专利名称：一种偶氮型蓝色活性染料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种活性染料及其制备方法，尤其是一种偶氮型蓝色活性染料及其制备方法。
背景技术：
现在的市面上主要的染料还是以酸性染料、分散染料、媒介染料以及金属络合染料为主，以上类型的染料所染物料牢度欠佳，色光不艳，染色吸净率低，固色率低，对环境污染大，特别是金属络合染料可能出现的游离重金属对人体和对环境都有危害。随着社会的进步，人们的环保意识越来越强，环境友好型染料成为目前的发展趋势。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一个水溶性好，在上染条件下有高亲和力，印染工艺适用性广，对环境污染小、色光艳丽、各项使用性能优异，无游离重金属的， 尤其适用于棉或尼龙染色的偶氮型蓝色活性染料及其制备方法。为解决上述技术问题，本发明采取的方案是一种偶氮型蓝色活性染料，具有以下式(I)的结构通式
权利要求
1. 一种偶氮型蓝色活性染料，其特征在于该活性染料具有以下式(I)的结构通式
2.根据权利要求1所述的一种偶氮型蓝色活性染料，其特征在于所述 R 为-S&CH = CH2 或-SO2CH2CH2OH ；M 为-Na。
3.根据权利要求1或2所述的偶氮型蓝色活性染料，其特征在于所述R为-SO2CH= CH2 ；M 为-Na。
4.权利要求1-3任一项所述的偶氮型蓝色活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤a)、对位酯(或间位酯)重氮化向水中加入对位酯(或间位酯)，加入冰和盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，反应完毕用氨基磺酸去除剩余的亚硝酸，得重氮化溶液，备用；b)、H酸溶解向水中加入H酸，搅拌均勻，用30% NaOH溶液调pH = 6. 5-7. 5，完全溶解后得到H酸溶液，备用；C)、一步偶合将b)步骤制备的H酸溶液加入到a)步骤制备的重氮化溶液中，搅拌反应3-4小时，得一步偶合液，备用；d)、6-β-羟乙基砜基硫酸酯-1-萘胺重氮化向水中加入6- β -羟乙基砜基硫酸酯-1-萘胺，加入冰和盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，反应完毕用氨基磺酸去除剩余的亚硝酸，得重氮化液，备用；e)、二步偶合将d)步骤制备的重氮化液加入到步骤c)制备的一步偶合液中，搅拌均勻，用Na2COJt 缚酸剂，调pH = 6 8，升温至15-30°C，反应3_6小时，反应完毕得二步偶合液，备用；f)、脱酯反应将e)步骤所得的二步偶合液保持温度在0-50°C间，用30% NaOH溶液调pH = 8 11， 进行脱酯反应，反应4-8小时，得脱酯反应液，即是式(II)蓝色活性染料溶液；优选地，该蓝色活性染料的制备方法还包括如下步骤g)、盐析:向f)步骤所得的脱酯反应液中加入NaCl，待染料析出过滤，取滤饼得染料，h)、干燥:将g)收集得到的滤饼烤干，粉碎，得染料成品。
5.权利要求1或2所述的偶氮型蓝色活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤a)、对位酯(或间位酯)重氮化向水中加入对位酯(或间位酯)，加入冰和盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，反应完毕用氨基磺酸去除剩余的亚硝酸，得重氮化溶液，备用；b)、H酸溶解向水中加入H酸，搅拌均勻，用30 % NaOH溶液调pH = 6. 5-7. 5，完全溶解后得到H酸溶液，备用；C)、一步偶合将b)步骤制备的H酸溶液加入到a)步骤制备的重氮化溶液中，搅拌反应3-4小时，得一步偶合液，备用；d)、6-β -羟乙基砜基-1-萘胺重氮化向水中加入6-β -羟乙基砜基-1-萘胺，加入冰和盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，反应完毕用氨基磺酸去除剩余的亚硝酸，得重氮化液，备用；e)、二步偶合将d)步骤制备的重氮化液加入到步骤c)制备的一步偶合液中，搅拌均勻，用Na2COJt 缚酸剂，调PH = 6 8间，升温至15-30°C，反应3-6小时，反应完毕得二步偶合液，备用；f)、脱酯反应将e)步骤所得的二步偶合液保持温度在0-50°C间，用30% NaOH溶液调pH = 8 11， 进行脱酯反应，反应4-8小时，得脱酯反应液，即是式(III)蓝色活性染料溶液； 优选地，该蓝色活性染料的制备方法还包括如下步骤g)、盐析:向f)步骤所得的脱酯反应液中加入NaCl，待染料析出过滤，取滤饼得染料，h)、干燥:将g)收集得到的滤饼烤干，粉碎，得染料成品。
6.权利要求1所述的偶氮型蓝色活性染料用于纯棉或尼龙染色的用途。
全文摘要
本发明涉及一种偶氮型蓝色活性染料及其制备方法，该活性染料具有以下式(I)的结构通式本发明还提供了上述活性染料的制备方法，本发明活性染料水溶性好，在上染条件下有高亲和力，印染工艺适用性广，对环境污染小、色光艳丽、各项使用性能优异且无游离重金属。
文档编号D06P1/384GK102433027SQ20111029999
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月28日 优先权日2011年9月28日
发明者张兴华, 李荣才, 邢广文 申请人:天津德凯化工股份有限公司