专利名称：一种制备纤维素的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及纤维素的制备工艺，公开了一种纤维素的制备方法。
背景技术：
纤维素，分子式(C6HltlO5)n,由D-葡萄糖以β_1，4糖苷键组成的大分子多糖，分子量50000 2500000，相当于300 15000个葡萄糖基，是植物细胞壁的主要成分。纤维素不溶于水和乙醇、乙醚等有机溶剂，能溶于khwitzer试剂，浓硫酸，铜铵溶液和铜乙二胺
溶液等。纤维素的实验室制法是先用水、有机溶剂处理植物原料，再用氯、亚氯酸盐、二氧化氯、过乙酸去除其中所含的木素，得到纤维素和半纤维素，然后采用各种方法除去半纤维素，制得纯纤维素。工业制法是用亚硫酸盐溶液或碱溶液蒸煮植物原料，除去木素，然后经过漂白进一步除去残留木素，所得漂白浆可用于造纸。纤维素是世界上最丰富的天然有机物，占植物界碳含量的50%以上。棉花的纤维素含量接近100 %，为天然的最纯纤维素来源。一般木材中，纤维素占40 50 %，还有10 30%的半纤维素和20 30%的木质素。此外，麻、麦秆、稻草、甘蔗渣等，都是纤维素的丰富来源。全世界用于纺织造纸的纤维素，每年达800万吨。此外，用分离纯化的纤维素做原料，可以制造人造丝，赛璐玢以及硝酸酯、醋酸酯等酯类衍生物和甲基纤维素、乙基纤维素、 羧甲基纤维素等醚类衍生物，用于塑料、炸药、电工及科研器材等方面。提取纤维素所使用的溶剂如N，N-二甲基乙酰胺/氯化锂、N-甲基氧化吗啉(NMMO)、65%氯化锌水溶液等成本较高且不利于环保，所以研究纤维素开发的新方法和新工艺具有巨大的社会和经济意义。
发明内容
本发明旨在提供一种制备纤维素的工艺。其技术方案为，一种制备纤维素的工艺，包括如下步骤(1)将纤维素原料与氢氧化钠、尿素和水混合，形成的混合体系中氢氧化钠质量浓度为3% 15%，尿素质量浓度为2% 10%，纤维素原料中所含的纤维素质量浓度为 0. 2% 2% ；(2)将上述混合体系在-5 _30°C下放置8 20小时，过滤除去不溶物，取滤液， 冷冻干燥，得到固体为纤维素粗品；(3)将上述纤维素粗品溶解于水，过滤除去不溶物和固体，将滤液缓慢加热到 30 60°C，有固体析出，抽滤取固体。步骤(1)中，纤维素原料中所含的纤维素质量浓度优选为0. 2% ；步骤(1)中，优选的氢氧化钠与尿素重量比为1 1 2 1，更优选为3 2。经过步骤( 低温放置处理及冷冻干燥所得到的纤维素粗品，质地坚硬，在水中可快速溶解，得到体系均勻，基本澄清的高分子水溶液。而且，冷冻干燥后得到的纤维素粗品，溶解性能大幅度提高，在水中的溶解度和溶解速度都有较大增加；在室温下，冻干的纤维素粗品能够完全溶解于水，并形成透明高分子水溶液，为后续的杂质处理、获取维素制品，回收氢氧化钠/尿素溶液提供了保障。，缓慢加热，破坏纤维素溶解体系，使纤维素结晶逐渐析出并相互连结，最后形成均勻的纤维素。通过抽滤得到纤维素成品，而氢氧化钠和尿素溶液可回收再利用。步骤(3)中加热的升温速率优选为0. 1 5°C /min。本发明中，氢氧化钠/尿素水溶液是一种纤维素新溶剂，其它溶剂如N，N- 二甲基乙酰胺/氯化锂、N-甲基氧化吗啉(NMMO)、65%氯化锌水溶液等成本较高且不利于环保，故从经济与环境方面考虑，氢氧化钠/尿素水溶液是最实用的纤维素溶剂；而且氢氧化钠和尿素还可以回收再利用以节约成本，减少污染。本发明利用氢氧化钠/尿素水溶液提取植物中的纤维素，并考察应用冷冻干燥方法制备纤维素制品，为植物纤维素的开发提供新的研究思路和方法。
具体实施例方式实施例1配制氢氧化钠/尿素溶液，并加入滤纸碎块；所得的混合物中，氢氧化钠质量浓度为9%，尿素6%，以滤纸中纤维素含量计，纤维素质量浓度为1%。将所得到的混合物分别置于常温、4°C、-10°C、-20°C及_30°C条件下1 或Id后取出，考察其溶解性能，结果如表 1所示。表 1_温度V溶解性能
室温放置ld，仍未溶解，滤纸呈细绒状。
4放置12h，溶解呈半透明状。分二相。
-10放置12h，体系均勻。
-20放置12h，体系均勻。
-30放置12h，体系均勻。
由表1可知，室温时，溶液放置Id纤维素仍未溶解，滤纸由碎片状变为细绒状，说明在室温下，大部分纤维素在氢氧化钠/尿素水溶液中只能溶胀；在4°C下，放置12h，溶液呈半透明状，但明显分为两相，溶液上部有一层清液；在-10°C、-20-30°C下，放置12h， 所得3种溶液状态相似，体系较均勻。未得澄清溶液是因为滤纸中含有少量木质素和其它杂质，低温下木质素不能溶于氢氧化钠/尿素水溶液中，而且分子量太大的纤维素也有可能不能溶解。实施例2配制氢氧化钠/尿素溶液，并加入滤纸碎块或树叶；所得的混合物中，氢氧化钠质量浓度如表2和表3 ；以滤纸中纤维素含量计，纤维素质量浓度为1 %。将所得到的混合物分别在-20°C条件下放置1 后取出，考察其溶解性能，结果如表2和表3所示。表权利要求
1.一种制备纤维素的工艺，其特征在于，包括如下步骤(1)将纤维素原料与氢氧化钠、尿素和水混合，形成的混合体系中氢氧化钠质量浓度为 3% 15%，尿素质量浓度为2% 10%，纤维素原料中所含的纤维素质量浓度为0. 2% 2% ；(2)将上述混合体系在-5 -30°C下放置8 20小时，过滤除去不溶物，取滤液，冷冻干燥，得到固体为纤维素粗品；(3)将上述纤维素粗品溶解于水，过滤除去不溶物和固体，将滤液缓慢加热到30 60°C，有固体析出，抽滤取固体。
2.权利要求1所述一种制备纤维素的工艺，其特征在于，所述的步骤(1)中，纤维素原料中所含的纤维素质量浓度为0.2% 1%。
3.权利要求1所述一种制备纤维素的工艺，其特征在于，所述的步骤(1)中，氢氧化钠与尿素重量比为1 1 2 1。
4.权利要求1所述一种制备纤维素的工艺，其特征在于，所述的步骤(3)中，加热的升温速率为0. 1 5°C /min。
全文摘要
本发明公开了一种制备纤维素的工艺，包括如下步骤(1)将纤维素原料与氢氧化钠、尿素和水混合，形成的混合体系中氢氧化钠质量浓度为3％～15％，尿素质量浓度为2％～10％，纤维素原料中所含的纤维素质量浓度为0.2％～2％；(2)将上述混合体系在-5～-30℃下放置8～20小时，过滤除去不溶物，取滤液，冷冻干燥，得到固体为纤维素粗品；(3)将上述纤维素粗品溶解于水，过滤除去不溶物和固体，将滤液缓慢加热到30～60℃，有固体析出，抽滤取固体。本发明利用氢氧化钠/尿素水溶液提取纤维素，而且氢氧化钠和尿素还可以回收再利用以节约成本，减少污染。
文档编号D21C1/06GK102191706SQ20101012853
公开日2011年9月21日 申请日期2010年3月19日 优先权日2010年3月19日
发明者裴明, 邹梦凡 申请人:上海市七宝中学