本发明涉及香精香料领域，特别是涉及一种含硫风味酯组合物及其制备方法和芝士香精。
背景技术：
芝士香精是一直流行的主流口味之一，广泛应用于乳制品、焙烤食品、及调味粉中，但传统的调配的芝士香精高温稳定性差，头香刺激，在采用热加工工艺食品中，风味物质损失较大，导致香气失真，限制了其在乳制品、焙烤食品等需要热加工食品领域的应用。目前，香精香料行业采用天然发酵奶酪粉、奶酪膏或奶酪块解决这一问题，但天然奶酪产品制备周期长，添加量大，含有高蛋白，需冷藏保存等，使用成本较高。
技术实现要素：
基于此，有必要针对上述问题，提供一种含硫风味酯组合物及其制备方法和芝士香精。
具体技术方案如下：
一种含硫风味酯组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)以无水奶油与3-甲硫基丙醇为原料，在每克所述原料中添加200～400U的米黑根毛霉菌脂肪酶进行酶解反应，得酶解产物；
(2)将步骤(1)所得酶解产物先进行I级分子蒸馏，所述I级分子蒸馏真空度为30～40Pa，去除50℃以下温度段的馏分后继续进行II级分子蒸馏；所述II级分子蒸馏的真空度<5Pa，收集50～180℃温度段馏分的轻相部分，即可。
在其中一些实施例中，所述步骤(2)中所述I级分子蒸馏和II级分子蒸馏的进料速度为20～40g/min，刮膜转速为200～300r/min。
上述进料速度优选为28～32g/min，刮膜转速为290～300r/min。
在其中一些实施例中，所述步骤(1)中所述3-甲硫基丙醇的添加量为所述无水奶油质量的30～36％。
在其中一些实施例中，所述3-甲硫基丙醇的添加量为所述无水奶油质量的30～31％；在每克所述原料中添加290～310U的米黑根毛霉菌脂肪酶进行酶解反应。
所述米黑根毛霉菌脂肪酶优选为Lipozyme RM IM。
在其中一些实施例中，所述步骤(2)的I级分子蒸馏的真空度为32～33Pa，去除70℃以下温度段的馏分后继续进行II级分子蒸馏；II级分子蒸馏的真空度为1.2～1.3Pa，收集70～180℃温度段馏分的轻相部分。
在其中一些实施例中，所述步骤(1)中酶解的温度为50～55℃，酶解时间为5～7h。
所述步骤(1)中酶解的温度进一步优选为51～53℃，酶解时间进一步优选为5.5～6.5h。
本发明还公开了一种上述制备方法所得的含硫风味酯组合物。
本发明还公开了一种芝士香精，以质量百分比计，由包括以下组分的原料制备而成：
上述的含硫风味酯组合物：77～85％；异丁酸香兰素酯：1～3％；乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛：1～3％，香兰素1,2-丙二醇缩醛：1～3％，奶酪香精：8～12％，甲基麦芽酚：2～4％。
上述奶酪香精优选YH-L8015。
在其中一些实施例中，以质量百分比计，由包括以下组分的原料制备而成：
上述的含硫风味酯组合物：84～85％；异丁酸香兰素酯：1～2％；乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛：2～3％，香兰素1,2-丙二醇缩醛：1～2％，奶酪香精：8～9％，甲基麦芽酚：2～3％。
本发明还公开上述的芝士香精的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述配比称量原料；
(2)把称量好的原料搅拌至完全溶解，即得。
所述搅拌速度优选为180～220r/min。
本发明相较于现有技术的优点以及有益效果为：
本发明含硫风味酯组合物采用天然原料合成，方法简单，其中通过各原料之间的优选配比来提高含硫风味酯组合物的高温稳定性，且发明人发现，部分原料如3-甲硫基丙醇在制备过程中会有残留并且产物之间比例不协调，易造成最终所得含硫风味酯组合物的头香刺激、风味不协调，且随着温度的变化体系的状态不稳定，因此本发明采用二级分子蒸馏技术以及优选蒸馏过程的真空度、分馏温度等条件，有效去除制备过程中3-甲硫基丙醇等原料所产生的异味，所得到的含硫风味酯组合物经高温加工后头香柔和，风味协调，具有很好的高温稳定性，且具有奶酪、奶油芝士香味。
本发明提供了一种风味浓郁、醇厚自然且高温稳定性好的芝士香精，以解决现有芝士香精风味刺激、高温稳定性差等问题。本发明将上述含硫风味酯组合物配合优选配比的异丁酸香兰素酯、乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛、香兰素1,2-丙二醇缩醛、奶酪香精、甲基麦芽酚等原料，所得芝士香精呈液体结构，使用方便，可耐250℃高温烘烤22分钟，天然风味成分所占比例高，风味浓度高，头香柔和、体香浓郁和底香醇厚且抗高温性能好。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明实施例中所用原料以及设备均为市售普通产品，其中，
米黑根毛霉菌脂肪酶，型号为Lipozyme RM IM，购自诺维信酶制剂公司；
奶酪香精，商品名为YH-L8015，购自广州市雅禾生物科技有限公司；
二级分子蒸馏装置，型号2XMDS80，购自佛山汉维科技有限公司。
实施例1
一种含硫风味酯组合物，由以下方法制备而成：
(1)以无水奶油与3-甲硫基丙醇为原料，在每克原料中添加300U的米黑根毛霉菌脂肪酶Lipozyme RM IM在52℃的温度下进行酶解反应6h，得酶解产物，其中，3-甲硫基丙醇的添加量为无水奶油质量的30％；
(2)将步骤(1)所得酶解产物用二级分子蒸馏装置2XMDS80进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏包括I级分子蒸馏和II级分子蒸馏，其中，将酶解产物先进行I级分子蒸馏，I级分子蒸馏的真空度为32.7Pa，去除70℃以下温度段的馏分后继续进行II级分子蒸馏；II级分子蒸馏的真空度1.27Pa，收集70～180℃温度段馏分的轻相部分，即可；上述分子蒸馏的进料速度为30g/min，刮膜转速为300r/min。
实施例2
一种含硫风味酯组合物，由以下方法制备而成：
(1)以无水奶油与3-甲硫基丙醇为原料，在每克原料中添加200U的米黑根毛霉菌脂肪酶Lipozyme RM IM在55℃的温度下进行酶解反应5h，得酶解产物，其中，3-甲硫基丙醇的添加量为无水奶油质量的36％；
(2)将步骤(1)所得酶解产物用二级分子蒸馏装置2XMDS80进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏包括I级分子蒸馏和II级分子蒸馏，其中，将酶解产物先进行I级分子蒸馏，I级分子蒸馏的真空度为40Pa，去除70℃以下温度段的馏分后继续进行II级分子蒸馏；II级分子蒸馏的真空度为4Pa，收集70～180℃温度段馏分的轻相部分，即可；上述分子蒸馏的进料速度为40g/min，刮膜转速为200r/min。
实施例3
一种含硫风味酯组合物，由以下方法制备而成：
(1)以无水奶油与3-甲硫基丙醇为原料，在每克原料中添加400U的米黑根毛霉菌脂肪酶Lipozyme RM IM在50℃的温度下进行酶解反应7h，得酶解产物，其中，3-甲硫基丙醇的添加量为无水奶油质量的33％；
(2)将步骤(1)所得酶解产物用二级分子蒸馏装置2XMDS80进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏包括I级分子蒸馏和II级分子蒸馏，其中，将酶解产物先进行I级分子蒸馏，I级分子蒸馏的真空度为30Pa，去除70℃以下温度段的馏分后继续进行II级分子蒸馏；II级分子蒸馏的真空度为2Pa，收集70～180℃温度段馏分的轻相部分，即可；上述分子蒸馏的进料速度为20g/min，刮膜转速为250r/min。
实施例4
一种芝士香精，以质量百分比计，由包括以下组分的原料制备而成：
实施例1所得的含硫风味酯组合物：77％；异丁酸香兰素酯：3％；乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛：1％，香兰素1,2-丙二醇缩醛：3％；奶酪香精YH-L8015：12％；甲基麦芽酚：4％。
上述芝士香精的制备的方法包括以下步骤：
(1)按上述的配比称量原料；
(2)把称量好的原料以180～220r/min的搅拌速度搅拌至完全溶解，即得。
实施例5
一种芝士香精，以质量百分比计，由包括以下组分的原料制备而成：
实施例1所得的含硫风味酯组合物：81％；异丁酸香兰素酯：2％；乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛：2％，香兰素1,2-丙二醇缩醛：2％；奶酪香精YH-L8015：10％；甲基麦芽酚：3％。
本实施例芝士香精的制备方法参见实施例4。
实施例6
一种芝士香精，以质量百分比计，由包括以下组分的原料制备而成：
实施例1所得的含硫风味酯组合物：85％；异丁酸香兰素酯：1％；乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛：3％，香兰素1,2-丙二醇缩醛：1％；奶酪香精YH-L8015：8％；甲基麦芽酚：2％。
本实施例芝士香精的制备方法参见实施例4。
对比例1
一种含硫风味酯组合物，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于：其不包括步骤(2)分子蒸馏步骤，步骤(1)后即得含硫风味酯组合物。
对比例2
一种含硫风味酯组合物，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于：分子蒸馏步骤为将酶解产物在真空度为32.7Pa的条件下进行分子蒸馏，去除70℃以下温度段的馏分后，即得。
对比例3
一种含硫风味酯组合物，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于：步骤(2)的I级分子蒸馏的真空度为100Pa，II级分子蒸馏的真空度为30Pa。
对比例4
一种含硫风味酯组合物，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于：步骤(2)中的二级分子蒸馏收集70～200℃温度段馏分。
对比例5
一种含硫风味酯组合物，其制备方法与实施例1基本相同，区别在于：步骤(2)中分子蒸馏的进料速度为50g/min，刮膜速度为400r/min。
对比例6
一种含硫风味酯组合物，与实施例1基本相同，区别在于：酶解反应采用酶为固定化脂肪酶Lipozyme TL IM。
对比例7
一种芝士香精，与实施例6基本相同，区别在于：其所添加的含硫风味酯组合物为对比例1所得的含硫风味酯组合物。
对比例8
一种芝士香精，与实施例6基本相同，区别在于：其所添加的含硫风味酯组合物为对比例2所得的含硫风味酯组合物。
对比例9
一种芝士香精，与实施例6基本相同，区别在于：其所添加的含硫风味酯组合物为对比例3所得的含硫风味酯组合物。
对比例10
一种芝士香精，与实施例6基本相同，区别在于：其所添加的含硫风味酯组合物为对比例4所得的含硫风味酯组合物。
对比例11
一种芝士香精，与实施例6基本相同，区别在于：其所添加的含硫风味酯组合物为对比例5所得的含硫风味酯组合物。
对比例12
一种芝士香精，与实施例6基本相同，区别在于：其所添加的含硫风味酯组合物为对比例6所得的含硫风味酯组合物。
试验例
采用实施例4～6以及对比例7～12所得的芝士香精以及市售普通芝士香精产品应用于制作芝士软面包，由15人组成的评香小组根据芝士软面包留香性、柔和性和风味醇厚性进行打分，总分为10分。留香性占4分，风味柔和及醇厚性各占3分。将15人的打分结果加和取平均值即为该产品得分。
芝士软面包的制作配方和工艺如下：
第一部分：高筋粉200g，改良剂3g，奶粉25g，酵母6g；
第二部分：冰水250g，糖粉80g，鸡蛋60g；
第三部分：酥油100g，盐5g，芝士香精0.3g。
制备步骤：先将第二部分的冰水、糖、鸡蛋溶解形成冰水蛋液，然后将第一部分的高筋粉、奶粉、改良剂和酵母一起60转/分钟搅拌，加入第二部分的冰水蛋液，150转/分钟搅拌，等面团成型后换高速打至面筋变大，加入第三部分的芝士香精、黄油慢速搅拌至黄油和面团完全混合再加入盐，再用中速搅拌至面团光滑，接着用高速打至面团可拉膜。面团分成每个80g左右的面团，用擀面杖、擀长、切须、卷起、上纸模，入发酵箱醒发1～1.5小时。上火200℃，下火190℃，烤10分钟左右，出炉刷油帮助保存水份。
试验结果见下表1。
表1.芝士软面包留香性、柔和性和风味醇厚性得分
从上表1中可看出，本发明实施例4～6所提供的芝士香精有效提升品质，在高温稳定性、风味柔和性和醇厚性均优于风味刺激、单薄的市售同价位产品以及对比例7～12所得的芝士香精。芝士香精所用含硫风味酯组合物若不进行分子蒸馏处理，酶解产物中残余甘三酯、3-甲硫基丙醇、部分低沸点产物丁酸3-甲硫基丙酯等组分及副产物甘二酯、单甘脂和甘油等，在放置过程中不仅体系不稳定，且头香不柔和，影响芝士香精的整体风味，如对比例7；芝士香精所用含硫风味酯组合物若仅经过了一级分子蒸馏，由于体系中部分未反应的甘三酯、单甘脂、甘二酯或副产物甘油无法去除，因此，体系不稳定，在低温时易分层，出现上层为液体，下层为固体的现象(如对比例8)；或二级分子蒸馏过程中I级分子蒸馏的真空度不够高，低沸点馏分去除不完全(对比例9)，整体风味协调性稍差。若II级分子蒸馏的蒸馏温度过高(对比例10)，使蒸馏产物中C16-C20含硫风味酯比例增大，使产品风味协调性差，具有蜡味感。若二级分子蒸馏进料速度太快，酶解产物头香去除不彻底，且II级分子蒸馏轻相部分低、中、长碳链含硫风味酯的比例不协调，造成含硫风味酯组合物的耐高温性能降低，如对比例11。而对比例12中的含硫风味酯组合物酶解反应采用的酶为固定化脂肪酶Lipozyme TL IM最终导致芝士香精的品质较实施例差。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。