专利名称：由木质纤维素类中药渣制备碱木质素、糖粉培养基的方法
技术领域：
本发明涉及一种由木质纤维素类中药渣制备碱木质素、糖粉培养基的方法，属于生物质废弃物资源转化利用技术领域。
背景技术：
我国是中草药的发源地，也是中药材的资源大国，目前国内共有1636家中药企业，占全国医药企业的32%，每年产生中药渣1300万t以上(其中植物药渣占87%以上)。中药渣作为一种废弃生物质资源，每年产出量大、处理困难，但收集方便，因而具有很好的应用前景。中药渣一般含水量高，且含有一定营养物质，极易腐败，若堆存自腐，不仅占用大量土地，且环境污染严重，因此药渣的妥善处理成为中药企业面临的棘手问题。木质纤维素是植物类药渣中含量最多的部分，包括纤维素、半纤维素与木质素，并具有高度结晶的超分子稳定结构，使其很难被分解。因此，对木质纤维素进行预处理并实现组分分离是高效利用药渣的技术关键。随着工作的不断深入，研究者已能够通过预处理木质纤维素材料改变或克服其顽抗特性，将植物类药渣中木质纤维素的三大组分(纤维素、半纤维素与木质素)释放出来，并使纤维素、半纤维素和木质素得到初步分离，但在组分分离后的综合利用方面仍存在原料转化率低、产品附加值低和生产成本高等缺点，因此基于各种化学与生物转化技术，合成生物燃料及生物基化学品，逐步建立绿色循环经济模式，对解决当前世界能源危机、环境污染等问题具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由木质纤维素类中药渣制备碱木质素、糖粉培养基的方法，该方法过程简 单，实现变废为宝，具有环保和经济意义。本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种由木质纤维素类中药渣制备碱木质素、糖粉培养基的方法，所述的木质纤维素类中药渣包括:丹参、党参、三七，其特征在于包括以下过程:
(1)将中药渣经球磨机进行湿法粉碎至目数为2(Γ120目的粉末，经干燥含水量为(T20w%，按每克中药渣用5 25wt%氨水溶液2 50毫升的比例，将中药渣加入氨水溶液中，在温度4(T80°C及搅拌下处理2 48小时，得到中药渣的氨水处理液；
(2)对步骤(I)得到的氨水处理液，经分离得到滤液和滤渣，将滤液在温度3(T80°C及真空度为0.0lMPa^0.09MPa下进行减压蒸馏15分钟 12小时回收质量浓度为15w%的氨水，同时收集蒸出氨水后得到的木质素沉淀，将木质素沉淀在温度15飞(TC下风干广10天或在温度6(T12(TC下烘干2 120小时，得到碱木质素；
(3)对步骤(2)得到的滤渣，按每克滤渣用0.5 10被％硫酸溶液5 50毫升的比例，将滤渣加入硫酸溶液，在温度8(T15(TC及搅拌下处理5分钟小时，得到糖酸混合液，分析该混合液中的糖份包括葡萄糖、木糖和阿拉伯糖；
(4)步骤(2)中回收的氨水与步骤(3)中得到的糖酸混合液按体积比为1:0.05^1进行中和，得到糖与硫酸铵的糖盐混合液，按乙醇与糖盐混合液体积比为0.f 1:1混合后经沉淀或在温度2(T50°C及压力为0.1MPa 1.5MPa下经膜分离，分别得到硫酸铵与糖的混合液，糖混合液经喷雾干燥得到糖粉培养基。本发明的优点在于，提供的木质纤维素类中药渣的利用方法具有成本低、效率高的经济效益及工艺绿色的环境效益的优点。
图1本发明实施例1中糖盐混合液的高效液相色谱检测图。
具体实施例方式实施例1
将丹参药渣经球磨粉碎至目数为2(Γ120目的粉末，经干燥将含水量为O的1000克粉末与8升15w%氨水加入15升密闭处理罐中，在温度60°C下处理16小时。结束后处理液经抽滤分离得674克滤渣和7.9升滤液。滤液在温度为55°C及真空度为0.05MPa下经减压蒸馏6小时回收得到15w%氨水7.2升备用，氨水回收率达90% ;同时收集蒸出氨水后的木质素沉淀，经5天风干得到碱木质素94.8g，得率达79%。将674克滤渣加入12升2w%硫酸溶液中，在温度65°C及转速150转/分钟下处理3小时，得到硫酸处理液，硫酸处理液经抽滤分离得468克滤渣和11.9升滤液，向滤液中加入3升蒸馏回收的15wt%氨水进行中和，得到14.9升糖与硫酸铵的糖盐混合液，经高效液相色谱(HPLC)分析确定糖主要含葡萄糖67克、木糖40克、阿拉伯糖8克，高效液相色谱图如图1所示。对糖盐混合液按乙醇与糖盐混合液的比例为1:1经醇沉实现糖盐分离，最终糖盐分离率达82%。所得硫酸铵组分可直接作为化肥使用，所得糖培养液经喷雾干燥制得糖粉培养基，最终得到硫酸铵化肥9.7克，糖粉培养基94克。实施例2
将党参药渣经球磨粉碎至目数为2(Γ120目的粉末，经干燥将含水量为5w%的1000克粉末与20升10 %氨水加入32升密闭处理罐中，在温度75°C下处理20小时。结束后处理液经抽滤分离得691克滤渣和19.8升滤液。滤液在温度为30°C及真空度为0.0lMPa下经减压蒸馏12小时回收得到15w%氨水12升备用，氨水回收率达90% ;同时收集蒸出氨水后的木质素沉淀，沉淀在温度120°C下经12小时烘干得到碱木质素99.5g，得率达83%。将691克滤渣加入21.2升3w%硫酸溶液中，在温度75°C及转速150转/分钟下处理I小时，得到滤渣的硫酸处理液。结束后处理液经抽滤分离得481克滤渣和21升滤液，向滤液中加入4.5升蒸馏回收的15wt%氨水进行中和，得到25.5升糖与硫酸铵的糖盐混合液，经高效液相色谱(HPLC)分析确定糖主要含葡萄糖77克、木糖38克、阿拉伯糖9克。混合液在温度20°C及压力为1.5MPa下进行膜分离，最终糖盐分离率达85%。所得硫酸铵组分可直接作为化肥使用，所得糖培养液经喷雾干燥制得糖粉培养基，最终得到硫酸铵化肥10.7克，糖粉培养基104.2克。实施例3
将三七药渣经球磨粉碎至目数为2(Γ120目的粉末，经干燥将含水量为10w%的1000克粉末与20升25w%氨水加入32升密闭处理罐中，在温度45°C下处理48小时。结束后处理液经抽滤分离得647克滤渣和19.9升滤液。滤液在温度为80°C及真空度为0.09MPa下经减压蒸馏15分钟回收得到15w%氨水29.3升备用，氨水回收率达88% ;同时收集蒸出氨水后的木质素沉淀，经10天风干得到碱木质素102g，得率达85%。将647克滤渣加入20.3升4w%硫酸溶液中，在温度70°C及转速150转/分钟下处理2小时，得到滤渣的硫酸处理液。结束后处理液经抽滤分离得443克滤渣和20.1升滤液，向滤液中加入10.1升蒸馏回收的15wt%氨水进行中和，得到30.2升糖与硫酸铵的糖盐混合液，经高效液相色谱(HPLC)分析确定糖主要含葡萄糖77克、木糖32克、阿拉伯糖10克。对糖盐混合液按乙醇与糖盐混合液的比例为1:0.1经醇沉实现糖盐分离，最终糖盐分离率达80%。所得硫酸铵组分可直接作为化肥使用，所得糖培养液经喷雾干燥制得糖粉培养基，最终得到硫酸铵化肥9.6克，糖粉培养基94.5克。实施例4
将丹参和三七复合药渣(混合比例3:1)经球磨粉碎至目数为2(Γ120目的粉末，经干燥将含水量为5w%的1000克粉末与40升15w%氨水加入50升密闭处理罐中，在温度55°C下处理8小时。结束后处理液经抽滤分离得701克滤渣和39.7升滤液。滤液在温度为70°C及真空度为0.03MPa下经减压蒸馏3小时回收得到15w%氨水36.8升备用，氨水回收率达92% ;同时收集蒸出氨水后的木质素沉淀，沉淀在温度120°C下经2小时烘干得到碱木质素93.5g，得率达78%。将701克滤渣加入28.5升8w%硫酸溶液中，在温度100°C及转速150转/分钟下处理80分钟，得到滤渣的硫酸处理液。结束后处理液经抽滤分离得486克滤渣和28.3升滤液，向滤液中加入28.5升蒸馏回收的15wt%氨水进行中和，得到56.8升糖与硫酸铵的糖盐混合液，经高效液相色谱(HPLC)分析确定糖主要含葡萄糖80克、木糖33克、阿拉伯糖10克。混合液在温度50°C及压力为0.1MPa下进行膜分离，最终糖盐分离率达82%。所得硫酸铵组分可直接作为化 肥使用，所得糖培养液经喷雾干燥制得糖粉培养基，最终得到硫酸铵化肥10.2克，糖粉培养基101.1克。
权利要求
1.一种由木质纤维素类中药渣制备碱木质素、糖粉培养基的方法，所述的木质纤维素类中药渣包括:丹参、党参、三七，其特征在于包括以下过程: 将中药渣经球磨机进行湿法粉碎至目数为2(Γ120目的粉末，经干燥含水量为(T20w%，按每克中药渣用5 25wt%氨水溶液2 50毫升的比例，将中药渣加入氨水溶液中，在温度4(T80°C及搅拌下处理2 48小时，得到中药渣的氨水处理液； 对步骤(I)得到的氨水处理液，经分离得到滤液和滤渣，将滤液在温度3(T80°C及真空度为0.0lMPa 0.09MPa下进行减压蒸馏15分钟 12小时回收质量浓度为15w%的氨水，同时收集蒸出氨水后得到的木质素沉淀，将木质素沉淀在温度15飞(TC下风干f 10天或在温度6(T12(TC下烘干2 120小时，得到碱木质素； 对步骤(2)得到的滤渣，按每克滤渣用0.5 10被％硫酸溶液5 50毫升的比例，将滤渣加入硫酸溶液，在温度8(T150°C及搅拌下处理5分钟小时，得到糖酸混合液，分析该混合液中的糖份包括葡萄糖、木糖和阿拉伯糖； 步骤(2)中回收的氨水与步骤(3)中得到的糖酸混合液按体积比为1:0.05 1进行中和，得到糖与硫酸铵的糖盐混合液，按乙醇与糖盐混合液体积比为0.f 1:1混合后经沉淀或在温度2(T50°C及压力为0.1MPa 1.5MPa下经膜分离，分别得到硫酸铵与糖的混合液，糖混合液经喷雾干燥得 到糖粉培养基。
全文摘要
本发明公开了一种由木质纤维素类中药渣制备碱木质素、糖粉培养基的方法。该方法过程包括木质纤维素类中药渣经粉粹、氨水浸泡分离得滤渣与滤液、滤液经减压精馏回收氨水并制得碱木质素，滤渣经硫酸浸泡经分离得滤渣与滤液、滤液经酸碱中和得到糖酸混合液、糖盐分离制糖粉培养基。本发明的优点在于，提供的木质纤维素类中药渣的利用方法具有成本低、效率高的经济效益及工艺绿色的环境效益的优点。
文档编号C13K13/00GK103193987SQ20131013542
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月18日 优先权日2013年4月18日
发明者齐崴, 姜楠, 何志敏, 苏荣欣, 王梦凡, 黄仁亮 申请人:天津大学