专利名称：一种利用溶胶-凝胶法制备陶瓷薄片的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备陶瓷薄片的方法，尤其涉及一种利用溶胶-凝胶法制备陶瓷薄片的方法。
背景技术：
随着核科学的发展与核技术的发展，特别是民用核能的广泛应用，核燃料的利用过程中产生大量的高放射性废物，而这些高放射性废物的安全和长期的储存是一个复杂的科学和技术问题。当今，利用磷酸盐和硼硅酸盐等多组成的玻璃来固化高放废物是最为普遍的固化方法。然而，玻璃在长期的辐射作用下并不能完全满足作为基体材料储存长寿命放射性核素的要求，具有较好的化学性能，较强的力学性能以及抗辐射性能的陶瓷材料被广泛研究。自然界中有很多天然矿物的晶格具有容纳放射性核素并牢固地包容它们的能力，这类矿物能在广泛的地质、地球化学环境中稳定存在两千万到二十亿年。高放废液陶瓷固化的理论依据是用地球化学的观点、类质同象原理以及同晶置换原理来研究高放废液的处理。锆英石作为自然界中最为稳定的放射性核素包裹矿物基体，被业内人士广泛的关注。与传统的固相合成方法相比，本发明采用目前国际上认为操作简单，烧结温度低的溶胶-凝胶法制备锆英石陶瓷固化体；采用模拟锕系元素(U、Pu等)的镧系元素Ce作为研究的对象，通过类比研究，为我国的放射性核素固化技术研究和发展提供一些理论和数据参考。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种利用溶胶-凝胶法制备陶瓷薄片的方法，该方法采用溶胶-凝胶方法合成前躯体溶胶，溶胶在经过干燥、煅烧、成型、烧结等工序，得到(Zr， Ce) SiO4这一目标陶瓷矿物。该实验工序较为简单，有助于培养学生的实验动手能力，激发创新热情，使科研与教学紧密结合。本发明是这样来实现的，方法步骤为
1)原料质量比为正硅酸四乙酯硝酸铈硝酸氧锆=100:(1. 6 16) :123 ；
2)按照计算所需原料质量称量各原料，分别将硝酸氧锆和硝酸铈溶解、混合，正硅酸四乙酯溶解于无水乙醇中，将硝酸氧锆和硝酸铈混合溶液加入正硅酸四乙酯的无水乙醇溶液中，使用质量分数为10%的硝酸调节pH值为2 3，使其凝胶化；
3)所得凝胶在90 105°C温度下烘干；
4)将烘干后的凝胶在玛瑙研钵中研磨，充分研磨后在90 105°C温度下再次烘干；
5)烘干后的粉末在700°C下煅烧1-2小时，取出冷却；
6)冷却后的粉末置于玛瑙研钵中，配制质量百分比为10%的聚乙烯醇粘合剂100ml， 对煅烧的样品进行充分的研磨，加入样品质量5%的聚乙烯醇溶液再次进行充分研磨，半干半潮的情况下进行冷压制片；7 )将所得薄片置于马弗炉中进行烧结，按照升温速率为5°C/min进行升温，升温程序如下室温 360°C升温时间2小时，360 1500°C升温时间4小时，1500°C下保温3小时，然后让其自然冷却即可。本发明是利用溶胶-凝胶法制备锆英石陶瓷固化体的方法，在前躯体的制备方法上，我们采用湿化学方法(溶胶-凝胶法)，相对于氧化物法、共沉淀法和熔盐法等方法，溶胶-凝胶法制备的陶瓷固化体具有较好的致密性，良好的机械稳定性和力学性能、较低的烧结温度等优点。与其他的放射性核素固化方法如玻璃固化、水泥固化、塑料固化等相比， 陶瓷固化具有以下优点①化学组分复杂，类质同象广泛；②晶体结构对称性低，抗辐射损伤能力强；③结构紧密；④固化体耐潮湿和高温；⑤结晶能力强。我们本发明特别选用自然界中最为稳定的矿物材料之一的锆英石作为固化基体材料，进一步提高本发明的应用前景，对于高放废物的固化研究和工业应用提供了可靠的保障。
具体实施例本发明是这样实现的
1)原料质量比为正硅酸四乙酯硝酸铈硝酸氧锆=100:(1. 6 16) :123 ；
2)按照计算所需原料质量称量各原料，分别将硝酸氧锆和硝酸铈溶解、混合，正硅酸四乙酯溶解于无水乙醇中，将硝酸氧锆和硝酸铈混合溶液加入正硅酸四乙酯的无水乙醇溶液中，使用质量分数为10%的硝酸调节pH值为2 3，使其凝胶化；
3)所得凝胶在90 105°C温度下烘干；
4)将烘干后的凝胶在玛瑙研钵中研磨，充分研磨后在90 105°C温度下再次烘干；
5)烘干后的粉末在700°C下煅烧1-2小时，取出冷却；
6)冷却后的粉末置于玛瑙研钵中，配制质量百分比为10%的聚乙烯醇粘合剂100ml， 对煅烧的样品进行充分的研磨，加入样品质量5%的聚乙烯醇溶液再次进行充分研磨，半干半潮的情况下进行冷压制片；
7 )将所得薄片置于马弗炉中进行烧结，按照升温速率为5°C/min进行升温，升温程序如下室温 360°C升温时间2小时，360 1500°C升温时间4小时，1500°C下保温3小时，然后让其自然冷却即可。
权利要求
1. 一种利用溶胶-凝胶法制备陶瓷薄片的方法，其特征是方法步骤为.1)原料质量比为正硅酸四乙酯硝酸铈硝酸氧锆=100:(1. 6 16) :123 ；.2)按照计算所需原料质量称量各原料，分别将硝酸氧锆和硝酸铈溶解、混合，正硅酸四乙酯溶解于无水乙醇中，将硝酸氧锆和硝酸铈混合溶液加入正硅酸四乙酯的无水乙醇溶液中，使用质量分数为10%的硝酸调节pH值为2 3，使其凝胶化；.3)所得凝胶在90 105°C温度下烘干；.4)将烘干后的凝胶在玛瑙研钵中研磨，充分研磨后在90 105°C温度下再次烘干；.5)烘干后的粉末在700°C下煅烧1-2小时，取出冷却；.6)冷却后的粉末置于玛瑙研钵中，配制质量百分比为10%的聚乙烯醇粘合剂100ml， 对煅烧的样品进行充分的研磨，加入样品质量5%的聚乙烯醇溶液再次进行充分研磨，半干半潮的情况下进行冷压制片；.7 )将所得薄片置于马弗炉中进行烧结，按照升温速率为5°C/min进行升温，升温程序如下室温 360°C升温时间2小时，360 1500°C升温时间4小时，1500°C下保温3小时，然后让其自然冷却即可。
全文摘要
一种利用溶胶-凝胶法制备陶瓷薄片的方法，其特征是方法步骤为1)原料质量比为正硅酸四乙酯∶硝酸铈∶硝酸氧锆=100∶(1.6～16)∶123；2)按照计算所需原料质量称量各原料；3)所得凝胶在90～105℃温度下烘干；4)将烘干后的凝胶在玛瑙研钵中研磨；5)烘干后的粉末在700℃下煅烧1-2小时，取出冷却；6)冷却后的粉末置于玛瑙研钵中；7)将所得薄片置于马弗炉中进行烧结。本发明的技术效果是①化学组分复杂，类质同象广泛；②晶体结构对称性低，抗辐射损伤能力强；③结构紧密；④固化体耐潮湿和高温；⑤结晶能力强。
文档编号C04B35/624GK102167593SQ20111000690
公开日2011年8月31日 申请日期2011年1月13日 优先权日2011年1月13日
发明者任广元, 刘晓东, 朱国平, 杨婷, 罗太安, 陈庆春, 陈泉水 申请人:东华理工大学