专利名称：生物可降解材料的制备方法
技术领域：
本发明属于医疗用品的制备领域，尤其是涉及一种生物可降解材料的制备方法。
背景技术：
在外科手术中，常采用防粘连膜作为物理屏障来防止术后粘连。现有的防粘连膜均为生物可吸收医用膜，有聚乳酸膜、透明质酸膜、壳聚糖膜及氧化纤维素膜几种。市售的聚乳酸膜为聚乳酸与乙醇酸共聚物或聚乳酸均聚物的膜，质脆，柔韧性、拉伸性差，降解时间过长，在使用及安全性上都有一定的弊端。而透明质酸膜、壳聚糖膜和氧化纤维素膜，降解时间太短，不能在要求的时间内保持物理屏障的作用，而不能较好地完成防粘连的功能，另外壳聚糖膜柔韧性较差，给临床使用带来许多不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本低廉的生物可降解材料的制备方法，所制备的材料可用于生产厚度均匀，质量稳定，降解时间适合的，有一定柔韧性和拉伸性的防粘连膜。
本发明的目的是通过下述方案来实现的本发明的生物可降解材料的制备方法，是将乳酸、聚乙二醇通过本体聚合的方法共聚，从而制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料；其中，各组分的重量比例为乳酸1％～99.5％，聚乙二醇0.5％～99％；反应温度90～220℃，时间1～8小时。
上述方案中，所制得的乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料用于制备生物可降解防粘连膜。
上述方案中，生物可降解防粘连膜的制备工艺为40℃下用2～20倍于乳酸/聚乙二醇共聚物重量的混合溶剂将乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室温放置3～5小时，于40～60℃下真空干燥至恒重，得初品膜；将初品膜于30～50℃下拉伸10％～120％(以初品膜的原长为基准)，在60～80℃下热定型1～2小时后，室温条件下真空干燥12小时，即得生物可降解防粘连膜；其中，混合溶剂为丙酮∶乙酸乙酪∶四氢呋喃∶氯仿＝10～90％∶8～88％∶2～82％∶0～80％(重量比例)。
用本发明所制备的生物可降解材料制备的生物可降解防粘连膜的主要参数为分子量3～20万Da；降解时间2周～4个月；拉伸模量0.65～1.25Mpa；重金属含量小于10μg/g；烧灼残渣小于0.2％；无菌、无致热源性；溶血性小于5％；细胞毒性0～1级；无过敏反应，无遗传毒性。
因此，本发明工艺简单，成本低廉，所制备的生物可降解材料可用于生产厚度均匀，质量稳定，降解时间适合的，有一定柔韧性和拉伸性的防粘连膜。
具体实施例方式实施例一将乳酸1克，聚乙二醇99克，在90℃下反应8小时，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用200克混合溶剂将乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室温放置3小时，于40℃下真空干燥至恒重，得初品膜；将初品膜于30℃下拉伸120％(以初品膜的原长为基准)，在60℃下热定型2小时后，室温条件下真空干燥12小时，即得生物可降解防粘连膜；其中，混合溶剂为丙酮∶乙酸乙酯∶四氢呋喃∶氯仿＝10％∶8％∶2％∶80％(重量比例)。
实施例二将乳酸99.5克，聚乙二醇0.5克，在220℃下反应1小时，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用2000克的混合溶剂将乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室温放置5小时，于60℃下真空干燥至恒重，得初品膜；将初品膜于50℃下拉伸10％(以初品膜的原长为基准)，在80℃下热定型1小时后，室温条件下真空干燥12小时，即得生物可降解防粘连膜；其中，混合溶剂为丙酮∶乙酸乙酯∶四氢呋喃∶氯仿＝90％∶8％∶2％∶0(重量比例)。
实施例三将乳酸50克，聚乙二醇50克，在150℃下反应3小时，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用1000克的混合溶剂将乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室温放置4小时，于50℃下真空干燥至恒重，得初品膜；将初品膜于40℃下拉伸60％(以初品膜的原长为基准)，在70℃下热定型2小时后，室温条件下真空干燥12小时，即得生物可降解防粘连膜；其中，混合溶剂为丙酮∶乙酸乙酯∶四氢呋喃∶氯仿＝10％∶88％∶2％∶0(重量比例)。
实施例四将乳酸80克，聚乙二醇20克，在180℃下反应3小时，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用1000克的混合溶剂将乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室温放置5小时，于60℃下真空干燥至恒重，得初品膜；将初品膜于50℃下拉伸50％(以初品膜的原长为基准)，在80℃下热定型1小时后，室温条件下真空干燥12小时，即得生物可降解防粘连膜；其中，混合溶剂为丙酮∶乙酸乙酪∶四氢呋喃∶氯仿＝10％∶8％∶82％∶0(重量比例)。
实施例五将乳酸30克，聚乙二醇70克，在120℃下反应5小时，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用800克的混合溶剂将乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室温放置4小时，于50℃下真空干燥至恒重，得初品膜；将初品膜于40℃下拉伸80％(以初品膜的原长为基准)，在60℃下热定型2小时后，室温条件下真空干燥12小时，即得生物可降解防粘连膜；其中，混合溶剂为丙酮∶乙酸乙酯∶四氢呋喃∶氯仿＝50％∶20％∶20％∶10％(重量比例)。
实施例六将乳酸88克，聚乙二醇12克，在180℃下反应3小时，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用1200克的混合溶剂将乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室温放置3小时，于60℃下真空干燥至恒重，得初品膜；将初品膜于40℃下拉伸40％(以初品膜的原长为基准)，在80℃下热定型2小时后，室温条件下真空干燥12小时，即得生物可降解防粘连膜；其中，混合溶剂为丙酮∶乙酸乙酯∶四氢呋喃∶氯仿＝20％∶50％∶10％∶20％(重量比例)。
实施例七将乳酸85克，聚乙二醇15克，在180℃下反应3小时，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用1500克的混合溶剂将乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室温放置5小时，于60℃下真空干燥至恒重，得初品膜；将初品膜于50℃下拉伸30％(以初品膜的原长为基准)，在80℃下热定型2小时后，室温条件下真空干燥12小时，即得生物可降解防粘连膜；其中，混合溶剂为丙酮∶乙酸乙酪∶四氢呋喃∶氯仿＝30％∶20％∶30％∶20％(重量比例)。
实施例八将乳酸90克，聚乙二醇10克，在180℃下反应3小时，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用1800克的混合溶剂将乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室温放置5小时，于60℃下真空干燥至恒重，得初品膜；将初品膜于50℃下拉伸50％(以初品膜的原长为基准)，在80℃下热定型2小时后，室温条件下真空干燥12小时，即得生物可降解防粘连膜；其中，混合溶剂为丙酮∶乙酸乙酯∶四氢呋喃∶氯仿＝20％∶20％∶20％∶40％(重量比例)。
实施例九将乳酸70克，聚乙二醇30克，在150℃下反应4小时，制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料。
在40℃下用1000克的混合溶剂将乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室温放置3小时，于40℃下真空干燥至恒重，得初品膜；将初品膜于30℃下拉伸100％(以初品膜的原长为基准)，在80℃下热定型2小时后，室温条件下真空干燥12小时，即得生物可降解防粘连膜；其中，混合溶剂为丙酮∶乙酸乙酯∶四氢呋喃∶氯仿＝40％∶20％∶20％∶20％(重量比例)。
权利要求
1.一种生物可降解材料的制备方法，其特征在于将乳酸、聚乙二醇通过本体聚合的方法共聚，从而制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料；其中，各组分的重量比例为乳酸1％～99.5％，聚乙二醇0.5％～9％；反应温度90～220℃，时间1～8小时。
2.根据权利要求1所述的生物可降解材料的制备方法，其特征在于所制得的乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料用于制备生物可降解防粘连膜。
3.根据权利要求2所述的生物可降解材料的制备方法，其特征在于生物可降解防粘连膜的制备工艺为40℃下用2～20倍于乳酸/聚乙二醇共聚物重量的混合溶剂将乳酸/聚乙二醇共聚物溶解完全，把乳酸/聚乙二醇共聚物溶液倒入制膜模具，室温放置3～5小时，于40～60℃下真空干燥至恒重，得初品膜；将初品膜于30～50℃下拉伸10％～120％(以初品膜的原长为基准)，在60～80℃下热定型1～2小时后，室温条件下真空干燥12小时，即得生物可降解防粘连膜；其中，混合溶剂为丙酮∶乙酸乙酯∶四氢呋喃∶氯仿＝10～90％∶8～88％∶2～82％∶0～80％(重量比例)。
全文摘要
本发明是一种生物可降解材料的制备方法，是将乳酸、聚乙二醇通过本体聚合的方法共聚，从而制得乳酸/聚乙二醇共聚物生物可降解材料；其中，各组分的重量比例为乳酸1％～99.5％，聚乙二醇0.5％～99％；反应温度90～220℃，时间1～8小时。本发明工艺简单，成本低廉，所制备的生物可降解材料用于生产生物可降解防粘连膜，得到的生物可降解防粘连膜厚度均匀，质量稳定，降解时间适合，有一定柔韧性和拉伸性。
文档编号A61L33/00GK1611525SQ20031011079
公开日2005年5月4日 申请日期2003年10月27日 优先权日2003年10月27日
发明者罗秀文 申请人:成都拓泰医药科技开发有限公司