专利名称：一种在玻璃表面紫外诱导引发接枝聚合物的方法
技术领域：
本发明属于玻璃表面改性技术领域，涉及一种玻璃表面接枝的方法，特别涉及在玻璃表面通过紫外诱导氧化还原引发自由基聚合，接枝聚合物链的方法。
背景技术：
对无机材料表面进行接枝聚合改性，可产生许多新特性，如两亲性、化学活性、可分散性、吸附性及相容性等。硅基材料，如玻璃、纳米SiO2等，由于优良的性能及相对低廉的价格，成为制备聚合物/无机杂化复合材料的首选基体。目前，国内外文献报道的接枝技术主要有(I)以原子转移自由基聚合(ATRP)接枝。Bottcher 等(Buttcher H,Hallensleben M L. ATRP grafting from silica surfaceto create first and second generation of grafts[J]. Polym Bull,2000,44(2)223 229.)在纳米SiO2表面引入预先合成的偶联剂作为ATRP引发剂引发苯乙烯原子转移自由基聚合，如图I所示。尽管这种方法使用的偶联剂结构可以按需要设计，但是合成步骤多，合成的偶联剂难以提纯也是其难以克服的缺点。(2)以可逆加成-断裂链转移活性自由基聚合(RAFT)接枝。Benicewicz 等(Tsujii Y, Ejaz M, Sato K, Goto A, FukudaT. Mechanism and kinetics of RAFT—mediated graft polymerization of styreneon a solid surface. I. Experimental evidence of surface radical migration[J]
.Macromolecules, 2001, 34 (26) :8872 8878.)先将 RAFT 试剂键接于纳米 SiO2 表面，再进行接枝聚合，如图2所示。此法需先合成带有RAFT试剂端基的偶联剂，反应过程复杂，且提纯SiO2-RAFT试剂时产率较低。(3)阳离子接枝聚合。Vidal等(Vidal A, Guyot A,Kennedy J P. Silica-grafted polyisobutylene and butyl rubber I. Synthesis andcharacterization of silica-grafted polyisobutylene[J]. Polym Bull,1980,2 (5)315 320.)先以硅烷偶联剂处理纳米SiO2引入亲电性基团，再用Lewis酸活化引发单体发生阳离子聚合，如图3所示。此法需预先合成含亲电基团的硅烷偶联剂，且处理过程复杂。阴离子接枝聚合。徐伟箭等(刘玺，徐伟箭，熊远钦，周伟，曾小亮，胡淑爱.纳米3102表面引发接枝PA6的制备[J].合成树脂及塑料，2010，27 (3) :1广14.)利用SiO2表面羟基固定己内酰胺(CL)单体，再以己内酰胺钠(NaCL)为引发剂引发阴离子聚合制备SiO2接枝尼龙6 (Si02-PA6)。此法操作复杂繁琐，使用甲苯等有机溶剂作为反应介质，环境污染较大。自由基接枝聚合。高保娇等(李丁，高保娇，位宵鹏.表面引发接枝聚合法制备高接制度的接枝微粒Si02-g-PMAA[J].应用化学，2011，28 (2) 15Γ 58.)采用硅胶微粒表面的氨基与过硫酸铵构成氧化还原引发体系引发甲基丙烯酸甲脂(MMA)的接枝聚合，如图4所示。随着聚合反应的进行，不仅在SiO2表面存在由胺基引发产生的接枝聚合物，而且在溶液中也将越来越多地积累由HSO4 ·引发产生的游离均聚物，增加了后处理的难度。RUhe等(RibbeA, Prucker O, Riihe J. Imaging of polymer monolayers attached to silica surfacesby element specific transmission electron microscopy[J]. Polymer,1996,37(7)10871093.)利用硅烷偶联剂在硅基材料表面固定含有偶氮基的单分子层，通过热裂解形、成自由基，引发单体的常规自由基聚合。但是此偶联剂需专门合成，制备过程中也可能会导致活泼基团分解，影响接枝效果。李晓萱等(李晓萱，左建华，汪瑾，宋恩猛.纳米SiO2表面高聚物接枝改性的研究[J].塑料工业，2006，34 (Zl) :127 128.)在用硅烷偶联剂KH-570对纳米SiO2进行处理后，利用悬浮聚合法在其表面接枝PMMA。此法利用悬浮聚合制备表面接枝的纳米SiO2粒子，对反应条件和操作要求较高；杨武等(倪刚，杨武，薄丽丽，郭昊，张文皓，高锦章.表面引发氮氧自由基聚合反应制备聚苯乙烯/SiO2纳米复合材料[J].科学通报，2006,51(10) =1234^1235.)将过氧引发基团锚固于纳米SiO2表面，通过与氮氧化合物共同引发的氮氧自由基聚合进行接枝。此法反应过程复杂，操作繁琐，需使用大量有机溶剂；翁志学等(戚栋明，包永忠，黄志明，翁志学.纳米SiO2粒子锚固偶氮引发剂及接枝聚甲基丙烯酸甲酯[J].高分子学报，2004，(3) :415 418.)先在纳米SiO2表面锚固偶氮引发剂引发乳液聚合制备纳米Si02-PMMA。此法反应过程复杂，且需大量有机溶剂，难以实现工业化生产；汪长春等(王伟勇，龚涛，王李欣，汪长春，杨武利.细乳液聚合制备载有CdTe的交联聚苯乙烯荧光微球[J].化学学报，2009，67 (7) :651飞56.)曾尝试在无机粒子表面固定硅烷偶联剂KH-570引入双键，随后以过硫酸钾或偶氮二异丁腈引发接枝聚合。此法操作简便，但部分初级自由基并未加成至粒子表面双键形成接枝聚合物链，而只是在反应溶液中加成，因此在反应体系内产生大量游离均聚物，增加了后处理的难度。(6)光引发接枝聚合。 Riihe 等(Riihe J,Raghuraman G K，Dhamodharan RiPrucker O. A robust method for theimmobilization of polymer molecules on SiO2 surfaces[J]. Macromolecules,2008,41 :873178.)先在纳米SiO2表面固定带有二苯甲酮端基的硅烷偶联剂，再通过紫外光引发接枝聚合物。该方法需要预先合成特殊的硅烷偶联剂，过程复杂，不宜进行大规模生产；Yagci 等(Yagci Y，Dyer D J，Feng J X，Schmidt R，Wong V N，Zhao T F. Photoinducedpolymerization from dimethylamino-terminated self-assembled monolayers ongold[J]. Macromolecules，2004，37 :7072 7074.)在纳米金表面固定带有偶氮二异丁腈(AIBN)端基的偶联剂，再通过紫外光引发接枝聚合物。该方法所用偶联剂需预先合成，无法满足工业化生产要求；Kim 等(Kim S，Kim E，Kim W. Surface modification of silicananoparticles by UV-induced graft polymerization of methyl methacrylate[J]. JColloid Interface Sci，2005，292 :93 98.)通过紫外诱导BP直接夺取纳米SiO2上羟基的氢形成自由基，引发MMA聚合。此法反应过程简单，但需要紫外光辐照20min方可实现，反应时间过长。在现有专利中，Lee 等(Lee B D，Jin Y S，Park H S，Hong J K，Ryu Y S，KimI J. Method of preparing styrene polymer-silica nanocomposite [P]. UnitedStates Patent US 2008/0255270 Al，2008. 10. 16.)公开了一种使用溶液聚合制备纳米SiO2接枝聚苯乙烯的方法，需要使用大量的有机溶剂，对操作人员及环境均有不利影响，且后处理困难。Yoon 等(Yoon T H，Roh J H. Surface modified silica by plasmapolymerization, preparation method and apparatus thereof[P]. United StatesPatent US 2002/0168480 Al，2002. 11. 14.)公开了一种使用等离子体聚合对硅基材料进行表面改性的方法，需要使用特制的仪器设备，反应过程复杂。Berkland等(Berkland CJ， Shi L J. Nanoparticles, nanocapsules and nanogels[P]. United States Patent US 2008/0075667 Al，2008. 3. 27.)公开了一种在纳米SiO2表面接枝聚N-乙烯基甲酰胺的方法，反应需在有机溶剂中进行，环境污染较大。Mitina等(Mitina V，Peter ff. Modifiedsilica particles and dirt repellent polymer compositions comprising them[P]
.United States Patent US 2010/0288963 Al，2010. 11. 18.)公开了一种在纳米 SiO2 表面接枝聚合物的方法，使用带有功能基团的硅烷偶联剂进行引发，需单独合成。Paganini等(Paganini V, Brocchi VGB. Polymer coating and functionalization of solidsurfaces [P]. International Patent W0 2006/128644, 2006. 7. 12.)公开了一种纳米 SiO2表面RAFT接枝法，其缺点在于需预先合成带有引发基团的偶联剂。董志鑫等(董志鑫，姬相玲，魏华，毛骏.一种核-壳结构的SiO2OPDMAEMA纳米粒子的制备方法[P].中国发明专利CN 101891867 A, 2010. 11. 24.)公开了一种采用ATRP制备核-壳结构的接枝纳米SiO2粒子的方法。此法的主要缺点在于需合成带有卤素端基的硅烷偶联剂，限制了其实际应用。张蕾等(张蕾，张丹凤.硅烷偶联纳米SiO2的丙烯酸酯接枝聚合改性方法[P].中国发明专利CN 1660917 A，2005. 8. 31.)公开了一种硅烷偶联纳米SiO2的丙烯酸酯接枝聚合改性方法，采用偶氮二异丁腈作为引发剂引发自由基聚合接枝。此法的主要缺点在于使用甲苯作为反应介质，对环境及操作人员均有不利影响。周诗彪等(周诗彪，肖安国，陈贞干，郑清云， 张维庆，周桓任，申有名，李文林，李琳，郝爱平，陈运道，张晋平，朱卫国，唐杜林，熊志夫.尼龙6/纳米SiO2复合纤维材料制作方法[P].中国发明专利=CN 101871138 A，2010. 10. 27.)公开了一种使用改性纳米SiO2进行熔融纺丝的方法，其中纳米SiO2的表面处理采用无皂乳液聚合的方法，其体系的固含量较低，限制了这一技术的工业化应用。于建等(于建，刘文芳，郭朝霞.烯烃聚合物/SiO2复合型纳米粒子及其制备方法[P].中国发明专利CN1417249 A, 2003. 5. 14.)公开了一种烯烃聚合物-SiO2复合型纳米粒子的制备方法，在水介质中对偶联剂处理过的纳米SiO2进行乳液聚合或悬浮聚合接枝，需加入乳化剂或分散剂，后处理过程复杂。陈明清等(陈明清，倪忠斌，张明，胡颖，福田治义，水谷继南.一种表面改性球形SiO2颗粒的环氧树脂复合材料的制备方法[P].中国发明专利CN 101250317 A,2008. 8. 27.)公开了一种纳米SiO2-环氧树脂复合材料的制备方法，其中，先用带有不饱和双键的硅烷偶联剂处理纳米SiO2表面，再对其进行自由基聚合接枝改性，制成复合材料中使用的改性纳米SiO2粒子，此方法的缺点在于需在酸性以及高速搅拌的条件下进行反应，操作过程复杂。对于目前公布的接枝方法而言，Riihe等(Riihe J, Raghuraman G K, DhamodharanR, Prucker 0. A robust method for the immobilization of polymer molecules onSiO2 surfaces [J]. Macromolecules, 2008,41 :873 878.)通过娃烧偶联剂在纳米 SiO2 表面固定光敏基团的方法简单可靠，但此种偶联剂仍需单独合成，过程繁琐。Kim等(Kim S，Kim E, Kim ff. Surface modification of silica nanoparticles by UV-induced graftpolymerization of methyl methacrylate[J]. J Colloid Interface Sci,2005,292 93^98.)通过紫外诱导直接夺取纳米SiO2上羟基的氢形成自由基，引发单体聚合的方法虽然便捷，但反应时间过长，限制了其应用。本发明人结合了上述方法的优点，利用硅烷偶联剂在玻璃表面固定伯胺单分子层，采用二苯甲酮-胺紫外诱导氧化还原引发体系，通过紫外辐照实现了玻璃表面的自由基接枝聚合，取得了良好的效果。有机伯胺可与二苯甲酮构成紫外诱导氧化还原引发体系，引发烯类单体聚合。一般认为，在二苯甲酮存在下，紫外光可诱导伯胺ICa-H分别经过电荷转移与质子转移后形成Ca 自由基引发缺电子类乙烯基单体的聚合。引发过程如图5所示。同已被报道的其他方法相比，此方法简单高效，操作简易，对反应条件要求不高；采用紫外诱导引发接枝聚合，反应时间短，环境污染小；所得表面接枝的玻璃样品可用于改善复合材料性能以及其他各个领域
发明内容
、
本发明的目的在于提供一种玻璃表面接枝聚合物链的方法，采用简单的工艺，廉价易得的原料，采用紫外诱导引发接枝聚合，获得良好的效果，解决了现有工艺复杂，污染重，难于实现工业化生产的缺陷。本发明所采用的技术方案是，一种在玻璃表面紫外诱导引发接枝聚合物的方法，按照下述步骤进行
(I)玻璃片表面处理
将玻璃片置于硅烷偶联剂KH-550的聚丙烯酰胺(PAAm)水溶液中，浸泡O. 5h后取出，放置于80°C烘箱中干燥，待表面水分完全除尽后，将烘箱温度升至130°C，放置O. 5h后取出，冷却至室温后，浸泡于水中，待残余PAAm除去后备用。(2)反应溶液的配制
将二苯甲酮及单体溶于溶剂中，制得反应溶液。(3)玻璃表面接枝
将步骤(2)中制得的反应溶液滴加在步骤(I)中制得玻璃片上，紫外光固化机中辐照3min,即可制得表面接枝的玻璃片样品。其中步骤(I)中KH-550在PAAm水溶液中的质量百分浓度为1°/Γ5% ;PAAm水溶液的质量百分浓度为O. 059Γ0. 2%。作为优选的技术方案，步骤(I)中KH-550在PAAm水溶液中的质量百分浓度为2%，PAAm水溶液的质量百分浓度为O. 1%。其中步骤(2)中所采用溶剂为丙酮或丙酮/水混合溶液，丙酮与水的质量比为1:9。其中步骤(2)中所采用的单体为二甲基丙烯酰胺(DMAAm)，丙烯酰胺(AAm)，N，N- 二甲基-N-甲基丙烯酰氧乙基-N-丙烷磺酸内盐(DMAPS)，N，N- 二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N-丙烷磺酸内盐(DMMPPS )，丙烯酸钠(NaAAc )，丙烯酸(AAc )。其中步骤(2)中二苯甲酮与溶剂的质量比为1:200，单体与溶剂的质量比为1:10。本发明采用二苯甲酮-胺紫外诱导氧化还原引发体系，将聚合物链接枝于玻璃表面。具体实施可分为三大步第一步用KH-550处理玻璃片；第二步配制反应溶液；第三步将反应溶液均匀涂布于处理后的玻璃片表面，放入紫外光固化机中辐照一段时间后，制得表面接枝的玻璃片样品。本发明的有益效果是操作工艺简易，接枝效果明显，所使用原料皆为市售品，不需经过复杂的提纯过程即可使用，且价格低廉，容易获得；采用紫外诱导引发接枝聚合，操作简单，反应时间短，环境污染小；采用自由基聚合反应机理进行接枝，理论成熟；该方法可应用于增强复合材料中树脂与玻璃之间的粘结性能以及改变玻璃表面特性，具有广阔的工业化应用前景。
图I为纳米SiO2表面ATRP接枝聚苯乙烯示意图。图2为纳米SiO2表面RAFT接枝聚甲基丙烯酸甲脂示意图。图3为纳米SiO2表面固定亲电性基团后引发异丁烯阳离子聚合示意图。图4为过硫酸盐-胺氧化还原引发纳米SiO2表面接枝PMMA示意图。图5为二苯甲酮-胺紫外诱导氧化还原引发机理示意图。图6为玻璃表面固定伯胺单分子层示意图。
图7为二苯甲酮-胺紫外诱导氧化还原引发玻璃表面接枝聚合示意图。图8为KH-550处理后玻璃片表面ATR-FTIR谱图。图9为未处理玻璃片表面与水的接触角图像。图10为KH-550处理后玻璃片表面与水的接触角图像。图11为紫外辐照5min的接枝PDMAAm玻璃片表面ATR-FTIR谱图。图12为接枝PDMAAm玻璃片表面与水的接触角图像。图13为紫外辐照5min的接枝PAAm玻璃片表面ATR-FTIR谱图。图14为接枝PAAm玻璃片表面与水的接触角图像。图15为紫外辐照5min的接枝PDMAPS玻璃片表面ATR-FTIR谱图。图16为接枝PDMAPS玻璃片表面与水的接触角图像。图17为紫外辐照5min的接枝PDMMPPS玻璃片表面ATR-FTIR谱图。图18为接枝PDMMPPS玻璃片表面与水的接触角图像。图19为紫外辐照5min的接枝PNaAAc玻璃片表面ATR-FTIR谱图。图20为接枝PNaAAc玻璃片表面与水的接触角图像。图21为紫外辐照5min的接枝PAAc玻璃片表面ATR-FTIR谱图。图22为接枝PAAc玻璃片表面与水的接触角图像。具体实施方法
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细阐述。本发明所选用紫外光固化机为无锡市如潮特种光源设备厂生产，型号ZX-200，选用灯管全长300mm，发光区200mm，光谱范围35(T450nm。本发明中图I为纳米SiO2表面ATRP接枝聚苯乙烯示意图；图2为纳米SiO2表面RAFT接枝聚甲基丙烯酸甲脂示意图；图3为纳米5102表面固定亲电性基团后引发异丁烯阳离子聚合示意图；图4为过硫酸盐-胺氧化还原引发纳米SiO2表面接枝PMMA示意图；图5为二苯甲酮-胺紫外诱导氧化还原引发机理示意图；图6为玻璃表面固定伯胺单分子层示意图；图7为二苯甲酮-胺紫外诱导氧化还原引发玻璃表面接枝聚合示意图。本发明所选用PAAm水溶液是将一定量的PAAm溶解于蒸馏水中制得的溶液，用于溶解KH-550的同时将KH-550均匀分布于玻璃片表面，图8为KH-550处理后玻璃片表面衰减全反射红外分析(ATR-FTIR)谱图。从图8可以看出，在1580 cnT1和2930 cnT1附近分别出现-NH2变角振动以及-CH2-伸缩振动特征峰，说明KH-550已经成功固定于玻璃片表面。如图9所示，未处理过的玻璃片表面与水的接触角为34.99°，而由图10可以看出，KH-550处理后玻璃片表面与水的接触角为71. 95°。实施例I :将0.05g 二苯甲酮和Ig DMAAm分散在IOg丙酮中，制成反应溶液，再将反应溶液均匀涂布于用步骤(I)的方法处理过的玻璃片表面，放入紫外光固化机中辐照3min，制得表面接枝PDMAAm的玻璃片样品。步骤(I)中，KH-550在PAAm水溶液中的质量百分浓度为1%，PAAm水溶液中的质量百分浓度为O. 05%。经用红外光谱法分析，从图11可以看出，在2930cm-1,16IOcm-1以及HOOcnT1附近出现-CH3、C=O和C-N特征峰，说明PDMAAm已成功接枝到纳米SiO2上。由图12可以看出，表面接枝PDMAAm的玻璃片样品表面与水的接触角为78. 14°。测得反应前玻璃片质量为O. 7865g，反应后玻璃片质量为O. 7891g，增重O. 0026g,增重率为O. 3306%。实施例2
将0.05g 二苯甲酮和Ig AAm分散在IOg丙酮中，制成反应溶液，再将反应溶液均匀涂布于用步骤(I)的方法处理过的玻璃片表面，放入紫外光固化机中辐照3min，制得表面接枝PAAm的玻璃片样品。步骤(I)中，KH-550在PAAm水溶液中的质量百分浓度为2%，PAAm水溶液中的质量百分浓度为O. 1%。经用红外光谱法分析，从图13可以看出，在1650CHT1以及1450CHT1附近出现C=O和C-N特征峰,说明PAAm已成功接枝到纳米SiO2上。由图14可以看出，表面接枝PAAm的玻璃片样品表面与水的接触角为55. 78°。测得反应前玻璃片质量为O. 8025g，反应后玻璃片质量为O. 8050g，增重O. 0025g，增重率为O. 3115%。实施例3
将0.05g 二苯甲酮和Ig DMAPS分散在IOg丙酮/水混合溶液中，制成反应溶液，再将反应溶液均匀涂布于用步骤(I)的方法处理过的玻璃片表面，放入紫外光固化机中辐照3min，制得表面接枝PDMAPS的玻璃片样品。步骤(I)中，KH-550在PAAm水溶液中的质量百分浓度为3%，PAAm水溶液中的质量百分浓度为O. 15%。经用红外光谱法分析，从图15可以看出，在1720CHT1以及1480CHT1附近出现酯基上的C=O和铵离子特征峰，说明PDMAPS已成功接枝到纳米SiO2上。由图16可以看出，表面接枝PDMAPS的玻璃片样品表面与水的接触角为45. 87°。测得反应前玻璃片质量为0.6823g，反应后玻璃片质量为0.6863g，增重O. 0040g，增重率为 O. 5862%。实施例4
将O. 05g 二苯甲酮和Ig DMMPPS分散在IOg丙酮/水混合溶液中，制成反应溶液，再将反应溶液均匀涂布于用步骤(I)的方法处理过的玻璃片表面，放入紫外光固化机中辐照3min,制得表面接枝PDMMPPS的玻璃片样品。步骤(I)中，KH-550在PAAm水溶液中的质量百分浓度为4%，PAAm水溶液中的质量百分浓度为O. 2%。经用红外光谱法分析，从图17可以看出，在1630011^15350^1以及1485 cnT1附近出现C=0、N_H和铵离子特征峰，说明PDMMPPS已成功接枝到纳米SiO2上。由图18可以看出，表面接枝PDMMPPS的玻璃片样品表面与水的接触角为38. 54°。测得反应前玻璃片质量为O. 6869g，反应后玻璃片质量为O. 6891g，增重 O. 0022g,增重率为 O. 3203%。实施例5
将O. 05g 二苯甲酮和Ig NaAAc分散在IOg丙酮/水混合溶液中，制成反应溶液,再将反应溶液均匀涂布于用步骤(I)的方法处理过的玻璃片表面，放入紫外光固化机中辐照3min,制得表面接枝PNaAAc接枝的玻璃片样品。步骤(I)中，KH-550在PAAm水溶液中的质量百分浓度为5%，PAAm水溶液中的质量百分浓度为O. 1%。经用红外光谱法分析，从图19可以看出，在154501^1以及ΗΟδαιΓ1附近出现-(300_和-CH2-特征峰,说明PNaAAc已成功接枝到纳米SiO2上。由图20可以看出，表面接枝PNaAAc的玻璃片样品表面与水的接触角为51.65°。测得反应前玻璃片质量为O. 6313g，反应后玻璃片质量为O. 6320g,增重O. 0007g,增重率为O. 1109%ο实施例6
将0.05g 二苯甲酮和Ig AAc分散在IOg丙酮中，制成反应溶液，再将反应溶液均匀涂布于用步骤(I)的方法处理过的玻璃片表面，放入紫外光固化机中辐照3min，制得表面接枝PAAc的玻璃片样品。步骤(I)中，KH-550在PAAm水溶液中的质量百分浓度为2%，PAAm水溶液中的质量百分浓度为O. 1%。从图21可以看出，在1560CHT1、HOOcnT1以及940CHT1附近出现-COO、-CH2-和C-OH特征峰，说明PNaAAc已成功接枝到纳米SiO2上。由图22可以 看出，表面接枝PAAc的玻璃片样品表面与水的接触角为35.49°。测得反应前玻璃片质量为O. 5726g，反应后玻璃片质量为O. 5736g，增重O. OOlOg,增重率为O. 1746%。
权利要求
1.一种在玻璃表面紫外诱导引发接枝聚合物的方法，其特征在于按照下述步骤进行 (1)玻璃片表面处理 将玻璃片置于硅烷偶联剂KH-550的聚丙烯酰胺(PAAm)水溶液中，浸泡0. 5h后取出，放置于80°C烘箱中干燥，待表面水分完全除尽后，将烘箱温度升至130°C，放置0. 5h后取出，冷却至室温后，浸泡于水中，待残余PAAm除去后备用； (2)反应溶液的配制 将二苯甲酮及单体溶于溶剂中，制得反应溶液； (3)玻璃表面接枝 将步骤(2)中制得的反应溶液滴加在步骤(I)中制得玻璃片上，紫外光固化机中辐照3min,即可制得表面接枝的玻璃片样品。
2.根据权利要求I所述的一种在玻璃表面紫外诱导引发接枝聚合物的方法，其特征在于其中步骤(I)中KH-550在PAAm水溶液中的质量百分浓度为1% 5% ;PAAm水溶液的质量百分浓度为0. 05% 0. 2%。
3.根据权利要求I所述的一种在玻璃表面紫外诱导引发接枝聚合物的方法，其特征在于其中步骤(2)中所采用溶剂为丙酮或丙酮/水混合溶液，丙酮与水的质量比为1:9 ； 其中步骤(2)中所采用的单体为二甲基丙烯酰胺，丙烯酰胺，N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰氧乙基-N-丙烷磺酸内盐，N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N-丙烷磺酸内盐，丙烯酸钠或丙烯酸； 其中步骤(2)中二苯甲酮与溶剂的质量比为1:200，单体与溶剂的质量比为1:10。
4.根据权利要求2所述的一种在玻璃表面紫外诱导引发接枝聚合物的方法，其特征在于其中步骤(I)中KH-550的质量百分浓度为2%，PAAm水溶液的质量百分浓度为0. 1%。
全文摘要
本发明公开了一种在玻璃表面紫外诱导引发接枝聚合物的方法，属于玻璃表面改性技术领域包括以下步骤在硅烷偶联剂处理过的玻璃片表面均匀涂布配置好的反应溶液，放入紫外光固化机中辐照3min，即得到表面固定有聚合物链的玻璃片样品。本发明操作工艺简易，接枝效果明显，所使用原料皆为市售品，不需经过复杂的提纯过程即可使用，且价格低廉，容易获得；采用紫外诱导引发接枝聚合，操作简单，反应时间短，环境污染小；该方法可应用于增强复合材料中树脂与玻璃之间的粘结性能以及改变玻璃表面特性，具有广阔的工业化应用前景。
文档编号C03C17/28GK102701602SQ20121019269
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月12日 优先权日2012年6月12日
发明者周永生, 翟光群, 葛伟禹, 陈肖博 申请人:常州大学