专利名称：低损耗微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域：
本发明是关于电子信息材料与元器件的，尤其涉及一种低损耗微波介质陶瓷及其 制备方法。
背景技术：
随着微波通讯技术的发展特别是移动通讯与卫星通讯技术的迅速发展，传统的金 属腔谐振器已不能满足应用的需求，市场对应用于介质谐振器、介质滤波器等新型微波元 器件的微波介质陶瓷的需求日益旺盛。微波介质陶瓷材料的基本要求是应具有合适的介电 常数、较低的介质损耗(较高的品质因数Q值)及较小的频率温度系数，因此，研制出在微 波频率下具有低损耗的材料具有重要意义和价值。另外，虽然当前已有的Ba(Mgv3Ta2Z3)O3等复合钙钛矿结构微波材料具有较低的损 耗，但是其烧结温度高、品质因数随制备条件变化较大、制备困难，并且还存在原料成本较 高的问题。因此，为了满足相关应用需求，迫切需要开发一种工艺简单、成本低、损耗低的微 波介质陶瓷。钛酸镁基系列陶瓷材料由于具有较高的品质因数，并且原料丰富、成本低廉，受到 了广泛的关注。在钛酸镁陶瓷的三种化合物结构中，Mg2TiO4陶瓷具有优良的微波介电性能， 在微波频段其Qf值约为150000GHz，但是由于其烧结温度较高(1450 1470°C )特别是烧 结温度范围较窄(5 10°C)，影响了其应用范围。因此，降低其烧结温度，展宽烧结温度范 围，并降低其微波介电损耗一直是研究者们努力的方向。
发明内容
本发明的目的为降低Mg2TiO4陶瓷的烧结温度，展宽烧结温度范围，并进一步提高 其品质因数Q值，提供一种以MgO和TW2为原料，SnO2为添加剂的微波介质陶瓷及其制备方 法，其烧结温度范围为1250°C 1450°C，在微波下测得的Qf值达到130000 187000GHz。本发明通过如下技术方案予以实现。低损耗微波介质陶瓷，其原料组分及其摩尔百分比含量为Mg2 (TihSnx) O4，其中0 < χ < 0. 3。采用MgO，TiO2为原料，SnO2为添加剂。低损耗微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤(1)将 MgO, TiO2 和 SnO2 分别按 Mg2(Ti1^xSnx)O4jO < χ < 0. 3，所表示的摩尔百分 比进行配料，按用料去离子水锆球的质量比为1 1 1.5的比例加入聚酯罐中，球磨 4 24小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100°C烘干，烘干后过40目筛；(3)将步骤⑵烘干、过筛后的粉料于900 1150°C预烧，保温2 8小时；(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按用料去离子水锆球的质量比为1 1 1. 5 的比例球磨6 30小时，球磨后于烘箱中100°C烘干；
(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中，以烘干后的陶瓷粉料为100%，另外加入质 量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以6 IOMPa的压 力压成生坯，将生坯于1250°C 1450°C烧结2 8小时，低损耗微波介质陶瓷。优选的制备方法为(1)将 MgO，1102和51102分别按摩尔百分比配方％2(11。.8511。.2)04，0<1<0.3， 称量配料，按料去离子水锆球的质量比为1 1 1.5的比例加入聚酯罐中，球磨4小 时；(2)将步骤⑴球磨后的原料于干燥箱中100°C烘干，烘干后过40目筛；(3)将步骤⑵烘干、过筛后的粉料于1150°C预烧，保温2小时；(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料去离子水锆球的质量比为1 1 1. 5 的比例球磨8小时，球磨后于烘箱中100°C烘干；(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中，以烘干后的陶瓷粉料为100%，另外加入质 量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以SMPa的压力压 成直径为10mm，厚度为5mm生坯，将生坯于1420°C烧结8小时，制成低损耗微波介质陶瓷。
本发明的有益效果是，以MgO，TiO2为原料，SnO2为添加剂制备微波介质陶瓷。提供 一种M^(TihSnx) O4微波介质陶瓷，Sn02添加剂使得本发明的Qf值由100000 150000GHz 提高到130000 187000GHz，并将其烧结温度从1450°C降低到1250°C，将其烧结温度窗口 展宽为1250 1450°C，有利于节约能源，提高成品率，该低损耗微波陶瓷材料具有广阔的 应用前景。
具体实施例方式本发明采用MgO (纯度大于99. 7% )，TiO2 (纯度不少于99. 99% )和市售的化学 试剂SnA为初始原料，具体实施例如下。实施例1(1)将MgO，TiO2和SnA分别按摩尔比配方(Tia8Sna2) O4称量配料，配料总质量 为20克，按料去离子水锆球的质量比为1 1 1.5的比例加入聚酯罐中，球磨4小 时；(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100°C烘干，烘干后过40目筛；(3)将步骤⑵烘干、过筛后的粉料于1150°C预烧，保温2小时；(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料去离子水锆球的质量比为1 1 1. 5 的比例球磨8小时，球磨后于烘箱中100°C烘干；(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中，以烘干后的陶瓷粉料为100%，另外加入质 量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以SMPa的压力压 成直径为10mm，厚度为5mm生坯，将生坯于1420°C烧结8小时，制成低损耗微波介质陶瓷。(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性ε =15. 7，Qf = 187000GHz (f = 9. 5GHz)实施例2(1)将MgO，TiO2和SnA分别按摩尔比配方(Tia7Sna3) O4称量配料，配料总质量 为20克，按料去离子水锆球的质量比为1 1 1.5的比例加入聚酯罐中，球磨8小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100°C烘干，烘干后过40目筛；(3)将步骤⑵烘干、过筛后的粉料于1050°C预烧，保温4小时；(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料去离子水锆球的质量比为1 1 1. 5 的比例球磨12小时，球磨后于烘箱中100°C烘干；(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中，以烘干后的陶瓷粉料为100%，另外加入质 量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以IOMI^a的压力压 成直径为10mm，厚度为5mm生坯，将生坯于1450°C烧结4小时，制成低损耗微波介质陶瓷。(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性ε =15. 5，Qf = 166000GHz (f = 9. 6GHz)实施例3(1)将MgO，TiO2和SnA分别按摩尔比配方(Tia9Sna ^ O4称量配料，配料总质 量为20克，按料去离子水锆球的质量比为1 1 1.5的比例加入聚酯罐中，球磨16 小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100°C烘干，烘干后过40目筛；(3)将步骤⑵烘干、过筛后的粉料于1000°C预烧，保温6小时；(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料去离子水锆球的质量比为1 1 1. 5 的比例球磨20小时，球磨后于烘箱中100°C烘干；(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中，以烘干后的陶瓷粉料为100%，另外加入质 量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以SMPa的压力压 成直径为10mm，厚度为5mm生坯，将生坯于1350°C烧结4小时，制成低损耗微波介质陶瓷。(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性ε =15. 8，Qf = 149000GHz (f = 9. 2GHz)实施例4(1)将MgO，TiO2和SnA分别按摩尔比配方(Tia85Sna 15) O4称量配料，配料总质 量为20克，按料去离子水锆球的质量比为1 1 1.5的比例加入聚酯罐中，球磨20 小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100°C烘干，烘干后过40目筛；(3)将步骤⑵烘干、过筛后的粉料于950°C预烧，保温8小时；(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料去离子水锆球的质量比为1 1 1. 5 的比例球磨M小时，球磨后于烘箱中100°C烘干；(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中，以烘干后的陶瓷粉料为100%，另外加入质 量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以IOMI^a的压力压 成直径为10mm，厚度为5mm生坯，将生坯于1300°C烧结4小时，制成低损耗微波介质陶瓷。(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性ε =15. 5，Qf = 186000GHz (f = 9. 6GHz)实施例5(1)将MgO，Ti&和SnA分别按摩尔比配方Ife2(Tia75Sna25)O4称量配料，配料总质 量为20克，按料去离子水锆球的质量比为1 1 1.5的比例加入聚酯罐中，球磨M小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100°C烘干，烘干后过40目筛；(3)将步骤⑵烘干、过筛后的粉料于900°C预烧，保温4小时；(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料去离子水锆球的质量比为1 1 1. 5 的比例球磨6小时，球磨后于烘箱中100°C烘干；(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中，以烘干后的陶瓷粉料为100%，另外加入质 量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以6MPa的压力压 成直径为10mm，厚度为5mm生坯，将生坯于1275°C烧结2小时，制成低损耗微波介质陶瓷。(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性ε = 15. l,Qf= 130000GHz (f = 9. 6GHz)实施例6(1)将MgO，TiO2和SnA分别按摩尔比配方(Tia95Snatl5) O4称量配料，配料总质 量为20克，按料去离子水锆球的质量比为1 1 1.5的比例加入聚酯罐中，球磨M 小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100°C烘干，烘干后过40目筛；(3)将步骤⑵烘干、过筛后的粉料于900°C预烧，保温8小时；(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料去离子水锆球的质量比为1 1 1. 5 的比例球磨30小时，球磨后于烘箱中100°C烘干；(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中，以烘干后的陶瓷粉料为100%，另外加入质 量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以IOMI^a的压力压 成直径为10mm，厚度为5mm生坯，将生坯于1250°C烧结6小时，制成低损耗微波介质陶瓷。(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性ε =15. 8，Qf = 183000GHz (f = 9. 3GHz)实施例7(1)将MgO，TiO2和SnA分别按摩尔比配方(Tia97Snatl3) O4称量配料，配料总质 量为20克，按料去离子水锆球的质量比为1 1 1.5的比例加入聚酯罐中，球磨16 小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100°C烘干，烘干后过40目筛；(3)将步骤⑵烘干、过筛后的粉料于1100°C预烧，保温4小时；(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料去离子水锆球的质量比为1 1 1. 5 的比例球磨18小时，球磨后于烘箱中100°C烘干；(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中，以烘干后的陶瓷粉料为100%，另外加入质 量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以SMPa的压力压 成直径为10mm，厚度为5mm生坯，将生坯于1300°C烧结2小时，制成低损耗微波介质陶瓷。(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性ε =15. 7，Qf = 156000GHz (f = 9. 3GHz)实施例8(1)将MgO，TiO2和SnA分别按摩尔比配方(Tia99Snatll) O4称量配料，配料总质 量为20克，按料去离子水锆球的质量比为1 1 1.5的比例加入聚酯罐中，球磨10小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100°C烘干，烘干后过40目筛；(3)将步骤⑵烘干、过筛后的粉料于1100°C预烧，保温6小时；(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料去离子水锆球的质量比为1 1 1. 5 的比例球磨10小时，球磨后于烘箱中100°C烘干；(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中，以烘干后的陶瓷粉料为100%，另外加入质 量百分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以6MPa的压力压 成直径为10mm，厚度为5mm生坯，将生坯于1380°C烧结2小时，制成低损耗微波介质陶瓷。(6)通过网络分析仪测试所得制品的微波特性ε =16. 0，Qf = 137000GHz (f = 9. 2GHz)。
权利要求
1.一种低损耗微波介质陶瓷，其原料组分及其摩尔百分比含量为M^(TihSnx)O4，其中 0 < χ < 0. 3。
2.根据权利要求1的低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，采用MgO，TiO2为原料，SnO2* 添加剂。
3.权利要求1的低损耗微波介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤(1)将MgO，TiO2和SnO2分别按Ite2(TihSnx)CVO< χ < 0. 3，所表示的摩尔百分比进 行配料，按用料去离子水锆球的质量比为1 1 1.5的比例加入聚酯罐中，球磨4 24小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100°C烘干，烘干后过40目筛；(3)将步骤⑵烘干、过筛后的粉料于900 1150°C预烧，保温2 8小时；(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按用料去离子水锆球的质量比为1 1 1. 5的 比例球磨6 30小时，球磨后于烘箱中100°C烘干；(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中，以烘干后的陶瓷粉料为100%，另外加入质量百 分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以6 IOMPa的压力压 成生坯，将生坯于1250°C 1450°C烧结2 8小时，低损耗微波介质陶瓷。
4.根据权利要求3的低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，优选的制备方法为(1)将Mg0，Ti02和SnO2分别按摩尔百分比配方％2(Tia8Sna2) 04，0 < χ < 0. 3，称量配 料，按料去离子水锆球的质量比为1 1 1.5的比例加入聚酯罐中，球磨4小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料于干燥箱中100°C烘干，烘干后过40目筛；(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料于1150°C预烧，保温2小时；(4)将步骤(3)预烧后的粉料再按料去离子水锆球的质量比为1 1 1. 5的 比例球磨8小时，球磨后于烘箱中100°C烘干；(5)在步骤(4)烘干后的陶瓷粉料中，以烘干后的陶瓷粉料为100%，另外加入质量百 分比为8%的石蜡作为粘合剂进行造粒，过80目筛，再用粉末压片机以SMPa的压力压成直 径为10mm，厚度为5mm生坯，将生坯于1420°C烧结8小时，制成低损耗微波介质陶瓷。
全文摘要
本发明公开了一种低损耗微波介质陶瓷，其原料组分及其摩尔百分比含量为Mg2(Ti1-xSnx)04，其中0＜x＜0.3。制备步骤为(1)将MgO，TiO2和SnO2分别按Mg2(Ti1-xSnx)O4，0＜x＜0.3，所表示的摩尔百分比进行配料，球磨；(2)烘干，过筛；(3)将粉料于900～1150℃预烧；(4)再球磨、烘干；(5)造粒、过筛、压制成型、于1250℃～1450℃烧结。本发明的Mg2(Ti1-xSnx)O4微波介质陶瓷，其Qf值提高到130000～187000GHz，烧结温度降至1250℃，烧结温度窗口展宽为1250～1450℃，节约了能源，提高了成品率。
文档编号C04B35/457GK102093044SQ20111000650
公开日2011年6月15日 申请日期2011年1月13日 优先权日2011年1月13日
发明者宁平凡, 李玲霞 申请人:天津大学