一种光致变色纤维及其制备方法和用途
【专利摘要】本发明提出了一种光致变色纤维及其制备方法和用途，所述光致变色纤维为皮芯结构的双组份复合纤维，所述皮芯结构的双组份复合纤维的横截面中，其皮层和芯层呈同心圆结构；所述皮芯结构的双组份复合纤维的皮层的材料是添加了苯氧基萘并萘醌类添加剂的低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，芯层的材料是纤维级聚对苯二甲酸乙二酯，本发明还保护了其制备方法，本发明的光致变色纤维具有良好的光致变色性、热稳定性、耐疲劳性、响应时间快、工艺简单、使用寿命长，可作为防伪识别元件用于安全防伪，还可用于服装面料和广告上来增加美感。
【专利说明】一种光致变色纤维及其制备方法和用途
【技术领域】
[0001]本发明涉及光纤维领域，尤其涉及一种光致变色纤维及其制备方法和用途。
【背景技术】
[0002]随着科技的发展和人们生活水平的提高，人们对纺织品的需求由实用性逐渐转变为多样性和功能性，特别是人们对纺织品求异心理的日益增强，变色纺织品的出现正好迎合了消费者的消费心理，应用前景广泛。
[0003]光致变色纤维是一种新型功能纤维，其原理主要有两方面，其一是纤维采用液晶纺，内部含液晶结构，对入射的光具有不同的反射效果，形成不同角度光致变色；其二是纤维内部添加或表面粘附光致变色物质，由于光致变色纤维以其独特的视觉效果，可应用在安全防伪、服装面料和广告等领域。
[0004]已有的光致变色纤维是由液晶纺、接枝螺噁嗪基团或螺吡喃基团、添加荧光剂、使用光致变色染料和表面粘附特殊微胶囊来实现光致变色功能，存在制备工艺复杂、表面结构易损坏、耐疲劳性差和使用寿命短等缺陷，因此，急需一种解决上述问题的光致变色纤维。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种具有良好的光致变色性、热稳定性、耐疲劳性、响应时间快，工艺简单，使用寿命长的光致变色纤维。
[0006]为实现上述目的，本发明提供一种光致变色纤维，其特征是:所述的光致变色纤维为皮芯结构的双组份复合纤维，所述皮芯结构的双组份复合纤维的横截面中，其皮层和芯层呈同心圆结构；所述皮芯结构的双组份复合纤维的皮层的材料是添加了苯氧基萘并萘醌类添加剂的低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，芯层的材料是纤维级聚对苯二甲酸乙二酯。
[0007]所述的皮芯结构其皮层与芯层的材料质量比为30:70-50:50。
[0008]所述的低熔点聚对苯二甲酸乙二酯的熔点为11(T185°C。
[0009]所述的苯氧基萘并萘醌类添加剂是6-羟基-5，12-萘并萘醌、3-甲基-6-羟基-5，12-萘并萘醌、2-羧基6-羟基-5，12-萘并萘醌、2-甲氧基羰基-6-羟基萘并萘醌、6-氯-5，12-萘并萘醌、3-甲基-6-氯-5，12萘并萘醌、2-甲氧基羰基_6_氯萘并萘醌或6- (4-甲基苯氧基)-5，12萘并萘醌。
[0010]所述的苯氧基萘并萘醌类添加剂的添加量为皮层材料质量的广5%。
[0011]所述皮层材料的制备方法是按1:99飞:95的质量比准确称取苯氧基萘并萘醌类添加剂和低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，在静态混合罐中充分混合，在40°C下进行干燥得到。
[0012]所述光致变色纤维，其特征在于，是由如下制备方法制备得到的，芯层材料的准备:先将芯层材料纤维级聚对苯二甲酸乙二酯干燥结晶，干燥温度为14(T16(TC，结晶温度为15(Tl60°C，干燥后的含水率小于30ppm，所得为芯层材料；皮层材料的准备:按1:9扩5:95的质量比准确称取苯氧基萘并萘醌类添加剂和低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，在静态混合罐中充分混合，在40°C下进行干燥，所得为皮层材料；纺丝:将所得芯层材料在螺杆泵于螺杆温度:一区280°C，二区280°C，三区295°C，四区295°C下挤压熔融进入复合纺丝组件，同时将所得皮层材料下料进入附有抽真空装置的双螺杆挤压机在螺杆温度:一区190°C，二区200°C，三区230°C，四区230°C下熔融挤出，并通过等长的熔体分配管送入上述复合纺丝组件，计量，使皮层材料与芯层材料以质量比为30:70 再进入皮芯型复合喷丝组件，两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合并挤出，纤维经侧吹风风速为0.5±0.05m/s，湿度为85%RH，温度为17°C下冷却、上1.0±0.15 wt%的竹本油剂、卷绕和牵伸比2~3的拉伸得到光致变色复合纤维。
[0013]本发明还保护所述光致变色纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，芯层材料的准备:先将芯层材料纤维级聚对苯二甲酸乙二酯干燥结晶，干燥温度为14(T16(TC，结晶温度为15(T160°C，干燥后的含水率小于30ppm，所得为芯层材料；皮层材料的准备:按I:99^5:95的质量比准确称取苯氧基萘并萘醌类添加剂和低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，在静态混合罐中充分混合，在40°C下进行干燥，所得为皮层材料；纺丝:将所得芯层材料在螺杆泵于螺杆温度:一区280°C，二区280°C，三区295°C，四区295°C下挤压熔融进入复合纺丝组件，同时将所得皮层材料下料进入附有抽真空装置的双螺杆挤压机在螺杆温度:一区1900C，二区200°C，三区230°C，四区230°C下熔融挤出，并通过等长的熔体分配管送入上述复合纺丝组件，计量，使皮层材料与芯层材料以质量比为30:70再进入皮芯型复合喷丝组件，两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合并挤出，纤维经侧吹风风速为0.5±0.05m/s，湿度为85%RH，温度为17°C下冷却、上1.0±0.15 wt%的竹本油剂、卷绕和牵伸比2~3的拉伸得到光致变色复合纤维。
[0014]本发明还保护所述光致变色纤维可作为防伪识别元件用于安全防伪，和在服装面料和广告上增加美感的用途，苯氧基萘并萘醌类添加剂具有优良的光致变色性，添加入纤维中作为功能体赋予纤维光致变色性。
[0015]本发明还提供了一种光`致变色纤维的制备方法，采用复合纺丝工艺，将皮层材料添加了苯氧基萘并萘醌类添加剂的低熔点聚对苯二甲酸乙二酯下料进入附有抽真空装置的双螺杆挤压机在19(T230°C下熔融挤出，芯层材料纤维级聚对苯二甲酸乙二酯在螺杆泵于28(T295°C下熔融挤出，两者通过等长的熔体分配管送入复合纺丝组件，计量，再进入皮芯型复合喷丝组件，两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合并挤出，纤维经侧吹风风速/湿度/温度为0.5±0.05m/s / 85%RH / 17°C下冷却、上1.0±0.15 wt%的竹本油剂、卷绕和牵伸比2~3的拉伸得到光致变色复合纤维。
[0016]如上所述的一种光致变色纤维的制备方法，其特征在于，所述复合纺工艺的皮层材料是低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，熔点低，不需要干燥结晶，直接由真空螺杆挤出，避免在高于40°C的情况下发生切片的粘结，同时抽真空系统可抽出切片中所含水分和低分子物质,利于纺丝生产。
[0017]本发明的光致变色纤维可用于安全防伪，纤维在紫外光照射下可由浅黄色变为金黄色，能作为防伪识别元件，保护产品权益；同时由于该纤维能在紫外光照射下变色，具有一定的审美价值，可应用在服装面料和广告上。
[0018]本发明的有益效果是:
本产品具有良好的光致变色性、热稳定性、耐疲劳性、响应时间快、工艺简单、使用寿命长等优点，可大量应用在安全、防伪、服装服饰和广告场所，本产品在紫外光照射下可由浅黄色变为金黄色，能作为防伪识别元件，保护产品权益；同时由于本产品能在紫外光照射下变色，具有一定的审美价值，可应用在服装面料和广告上。能迅速地适应市场多样性、功能性的需求，创造高度的安全价值和经济价值。
[0019]光致变色原理:
在紫外光照射下，苯氧基萘并萘醌分子的苯基发生1，5-迁移，生产在可见光区有吸收的产物，其光学原理为:trans醌式经紫外光激发，形成trans醌式激发单线态(S1),此激发单线态经系间跳跃形成trans激发三线态(T1), trans三线态又经能量转移形成ana三线态(T1),最后形成ana醌式产物。颜色由原来的浅黄色转变为金黄色。
【具体实施方式】
[0020]下面详细描述本发明的实施例，所述实施例旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0021]实施例1:光致变色纤维的制备
(1)芯层材料的准备:先将芯层材料纤维级聚对苯二甲酸乙二酯干燥结晶，干燥温度为140°C,结晶温度为150°C,干燥后的含水率小于30ppm ；
(2)皮层材料的准备:按1:99的质量比准确称取6-羟基-5，12-萘并萘醌和低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，在静态混合罐中充分混合，在40°C下进行干燥；
(3)纺丝:将所得芯层材料在螺杆泵于螺杆温度:一区280°C，二区280°C，三区295°C，四区295°C下挤压熔融进入复合纺丝组件，同时将所得皮层材料下料进入附有抽真空装置的双螺杆挤压机在螺杆温度:一区190°C，二区200°C，三区230°C，四区230°C下熔融挤出，并通过等长的熔体分配管送入上述复合纺丝组件，计量，使皮层材料与芯层材料以质量比为30:70再进入皮芯型复合喷丝组件，两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合并挤出，纤维经侧吹风风速为0.5±0.05m/s，湿度为85%RH，温度为17°C下冷却、上1.0±0.15 wt %的竹本油剂、卷绕和牵伸比2的拉伸得到光致变色复合纤维。
[0022]实施例2:光致变色纤维的制备
(1)芯层材料的准备:先将芯层材料纤维级聚对苯二甲酸乙二酯干燥结晶，干燥温度为160°C,结晶温度为160°C,干燥后的含水率小于30ppm ；
(2)皮层材料的准备:按5:95的质量比准确称取3-甲基-6-羟基-5，12-萘并萘醌和低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，在静态混合罐中充分混合，在40°C下进行干燥；
(3)纺丝:将所得芯层材料在螺杆泵于螺杆温度:一区280°C，二区280°C，三区295°C，四区295°C下挤压熔融进入复合纺丝组件，同时将所得皮层材料下料进入附有抽真空装置的双螺杆挤压机在螺杆温度:一区190°C，二区200°C，三区230°C，四区230°C下熔融挤出，并通过等长的熔体分配管送入上述复合纺丝组件，计量，使皮层材料与芯层材料以质量比为50:50再进入皮芯型复合喷丝组件，两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合并挤出，纤维经侧吹风风速为0.5±0.05m/s，湿度为85%RH，温度为17°C下冷却、上1.0±0.15 wt %的竹本油剂、卷绕和牵伸比3的拉伸得到光致变色复合纤维。[0023]实施例3:光致变色纤维的制备
(1)芯层材料的准备:先将芯层材料纤维级聚对苯二甲酸乙二酯干燥结晶，干燥温度为150°C，结晶温度为155°C，干燥后的含水率小于30ppm ；
(2)皮层材料的准备:按3:97的质量比准确称取2-羧基6-羟基-5，12-萘并萘醌和低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，在静态混合罐中充分混合，在40°C下进行干燥；
(3)纺丝:将所得芯层材料在螺杆泵于螺杆温度:一区280°C，二区280°C，三区295°C，四区295°C下挤压熔融进入复合纺丝组件，同时将所得皮层材料下料进入附有抽真空装置的双螺杆挤压机在螺杆温度:一区190°C，二区200°C，三区230°C，四区230°C下熔融挤出，并通过等长的熔体分配管送入上述复合纺丝组件，计量，使皮层材料与芯层材料以质量比为40:60再进入皮芯型复合喷丝组件，两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合并挤出，纤维经侧吹风风速为0.5±0.05m/s，湿度为85%RH，温度为17°C下冷却、上1.0±0.15 wt %的竹本油剂、卷绕和牵伸比2.5的拉伸得到光致变色复合纤维。
[0024]实施例4:光致变色纤维的制备
(1)芯层材料的准备:先将芯层材料纤维级聚对苯二甲酸乙二酯干燥结晶，干燥温度为150°C，结晶温度为155°C，干燥后的含水率小于30ppm ；
(2)皮层材料的准备:按3:97的质量比准确称取2-甲氧基羰基-6-羟基萘并萘醌和低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，在静态混合罐中充分混合，在40°C下进行干燥；
(3)纺丝:将所得芯层材料在螺杆泵于螺杆温度:一区280°C，二区280°C，三区295°C，四区295°C下挤压熔融进入复合纺丝组件，同时将所得皮层材料下料进入附有抽真空装置的双螺杆挤压机在螺杆温度:一区190°C，二区200°C，三区230°C，四区230°C下熔融挤出，并通过等长的熔体分配管送入上述复合纺丝组件，计量，使皮层材料与芯层材料以质量比为40:60再进入皮芯型复合喷丝组件，两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合并挤出，纤维经侧吹风风速为0.5±0.05m/s，湿度为85%RH，温度为17°C下冷却、上1.0±0.15 wt%的竹本油剂、卷绕和牵伸比2.5的拉伸得到光致变色复合纤维。
[0025]实施例5:光致变色纤维的制备
(1)芯层材料的准备:先将芯层材料纤维级聚对苯二甲酸乙二酯干燥结晶，干燥温度为150°C，结晶温度为155°C，干燥后的含水率小于30ppm ；
(2)皮层材料的准备:按3:97的质量比准确称取6-氯-5，12-萘并萘醌和低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，在静态混合罐中充分混合，在40°C下进行干燥；
(3)纺丝:将所得芯层材料在螺杆泵于螺杆温度:一区280°C，二区280°C，三区295°C，四区295°C下挤压熔融进入复合纺丝组件，同时将所得皮层材料下料进入附有抽真空装置的双螺杆挤压机在螺杆温度:一区190°C，二区200°C，三区230°C，四区230°C下熔融挤出，并通过等长的熔体分配管送入上述复合纺丝组件，计量，使皮层材料与芯层材料以质量比为40:60再进入皮芯型复合喷丝组件，两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合并挤出，纤维经侧吹风风速为0.5±0.05m/s，湿度为85%RH，温度为17°C下冷却、上1.0±0.15 wt%的竹本油剂、卷绕和牵伸比2.5的拉伸得到光致变色复合纤维。
[0026]实施例6:光致变色纤维的制备
(I)芯层材料的准备:先将芯层材料纤维级聚对苯二甲酸乙二酯干燥结晶，干燥温度为150°C，结晶温度为155°C，干燥后的含水率小于30ppm ； (2)皮层材料的准备:按3:97的质量比准确称取3-甲基-6-氯-5，12萘并萘醌和低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，在静态混合罐中充分混合，在40°C下进行干燥；
(3)纺丝:将所得芯层材料在螺杆泵于螺杆温度:一区280°C，二区280°C，三区295°C，四区295°C下挤压熔融进入复合纺丝组件，同时将所得皮层材料下料进入附有抽真空装置的双螺杆挤压机在螺杆温度:一区190°C，二区200°C，三区230°C，四区230°C下熔融挤出，并通过等长的熔体分配管送入上述复合纺丝组件，计量，使皮层材料与芯层材料以质量比为40:60再进入皮芯型复合喷丝组件，两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合并挤出，纤维经侧吹风风速为0.5±0.05m/s，湿度为85%RH，温度为17°C下冷却、上1.0±0.15 wt%的竹本油剂、卷绕和牵伸比2.5的拉伸得到光致变色复合纤维。
[0027]实施例7:光致变色纤维的制备
(1)芯层材料的准备:先将芯层材料纤维级聚对苯二甲酸乙二酯干燥结晶，干燥温度为150°C，结晶温度为155°C，干燥后的含水率小于30ppm ；
(2)皮层材料的准备:按3:97的质量比准确称取2-甲氧基羰基-6-氯萘并萘醌和低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，在静态混合罐中充分混合，在40°C下进行干燥；
(3)纺丝:将所得芯层材料在螺杆泵于螺杆温度:一区280°C，二区280°C，三区295°C，四区295°C下挤压熔融进入复合纺丝组件，同时将所得皮层材料下料进入附有抽真空装置的双螺杆挤压机在螺杆温度:一区190°C，二区200°C，三区230°C，四区230°C下熔融挤出，并通过等长的熔体分配管送入上述复合纺丝组件，计量，使皮层材料与芯层材料以质量比为40:60再进入皮芯型复合喷丝组件，两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合并挤出，纤维经侧吹风风速为0.5±0.05m/s，湿度为85%RH，温度为17°C下冷却、上1.0±0.15 wt%的竹本油剂、卷绕和牵伸比2.5的拉伸得到光致变色复合纤维。
[0028]实施例8:光致变色纤维的制备
(1)芯层材料的准备:先将芯层材料纤维级聚对苯二甲酸乙二酯干燥结晶，干燥温度为150°C，结晶温度为155°C，干燥后的含水率小于30ppm ；
(2)皮层材料的准备:按3:97的质量比准确称取6- (4-甲基苯氧基)-5，12萘并萘醌和低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，在静态混合罐中充分混合，在40°C下进行干燥；
(3)纺丝:将所得芯层材料在螺杆泵于螺杆温度:一区280°C，二区280°C，三区295°C，四区295°C下挤压熔融进入复合纺丝组件，同时将所得皮层材料下料进入附有抽真空装置的双螺杆挤压机在螺杆温度:一区190°C，二区200°C，三区230°C，四区230°C下熔融挤出，并通过等长的熔体分配管送入上述复合纺丝组件，计量，使皮层材料与芯层材料以质量比为40:60再进入皮芯型复合喷丝组件，两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合并挤出，纤维经侧吹风风速为0.5±0.05m/s，湿度为85%RH，温度为17°C下冷却、上1.0±0.15 wt %的竹本油剂、卷绕和牵伸比2.5的拉伸得到光致变色复合纤维。
[0029]以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，SP依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
【权利要求】
1.一种光致变色纤维，其特征是:所述的光致变色纤维为皮芯结构的双组份复合纤维，所述皮芯结构的双组份复合纤维的横截面中，其皮层和芯层呈同心圆结构；所述皮芯结构的双组份复合纤维的皮层的材料是添加了苯氧基萘并萘醌类添加剂的低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，芯层的材料是纤维级聚对苯二甲酸乙二酯。
2.权利要求1所述一种光致变色纤维，其特征在于，所述的皮芯结构其皮层与芯层的材料质量比为30:70~50:50o
3.权利要求1所述一种光致变色纤维，其特征在于，所述的低熔点聚对苯二甲酸乙二酯的熔点为11(T185°C。
4.权利要求1所述光致变色纤维，其特征在于，所述的苯氧基萘并萘醌类添加剂是6-羟基_5，12-萘并萘醌、3-甲基-6-羟基-5，12-萘并萘醌、2-羧基6-羟基-5，12-萘并萘醌、2-甲氧基羰基-6-羟基萘并萘醌、6-氯-5，12-萘并萘醌、3-甲基-6-氯-5，12萘并萘醌、2-甲氧基羰基-6-氯萘并萘醌或6- (4-甲基苯氧基)-5，12萘并萘醌。
5.权利要求1所述光致变色纤维，其特征在于，所述的苯氧基萘并萘醌类添加剂的添加量为皮层材料质量的广5%。
6.权利要求1所述光致变色纤维，其特征在于，所述皮层材料的制备方法是按1:99飞:95的质量比准确称取苯氧基萘并萘醌类添加剂和低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，在静态混合罐中充分混合，在40°C下进行干燥得到。
7.权利要求1所述光致变色纤维，其特征在于，是由如下制备方法制备得到的，芯层材料的准备:先将芯层材料纤维 级聚对苯二甲酸乙二酯干燥结晶，干燥温度为14(T16(TC，结晶温度为15(T160°C，干燥后的含水率小于30ppm，所得为芯层材料；皮层材料的准备:按I:99^5:95的质量比准确称取苯氧基萘并萘醌类添加剂和低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，在静态混合罐中充分混合，在40°C下进行干燥，所得为皮层材料；纺丝:将所得芯层材料在螺杆泵于螺杆温度:一区280°C，二区280°C，三区295°C，四区295°C下挤压熔融进入复合纺丝组件，同时将所得皮层材料下料进入附有抽真空装置的双螺杆挤压机在螺杆温度:一区1900C，二区200°C，三区230°C，四区230°C下熔融挤出，并通过等长的熔体分配管送入上述复合纺丝组件，计量，使皮层材料与芯层材料以质量比为30:70 再进入皮芯型复合喷丝组件，两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合并挤出，纤维经侧吹风风速为0.5±0.05m/s，湿度为85%RH，温度为17°C下冷却、上1.0±0.15 wt%的竹本油剂、卷绕和牵伸比2~3的拉伸得到光致变色复合纤维。
8.权利要求1-7任一所述光致变色纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，芯层材料的准备:先将芯层材料纤维级聚对苯二甲酸乙二酯干燥结晶，干燥温度为14(T160°C，结晶温度为15(T160°C，干燥后的含水率小于30ppm，所得为芯层材料；皮层材料的准备:按1:99飞:95的质量比准确称取苯氧基萘并萘醌类添加剂和低熔点聚对苯二甲酸乙二酯，在静态混合罐中充分混合，在40°C下进行干燥，所得为皮层材料；纺丝:将所得芯层材料在螺杆泵于螺杆温度:一区280°C，二区280°C，三区295°C，四区295°C下挤压熔融进入复合纺丝组件，同时将所得皮层材料下料进入附有抽真空装置的双螺杆挤压机在螺杆温度:一区1900C，二区200°C，三区230°C，四区230°C下熔融挤出，并通过等长的熔体分配管送入上述复合纺丝组件，计量，使皮层材料与芯层材料以质量比为30:70再进入皮芯型复合喷丝组件，两种熔体在组件中的喷丝孔处汇合并挤出，纤维经侧吹风风速为0.5±0.05m/s，湿度为85%RH，温度为17°C下冷却、上1.0±0.15 wt%的竹本油剂、卷绕和牵伸比2~3的拉伸得到光致变色复合纤维。
9.权利要求1-7任一所述光致变色纤维和权利要求8的制备方法所得到的光致变色纤维可作为防伪识别元件用于安全`防伪和在服装面料和广告上增加美感的用途。
【文档编号】D01F8/14GK103556300SQ201310509539
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月25日 优先权日:2013年10月25日
【发明者】陈茶娇, 刘龙敏, 刘志麟, 赵铁侠, 郑铮, 吴铁城 申请人:厦门翔鹭化纤股份有限公司