、伪麻黄素、西布茶明(Sibutramin)、酮康唑、硝化甘油、制霉菌素、孕酮、睾丸激素、维生素C、维生素A、维生素D、维生素E、毛果芸香碱、氨基乙酸铝(Aluminumaminoacetat)、甲氰咪胍、埃索美拉唑、法莫替丁、兰索拉唑、氧化镁(Magnesiumoxide)、尼扎替丁和/或雷替尼丁(Ratinidine)。
本发明适合于增加或加速活性剂的释放，所述活性剂选自饮食增补剂、口腔和牙用组合物、防腐剂、pH调节剂、戒烟剂、甜味剂、调料、芳香剂或药物。下文将描述这些物质中的一些。
根据本发明使用的活性剂可以是希望从口香糖中释放的任意物质。希望受控和/或加速释放速率的活性剂主要是具有有限水溶性的物质，通常水溶性低于10g/100ml，包括那些完全不溶于水的物质。实例是药物、饮食增补剂、口腔用组合物、戒烟剂、高效甜味剂、pH调节剂、调料等。
其它活性成分例如是扑热息痛、苯坐卡因、桂利嗪、薄荷醇、香芹酮、咖啡因、双氯苯双胍己烷-二乙酸酯、盐酸赛克利嗪、1，8-桉油醇、诺龙、咪康唑、制霉菌素(mystatine)、阿斯巴甜、氟化钠、烟碱、糖精、氯化十六烷基吡啶鎓、其它季铵化合物、维生素E、维生素A、维生素D、格列本脲或其衍生物、孕酮、水杨酸乙酰酯、乘晕宁、赛克利嗪、灭滴灵、碳酸氢钠，源自银杏树的活性成分、来自蜂胶的活性成分、来自人参的活性成分、美沙酮、胡椒薄荷油、水杨酰胺、氢化可的松或阿司咪唑。
饮食增补剂形式的活性剂实例是例如维生素B2(核黄素)、B12、叶酸、烟酸、维生素H、溶解性差的甘油磷酸、氨基酸、维生素A、D、E和K的具有营养效果的盐和化合物、盐形式的矿物、含钙、磷、镁、铁、锌、铜、碘、锰、铬、硒、钼、钾、钠或钴的络合物和化合物。
此外，参考由不同国家当局接受的营养物清单，例如US code of FederalRegulations，Title21，Section 182.5013.182 5997和182.8013-182.8997。
护理或治疗口腔和牙齿的化合物形式的活性剂实例是例如结合的过氧化氢和能够在咀嚼期间释放脲的化合物。
防腐剂形式的活性剂的实例是例如胍和二胍的盐和衍生物(例如双氯苯双胍己烷醋酸盐)以及具有有限水溶性的下列物质季铵化合物(例如神经胺(ceramine)、氯二甲酚、结晶紫、氯胺)、醛类(例如多聚甲醛)、地喹胺(dequaline)衍生物、聚羟甲脲(polynoxyline)、酚类(例如百里酚、p-氯酚、甲酚)、六氯酚、复方水杨酰苯胺(salicylic anilide compounds)、三氯生、卤素(碘、碘酊、氯胺、二氯氰尿酸盐)、醇(3，4二氯苯甲基醇、苯甲基醇、苯氧乙醇、苯基乙醇)，参考Martindale，The ExtraPharmacopoeia，28th edition，547-578页；金属盐、络合物以及具有有限水溶性的化合物，例如应该包括铝盐(如硫酸铝钾AlK(SO4)2·12H2O)以及硼、钡、锶、铁、钙、锌(醋酸锌、氯化锌、葡糖酸锌)、铜(氯化铜、硫酸铜)、铅、银、镁、钠、钾、锂、钼、钒的盐、络合物和化合物；护理口腔和牙齿的其它化合物例如含氟的盐、络合物和化合物(如氟化钠、一氟磷酸钠、氨基氟化物、氟化亚锡)、磷酸盐、碳酸盐以及硒。
还可以参考J.Dent.Res.Vol.28 No.2，160-171页，1949，其中提及广泛检验的化合物。
口腔中pH调节剂形式的活性剂的实例包括可接受的酸，例如己二酸、琥珀酸、富马酸，或其盐，或柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、乳酸、磷酸和戊二酸的盐，可接受的碱，例如钠、钾、铵、镁或钙的碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、硫酸盐或氧化物，特别是镁和钙的碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、硫酸盐或氧化物。
戒烟剂形式的活性剂的实例包括烟碱、烟草粉或银盐，例如醋酸银、碳酸银和硝酸银。
在本发明的另一个实施方案中，蔗糖脂肪酸酯也可用于增加甜味剂的释放，所述甜味剂例如包括所谓高效甜味剂，如糖精、环己氨基磺酸、阿斯巴甜、奇甜蛋白、双氢查耳酮、甜菊甙、甘草酸或其盐或化合物。为了增加甜味剂的释放，蔗糖脂肪酸酯优选具有至少40％的棕榈酸酯的含量，例如至少50％。
活性剂的其它实例是任意类型的药物。
药物形式的活性剂的实例包括咖啡因、水杨酸、水杨酸酰氨和相关物质(乙酰水杨酸、胆碱水杨酸酯、水杨酸镁、水杨酸钠)、扑热息痛、镇痛新盐(盐酸镇痛新和镇痛新乳酸盐)、盐酸丁丙诺非、盐酸可待因和磷酸可待因、吗啡和吗啡盐(盐酸、硫酸盐、酒石酸盐)、盐酸美沙酮、酚哌丙酮和酚哌丙酮盐(盐酸盐)、β-阻断剂，(普萘洛尔)、钙拮抗药、盐酸戊脉安、耐夫地平(nifedinpine)以及在Pharm.Int.，Nov.85，267-271页，Barney H.Hunter and Robert L.Talbert中提及的适当物质及其盐、硝化甘油、赤癣醇基四硝酸酯、士的宁及其盐、利多卡因、盐酸丁卡因、盐酸埃托啡、阿托品、胰蛋白酶、酶(例如木瓜蛋白酶、胰蛋白酶、淀粉葡糖苷酶、葡萄糖氧化酶、链激酶、链道酶、葡聚糖酶、α淀粉酶)、多肽(催产素、戈那瑞林(gonadorelin)、(LH.RH)、去氨加压素乙酸酯(DDAVP)、盐酸苯氧丙酚胺、复方麦角胺、氯喹(磷酸盐、硫酸盐)、异山梨醇、去氨缩宫素、肝素。
其它活性成分包括β-羽扇豆醇、Letigen、西地那非柠檬酸及其衍生物。
牙用产品包括脲、CPP(酪蛋白磷酸肽)、洗必泰、洗必泰二乙酸盐、洗必泰氯化物、洗必泰二葡糖酸盐、赫克特丁(Hexetedine)、氯化锶、氯化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、含氟成分、氟化物、氟化钠、氟化铝、氟化铵、氟化钙、氟化亚锡、其它含氟成分氟硅酸铵、氟硅酸钾、氟硅酸钠、一氟磷酸铵、一氟磷酸钙、一氟磷酸钾、一氟磷酸钠、十八烷基氟化铵、十八烷基三羟乙基丙烯二胺、二氢氟化物，维生素包括A、B1、B2、B6、B12、叶酸、烟酸、泛酸、生物素(biotine)、C、D、E、K。矿物质包括钙、磷、镁、铁、自然锌、铜(Cupper)、碘、锰、铬、硒、钼。其它活性成分包括Q10、酶。天然药物包括Ginkgo Biloba、姜和鱼油。
本发明还涉及偏头痛药物例如5-羟色胺拮抗药舒马曲坦、佐米曲坦、那拉曲坦、雷扎曲坦、依拉曲坦；催吐药物例如苯甲嗪(Cyclizin)，、桂利嗪(Cinnarizin)、茶苯海明(Difenhydrinat)；花粉热药物例如西替利嗪(Cetrizin)、氯雷他定(Loratidin)，止痛药例如丁丙诺啡(Buprenorfin)、曲马多，口腔疾病药物例如咪康唑(Miconazol)、两性霉素B、Triamcinolonaceton；和药物西沙比利(Cisaprid)、吗丁啉(Domperidon)、胃复安(Metoclopramid)。在优选实施方案中，本发明涉及烟碱及其盐的释放。
上述活性成分和/或香料可以预混合到胶基中。
当胶基颗粒包含预混合的活性成分时，可利用至少一种双活性成分缓冲液来获得活性成分的受控释放，第一缓冲液包含在压缩前混合到最终混合物中的活性成分，第二缓冲液包含在胶基和胶基添加剂共混之前混合到胶基中的活性成分。
通常，香料和/或活性成分的释放可以通过调整压缩前加入的预混合成分和口香糖添加剂之间的平衡来调整。
筛分(sieving)度主要取决于当将口香糖添加剂共混在一起时胶基颗粒如何“起作用”。
如果合适，通过将隔离层喷涂到预成型颗粒的表面或至少一部分表面上来补充初始预成型的颗粒。这种技术及其变化方案可称为显式隔离层沉积。
但是，优选隔离层以更隐含的方式制造。这种技术及其变化方案可称为隐式隔离层沉积。这种技术意味着隔离层化合物最初被喷射或沉积到压缩机的压制工具的接触表面上。
适用于隐式隔离层沉积的可应用技术在US专利5,643，630中公开。
研磨的共混物被涂覆到成片机的压制工具上并压缩成口香糖片。
涂覆的隔离层可以包含例如润滑剂、抗粘剂和助流剂。
硬脂酸镁例如可以用作粉末化助流剂。
例如可以通过将定量的粉末化润滑剂和助流剂沉积到成片机的压制工具的材料接触表面上，从而将隔离层加入到最终片中。
利用如下物质可以制造隔离层硬脂酸金属盐、氢化植物油、部分氢化植物油、聚乙二醇、聚氧乙烯单硬脂酸酯、动物脂肪、硅酸盐、硅酸盐二氧化物、滑石、硬脂酸镁、硬脂酸钙、白碳黑、粉末化氢化棉子油、氢化植物油、氢化大豆油及其混合物。
任选地，成片口香糖提供有适当的包衣。
根据本发明的实施方案，口香糖单元(element)包含包衣口香糖全部重量的约5wt％-约98wt％。在本发明内容中，适当的外包衣是任意包衣，相对于未涂覆的相同组成的口香糖，所述任意包衣导致上文限定的压缩口香糖产品具有扩展的储存稳定性。因此，适当的包衣类型包括常用于口香糖、药物产品和甜食包衣的所有组分的硬包衣，膜包衣和软包衣。
根据本发明的优选实施方案，将膜包衣应用于压缩口香糖片。
本发明一个优选的外包衣类型是硬包衣，该术语以常规意义来使用，即包括糖包衣和无糖包衣以及它们的组合。硬包衣的目的是获得消费者喜爱的甜、易碎层并保护口香糖芯免受各种影响。在为口香糖芯提供保护性糖包衣的典型方法中，在适当涂覆设备中用可结晶糖例如蔗糖或葡萄糖的水溶液来连续处理口香糖芯，根据涂覆达到的阶段，所述水溶液还可以含有其它功能性成分例如填料、颜料等。在本发明内容中，糖包衣可含有其它功能性或活性化合物，包括香料化合物、药用活性化合物和/或聚合物降解物质。
在口香糖的生产中，可优选的是，优选用不具有生龋齿效果的其它可结晶增甜化合物来替代包衣中的生龋齿糖化合物。在本技术领域中，这种包衣通常是指无糖包衣。本发明优选的非生龋齿硬包衣屈指包括多元醇，例如利用关于方法分别由D-葡萄糖、麦芽糖、果糖(fructose)或果糖(levulose)、木糖、赤藓糖、乳糖、异麦芽酮糖和D-半乳糖氢化而获得的山梨糖醇、麦芽糖醇、甘露醇、木糖醇、赤藓醇、乳糖醇、异麦芽酮糖醇和塔格糖。
在典型的硬包衣工艺中，如下文详细描述，将含可结晶糖和/或多元醇的糖浆涂覆到口香糖芯上，通过吹入温暖干燥的空气将其所含的水分蒸发。该循环必须重复数次，一般为10-80次，从而达到所需的溶胀。术语“溶胀”是指相对于涂覆产品的最终重量，涂覆操作结束后与开始相比产品重量的增加。根据本发明，包衣构成最终口香糖单元重量的约1-约75％，例如约10-约60wt％，包括约15-约50wt％。
在本发明的其它有用实施方案中，口香糖单元的外包衣是经过外包衣工艺的部分，因此它包含一种或多种膜形成聚合物试剂以及任选的一种或多种助剂，例如增塑剂、色素和遮光剂。膜包衣是涂覆到任意上述形式的口香糖芯上的聚合物基薄包衣。这种包衣的厚度通常为20-100μm。通常，通过使口香糖芯经过适当水或有机溶剂载体(vehicle)中的包衣雾化液滴喷射区而获得膜包衣，之后，在接受下一部分包衣之前干燥粘附在口香糖芯的包衣。重复该循环直到包衣完整。
在本发明内容中，适当的膜涂覆聚合物包括可食用纤维素衍生物例如纤维素酯，包括甲基纤维素(MC)、羟乙基纤维素(HEC)、羟丙基纤维素(HPC)和羟丙基甲基纤维素。其它可用的膜涂覆试剂是丙烯酸聚合物和共聚物，例如丙烯酸甲酯-氨基酯共聚物或纤维素衍生物和丙烯酸聚合物的混合物。被称为功能性聚合物的特定类型的膜涂覆聚合物除了其膜形成特性之外，它们还赋予口香糖配方中活性成分以改进的释放效能。这种释放改进聚合物包括丙烯酸甲酯共聚物、乙基纤维素(EC)和耐胃酸环境但易溶于十二指肠的肠溶性聚合物。后一类型的聚合物包括乙酸邻苯二甲酸纤维素(CAP)、聚邻苯二甲酸乙酸乙烯酯(polyvinyl acetate phtalate(PVAP))、紫胶、甲基丙烯酸共聚物、偏苯三酸乙酸纤维素(cellulose acetate trimellitate(CAT))和HPMC。应该理解的是，根据本发明的外膜包衣可以包含上述膜涂覆聚合物的任意组合。
在本发明的其它实施方案中，口香糖单元的膜包衣包含增塑剂，该增塑剂具有改变聚合物物理特性能力，使得聚合物在实施其作为膜形成材料的功能时更加有用。通常，增塑剂的影响是使聚合物更软并且更可塑，这是由于增塑剂分子本身插入聚合物链中并由此破坏了聚合物-聚合物的相互作用。在膜包衣中使用的大多数增塑剂是无定形的或具有非常小的结晶度。
在本发明内容中，适当的增塑剂包括多元醇例如甘油、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇例如聚乙二醇200-6000、有机酯例如邻苯二甲酸酯、癸二酸二丁酯、柠檬酸酯和三醋精(thiacetin)、包括蓖麻油的油/甘油酯、乙酰基化甘油一酸酯和精馏的椰子油。
本发明口香糖单元的膜形成聚合物和增塑剂的选择基于如下考虑，即为了实现包衣对水和气通过膜溶解和扩散的最大可能的屏障性能。
口香糖单元的膜包衣还可以含有一种或多种着色剂和遮光剂。除了提供所需的色调外，这种试剂还有助于保护压缩胶基，以免咀嚼前反应，具体是通过形成防水和气的屏障。适当的着色剂/遮光剂包括有机染料和它们的色淀、无机着色剂例如氧化钛和天然颜料例如β-胡萝卜素。
另外，膜包衣还可含有一种或几种助剂例如香料和蜡或糖类化合物，例如聚葡萄糖、包括麦芽糊精的糊精、乳糖、改性淀粉、蛋白质例如凝胶或玉米醇溶蛋白、植物胶以及它们的任意组合。
在本发明的另一方面，口香糖单元的外包衣可含有包括上述的一种或多种药用或化妆成分。
因此，在本发明的其它实施方案中，上述硬涂覆或膜涂覆的口香糖单元是这样的一种单元，即其中外包衣包含至少一种添加剂成分，所述添加剂成分选自粘合剂、吸水成分、膜形成剂、分散剂、抗粘着成分、膨胀剂、调味剂、着色剂、药用或化妆活性成分、脂质成分、蜡成分、糖和酸。如果希望将外包衣中任意的这些添加成分的作用推迟到口香糖的咀嚼，则可利用任意常规的包囊剂来包囊这些成分，所述包囊剂例如有包括凝胶和大豆蛋白的蛋白质、包括上述的纤维素衍生物、淀粉衍生物、可食用合成聚合物和脂质物质，后者任选是脂质体包封的形式。
在本发明的其它实施方案中，口香糖单元提供有本技术领域通常称为软包衣形式的外包衣。利用常规的方法涂覆这种软包衣，有利的是，这种软包衣由糖或任意上述非生龋齿、无糖甜味剂以及淀粉水解物的混合物构成。
而且，应该注意的是，上述包衣是任选的，或者可以将它延迟直到它适合制造工艺的最后一部分，这是由于所涂覆的隔离层还用作完全或至少部分防止水分从环境转移到片中的屏障。
与传统混合的口香糖相比，将胶基颗粒和口香糖添加剂压缩在一起至少相对于温度而言是相对宽松聚集的成品口香糖。但是，根据传统口香糖，颗粒和所需添加剂的完全剪切的省略将导致破碎和崩解的风险，特别是在最初咀嚼期间。
根据本发明，所提供的以粘性颗粒为特征的口香糖可以将最初咀嚼所产生的崩解减少到一定的程度，即在口香糖的咀嚼期间口香糖保持不破碎，直到颗粒被最终混合。
权利要求
1.胶基颗粒，包含至少一种生物可降解聚合物。
2.根据权利要求1的胶基颗粒，其中所述胶基基本单独包含至少一种生物可降解聚合物。
3.根据权利要求1或2的胶基颗粒，其中至少一种所述生物可降解聚合物包含通过至少一种醇或其衍生物和至少一种酸或其衍生物的反应而产生的聚酯。
4.根据权利要求1-3中任一项的胶基颗粒，其中至少一种所述生物可降解弹性体包含通过至少一种环酯聚合而获得的所述聚酯。
5.根据权利要求1-4中任一项的胶基颗粒，其中胶基具有的水含量小于胶基重量的5.0％，优选小于1.5％。
6.根据权利要求1-5中任一项的胶基颗粒，其中胶基具有的水含量小于胶基重量的1.0％，优选基本为0％。
7.根据权利要求1-6中任一项的胶基颗粒，其中胶基颗粒的尺寸为0.01mm·0.01mm-2mm·2mm，优选为0.1mm·0.1mm-1.0mm·1.0mm。
8.根据权利要求1-7中任一项的胶基颗粒，其中至少一种生物可降解聚合物的量占胶基重量的约1％-约100％。
9.根据权利要求1-8中任一项的胶基颗粒，其中所述颗粒状胶基包含至少一种高分子量弹性体生物可降解聚合物，该聚合物的量占所述胶基重量的约0％-约75％。
10.根据权利要求1-9中任一项的胶基颗粒，其中所述至少一种高分子量弹性体生物可降解聚合物的分子量为约10000g/mol-800000g/mol Mn。
11.根据权利要求1-10中任一项的胶基颗粒，其中所述颗粒状胶基包含至少一种低分子量弹性体溶剂，该溶剂的量占所述胶基重量的约0％-约90％。
12.根据权利要求1-11中任一项的胶基颗粒，其中所述至少一种低分子量弹性体溶剂的分子量为约1000g/mol-50000g/mol Mn。
13.根据权利要求1-12中任一项的胶基颗粒，其中胶基颗粒包含含量低于50wt％的甜味剂。
14.根据权利要求1-13中任一项的胶基颗粒，其中胶基基本不含润滑剂、抗粘剂和助流剂。
15.根据权利要求1-14中任一项的胶基颗粒，其中当天然树脂应用于口香糖配方时，其提供改进的和粘性质地的胶基。
16.根据权利要求1-15中任一项的胶基颗粒，其中所述胶基基本无蜡。
17.根据权利要求1-16中任一项的胶基颗粒，其中所述胶基基本无脂肪。
18.根据权利要求1-17中任一项的胶基颗粒，其中所述胶基包含占胶基重量的约0％-约50％的量的填料。
19.根据权利要求1-18中任一项的胶基颗粒，其中所述胶基颗粒包含活性成分，至少一部分所述活性成分在压缩前被分散到形成口香糖的颗粒或至少一部分形成口香糖的颗粒中。
20.根据权利要求1-19中任一项的胶基颗粒，其中所述胶基包含占胶基重量的约15％-约99％、优选约15％-约80％的量的合成树脂。
21.根据权利要求1-20中任一项的胶基颗粒，其中所述胶基包含占胶基重量的约10％-约40％的量的乳化剂和/或脂肪。
22.根据权利要求1-21中任一项的胶基颗粒，其中所述胶基包含占胶基重量的约2％-约30％的量的蜡。
23.根据权利要求1-22中任一项的胶基颗粒，其中至少一部分调味剂在压缩前已经被分散到胶基或至少一部分胶基中。
24.根据权利要求1-23中任一项的胶基颗粒，其中所述至少一种生物可降解聚合物包含至少一种聚酯，该聚酯通过至少一种选自环酯、醇或其衍生物的化合物与羧酸或其衍生物聚合而获得。
25.根据权利要求1-24中任一项的胶基颗粒，其中所述胶基颗粒包含至少一种非生物可降解聚合物。
26.压缩口香糖，包含根据权利要求1-25中任一项的胶基。
27.根据权利要求26的压缩口香糖，其中至少一部分所述口香糖聚合物是非生物可降解的。
28.根据权利要求26或27的压缩口香糖，其中所述口香糖颗粒与口香糖成分共混并压缩在一起，所述口香糖成分优选粉末化口香糖成分，如甜味剂、香料、填料和乳化剂。
29.根据权利要求26-28中任一项的压缩口香糖，其中水含量小于胶基重量的5.0％，优选小于1.5％。
30.根据权利要求26-28中任一项的压缩口香糖，其中水含量基本为0％。
31.根据权利要求26-30中任一项的压缩口香糖，其中所述生物可降解胶基包含至少两种生物可降解聚合物。
32.根据权利要求26-31中任一项的压缩口香糖，其中所述生物可降解胶基颗粒与传统非生物可降解胶基颗粒一起使用。
全文摘要
本发明涉及包含至少一种生物可降解聚合物的胶基颗粒和压缩口香糖。根据本发明的实施方案，通过应用至少一种生物可降解聚合物作为压缩口香糖片的胶基的一部分而获得机械稳定压缩口香糖片。
文档编号A23G4/08GK1925752SQ200380110966
公开日2007年3月7日 申请日期2003年12月30日 优先权日2003年12月30日
发明者赫勒·维托夫 申请人:古木林科有限公司