专利名称：应用超临界CO<sub>2</sub>萃取技术制备食品级天然异硫氰酸酯的制作方法
技术领域：
应用超临界CO2萃取技术制备食品级天然异硫氰酸酯，属于生物化学技术领域。
背景技术：
异硫氰酸酯来源主要有人工合成和天然产物提取两种途径。国外异硫氰酸酯人工合成高纯品价格昂贵。天然异硫氰酸酯广泛存在于十字花科蔬菜中，如羽衣甘蓝、孢子甘蓝、西兰花、园芹、芥兰和卷心菜等，是硫代葡萄糖苷在植物内源黑芥子酶作用下的降解产物。流行病学研究发现，异硫氰酸酯是有效的癌症抑制剂，如肝癌、食道癌、肺癌及肠道癌等。目前国内天然异硫氰酸酯产品较少，而且得率低。另外，萃取溶剂的残留问题还未能很好的解决，大大制约了异硫氰酸酯产品的进一步开发。目前天然异硫氰酸酯的生产多采用溶剂萃取法，所得产品得率低，溶剂残留大，不 利于其产品开发。超临界CO2萃取技术以其萃取能力强、分离方便、安全无污染、操作简便等优势被广泛用于药物、食品等天然产品的提取和纯化研究。西兰花种子中主要含有苄基异硫氰酸酯和萝卜硫素，均属于非极性或弱极性分子，符合超临界CO2萃取技术对化合物的要求。目前国内外在天然异硫氰酸酯方面的发明专利较少。中国专利CN1405316，报道了由日本山嵛菜、西洋山嵛菜、水芹等十字花科植物制备异硫氰酸酯类的方法。通过酶解，以高比率稳定地制备不含辣味成分的充分量的异硫氰酸酯类。中国专利CN101544995报道了以西兰花种子或新鲜的西兰花花球通过溶剂萃取和C18柱层析分离制备萝卜硫素的方法。中国专利CN1814671报道了以萝卜为原料，在制备萝卜红色素的过程中，通过溶剂萃取、阴离子交换色谱等方法制备异硫氰酸酯等化学防癌食品的方法。中国专利CN1307092报道了用CO2超临界萃取制备松花粉中脂肪类化合物的方法，所得产品品质好，成本低，不含残留有机溶剂。中国专利CN1456174报道了用CO2超临界萃取制备高原鼢鼠改善人体抗缺氧、抗疲劳的生物制剂的方法。中国专利CN1391942报道了采用CO2超临界萃取工艺，从刺乌头碱、牛黄、麝香等原料中制备紫杉醇针剂的技术。综上所述，在现有背景技术中，未涉及到应用超临界CO2萃取技术从西兰花种子中制备食品级天然异硫氰酸酯的方法。
发明内容
本发明提供的是一种以西兰花种子为原料，经磨粉、除脂后，采用原料固有的黑芥子酶进行酶解，再冷冻干燥。然后进行超临界CO2萃取，其中萃取温度为45°C，萃取时间为90min，萃取压力为20Mpa，CO2流速为O. 5L/min，分离器I温度为30°C，分离器II温度为25°C，异硫氰酸酯提取率达到O. 513%。本发明异硫氰酸酯得率较传统溶剂萃取方法提高了 51. 8%，且解决了溶剂萃取所带来的溶剂残留问题。所得浸膏安全无毒，异硫氰酸酯含量高，可以作为食品、保健食品或医药产品配料。
具体实施例方式实施例I :食品级天然异硫氰酸酯制备称取500g西兰花种子，磨粉，加入石油醚浸泡，过夜，除脂。回收石油醚。将种子粉加入3倍体积、pH值为7. 2的O. 01mol/L磷酸盐缓冲液中进行酶解，于42°C水浴保温63min。然后将酶解液置于真空冷冻干燥箱中干燥。将干燥种子粉放入IL萃取缸中，设定萃取温度为45°C，萃取时间为90min，萃取压力为20Mpa，CO2流速为为O. 5L/min，分离器I温度为30°C，分离器II温度为25°C，萃取结束后取浸膏，包 装贮藏。
权利要求
1.应用超临界CO2萃取技术制备食品级天然异硫氰酸酯，其制备技术工艺为 (1)将西兰花种子磨粉，于石油醚中浸泡过夜，除脂； (2)除脂后的西兰花种子粉放入pH7.20.01mol/L的磷酸盐缓冲液中进行酶解，固液比为3，于42°C水浴锅中保温酶解63min，间歇搅拌； (3)将酶解后的浆液在真空冷冻干燥箱中进行干燥； (4)将干燥种子粉置于IL超临界CO2萃取缸中，设定萃取温度为45°C，萃取时间为90min，萃取压力为20Mpa，CO2流速为O. 5L/min，分离器I温度为30°C，分离器II温度为25 °C，得异硫氰酸酯浸膏。
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征是产品中异硫氰酸酯提取率不低于O. 513%。
3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征是浸膏中含有苄基异硫氰酸酯和萝卜硫素两种异硫氰酸酯。
全文摘要
应用超临界CO2萃取技术从西兰花种子中制备异硫氰酸酯的工艺，属于生物化学技术领域。其主要制备过程为西兰花种子经磨粉、除脂、酶解、冷冻干燥、超临界CO2萃取、分离，得异硫氰酸酯浸膏，其中富含苄基异硫氰酸酯和萝卜硫素。产品安全、无毒副作用，可作为食品、保健食品及药品的产品配料。本发明采用超临界CO2萃取技术代替传统的溶剂萃取工艺，所得浸膏中异硫氰酸酯得率为0.513％，较溶剂萃取法高出51.8％；且解决了萃取溶剂残留引起的产品安全问题。本发明可应用于各种普通食品、保健食品及医药产品的生产配料中，对提高食品的抗氧化、抗衰老以及肿瘤的防治具有良好的作用。
文档编号A23L1/29GK102871066SQ20111019298
公开日2013年1月16日 申请日期2011年7月11日 优先权日2011年7月11日
发明者袁海娜 申请人:浙江科技学院