具有消泡功能的聚羧酸减水剂及其制备方法
【专利摘要】一种具有消泡功能的聚羧酸减水剂及其制备方法，由下述原料制成：聚氧乙烯醚类大单体，丙烯酸或者其衍生物单体，链转移剂，引发剂，消泡型单体，去离子水。链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钠；引发剂为双氧水、抗坏血酸、过硫酸钠、过硫酸铵；消泡型单体为聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物。制备方法是将聚氧乙烯醚类大单体和去离子水倒入三口烧瓶里，加入链转移剂；将引发剂溶入去离子水中，制得溶液A；将丙烯酸或者其衍生物单体、消泡型单体溶入去离子水中，制得溶液B；采用恒流泵分别同时滴加溶液A和溶液B，保温反应，自然冷却，调节pH值即得产品。本发明在获得高性能减水效果的同时，还具有消泡功能。
【专利说明】具有消泡功能的聚羧酸减水剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种混凝土外加剂，具体涉及一种聚羧酸减水剂，属于建筑材料【技术领域】，特别是一种具有消泡功能的聚羧酸减水剂。本发明还涉及所述聚羧酸减水剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着建筑施工对混凝土的各种要求的提高，需要提供各种功能性的减水剂。在水工混凝土大体积施工过程中，由于聚羧酸本身具有一定引气能力，加之施工、振捣过程中难以控制，导致混凝土表面气泡过多，影响表面质量，对耐久性和抗腐蚀性也有很大影响。
[0003]目前混凝土施工过程中，尤其是大体积混凝土施工中，通常是直接使用聚羧酸减水剂，或在聚羧酸减水剂中复配一定量的消泡剂来控制表面气泡。但消泡剂通常不溶于水，无法在混凝土中起到很好的分散作用，同时对混凝土的和易性破坏较大。在混凝土外加剂配方里，根据具体工程要求，除了加入减水剂组分外，还会相应加入一定缓凝组分、保水组分、引气组分、消泡组分等，通过这些复配手段来保证对应的混凝土要求。消泡剂主要有机硅氧烷类、聚醚和有机磷酸酯类，这些不易溶于水。大体积混凝土施工过程中，使用聚羧酸减水剂加消泡组分后，来控制混凝土表面出现的不均一气泡，来解决蜂窝麻面现象。或者是在模板刷一层脱模剂，来保证混凝土质量。现有技术的缺点是聚羧酸减水剂和消泡剂复配后，会大大降低混凝土和易性，也会使混凝土塌落度有一 定损失，导致施工困难。同时加入消泡剂的聚羧酸减水剂，在混凝土分散效果不好。尤其在大体积混凝土施工过程中，消泡效果不明显。另外反而会消掉部分对混凝土有益的微小气泡，减小混凝土含气值导致破坏其抗冻性。CN103183795A公开了一种低含气量混凝土聚羧酸减水剂及其制备方法，该减水剂是由三种单体无规共聚而成的重均分子量为10000~30000的聚合物，制备方法是以分子量900~4000的聚氧乙烯、聚氧丙烯醚为聚合单体，在水溶液体系内进行的无规自由基共聚。CN103359972A公开了一种制备清水混凝土的聚羧酸减水剂，其由以下物质按重量百分比组成:聚羧酸共聚物5.00%~60.00%,缓释型消泡剂0.02%~1.00%,消泡剂0.01%~1.00%，引气剂0.01%~1.00%,缓凝剂0.00%~10.00%以及余量的水。以上这些技术对于如何使聚羧酸减水剂在获得高性能减水效果的同时还具有消泡功能，并未给出具体的指导方案。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题在于，提供一种具有消泡功能的聚羧酸减水剂，该聚羧酸减水剂在获得高性能减水效果的同时，还具有消泡功能。
[0005]为此，本发明还要提供所述的聚羧酸减水剂的制备方法。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下:
一种具有消泡功能的聚羧酸减水剂，其技术方案在于它是由下述质量份数(质量配比或者说是重量份数、重量配比)的原料制成的:聚氧乙烯醚类大单体85~95份，丙烯酸或者其衍生物单体8、份，链转移剂0.扩1.0份，引发剂0.4^0.6份，消泡型单体0.8~1.0份，去离子水145~155份。其中，所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钠中的一种或者几种(组分)的组合(组合时其质量配比是任意的)；所述的引发剂为双氧水、抗坏血酸、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或者几种的组合(组合时其质量配比是任意的)；所述的消泡型单体为直链聚醚型消泡单元体，分子以不饱和异戊烯醇作为起始剂，由聚氧丙烯和聚氧乙烯嵌段共聚而成。消泡型单体为聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物。上述聚氧乙烯醚类大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000或者为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400 ο上述聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物为PlurOnic型、AP型、AE型中的一种。
[0007]所述的具有消泡功能的聚羧酸减水剂可以是优选下述质量份数的原料制成的--聚氧乙烯醚类大单体90份，丙烯酸8.65份，链转移剂0.95份，引发剂0.53份，消泡型单体0.9份，去离子水150份。其中，所述的聚氧乙烯醚类大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000或者为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400 ;所述的链转移剂为甲基烯丙基磺酸钠；所述的引发剂为双氧水和抗坏血酸两种的组合，在0.53份引发剂中双氧水占0.38份，抗坏血酸占
0.15份；所述的消泡型单体为聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物，聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物为AP型，分子量7000。
[0008]所述的具 有消泡功能的聚羧酸减水剂还可以是优选下述质量份数的原料制成的:聚氧乙烯醚类大单体88份，丙烯酸或者其衍生物单体8份，链转移剂1.0份，引发剂0.45份，消泡型单体0.85份，去离子水148份。其中，所述的聚氧乙烯醚类大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000或者为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400 ;所述的链转移剂为巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钠三种的组合，在1.0份链转移剂中，巯基丙酸占0.15份，甲基烯丙基磺酸钠占0.30份，烯丙基磺酸钠占0.55份；所述的引发剂为抗坏血酸和过硫酸铵两种的组合，在0.45份引发剂中，抗坏血酸占0.15份，过硫酸铵占0.30份；所述的消泡型单体为聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物，聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物为AE型，分子量6000。
[0009]所述的具有消泡功能的聚羧酸减水剂的制备方法，其技术方案在于所述的去离子水分为去离子水X、去离子水Y、去离子水Z，用于溶入聚氧乙烯醚类大单体、链转移剂的去离子水X的质量份数为59飞2份，用于溶入引发剂的去离子水Y的质量份数为48飞1份，用于溶入丙烯酸或者其衍生物单体、消泡型单体的去离子水Z的质量份数为38~42份；所述的具有消泡功能的聚羧酸减水剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按上述质量配比将聚氧乙烯醚类大单体和去离子水X倒入三口烧瓶里，水浴搅拌加热到38~42°C，然后在三口烧瓶里加入链转移剂；在容器(烧杯)中将引发剂溶入去离子水Y中，制得溶液A ;在另一个容器(另一个烧杯)中将丙烯酸或者其衍生物单体、消泡型单体溶入去离子水Z中，制得溶液B ;②等待三口烧瓶里的固体全部溶解后，在38~42°C温度下，采用恒流泵分别同时在三口烧瓶里滴加溶液A和溶液B，滴加时间控制在2.5^3.0小时，然后继续保温(温度仍是38~42°C )反应
1.5^2.0小时，自然冷却到一定温度后，所得产物用碱性溶液调节pH值至6.5^7.0左右，即得到具有消泡功能的聚羧酸减水剂产品。
[0010]上述技术方案中，步骤①中水浴搅拌加热到的温度最好为40°C，步骤②中等待三口烧瓶里的固体全部溶解后，最好在40°C温度下，采用恒流泵分别同时在三口烧瓶里滴加溶液A和溶液B，滴加时间最好控制在2.5小时，然后继续保温(温度仍是40°C )反应最好1.5小时，自然冷却到一定温度后，所得产物用碱性溶液调节pH值最好至7.0左右，即得到具有消泡功能的聚羧酸减水剂产品。步骤②中自然冷却的温度最好为20°C。步骤②中碱性溶液最好为30wt%的氢氧化钠溶液。所用的引发剂可以为双氧水和抗坏血酸两种的组合，在制取溶液A时最好先将引发剂抗坏血酸溶入去离子水Y中；等待三口烧瓶里的固体全部溶解后，再往去离子水Y中加入质量百分比为30%的双氧水溶液。
[0011]本发明的聚羧酸减水剂与常规的聚羧酸减水剂的使用方法相同，即将其加入到混凝土中，其掺量为胶凝材料的0.15%~Ο.2% (质量百分比)。
[0012]本发明针对大体积混凝土施工过程中，混凝土表面气泡难以消除的现象，通过对聚羧酸减水剂分子的重新设计来达到消除表面气泡问题。本发明是针对通过重新设计聚羧酸减水剂的分子结构，降低其表面张力，使其具有高性能减水效果的同时，还兼备混凝土消泡效果，同时还能保证原有引气组分进入的气泡不被破坏。
[0013]在水工大体积混凝土施工过程中，采用本发明的产品确保具有高性能减水效果的同时，还兼备消泡效果，减少二次施工处理。同时还能确保原有引气组分进入的气泡不被破坏结合，避免抗冻性被破坏。在民用建筑施工中，采用铝制模版同样会出现表观气泡过多的现象，使用本发明的产品后同样也能明显改善表观蜂窝麻面现象。本发明在聚羧酸共聚反应中引入了带有消泡功能的单体。消泡功能的单体的选择是采用不饱和双键下连接3-5个碳原子，然后再接相应聚合度的聚醚。本发明在聚羧酸合成过程中，引入带有消泡功能的不饱和单体参与聚合反应，降低聚羧酸本身表面张力，在不改变混凝土和易性的情况下，起到消除混凝土内残留的气泡。
[0014]综上所述，本发明的聚羧酸减水剂在获得高性能减水效果的同时，还具有消泡功倉泛。
【具体实施方式】
[0015]实施例1:具有消泡功能的聚羧酸减水剂是由下述质量份数(质量配比)的原料制成的:聚氧乙烯醚类大单体90份，丙烯酸8.65份，链转移剂0.95份，引发剂0.53份，消泡型单体0.9份，去离子水150份。其中，所述的聚氧乙烯醚类大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000或者为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400。所述的聚氧乙烯醚类大单体还可为TPEG-1200，或者为HPEG-2400 (甲基烯丙基聚氧乙烯醚)。所述的链转移剂为甲基烯丙基磺酸钠；所述的引发剂为双氧水和抗坏血酸两种的组合，在0.53份引发剂中双氧水占0.38份，抗坏血酸占0.15份；所述的消泡型单体为聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物，聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物为AP型，分子量7000。
[0016]所述的去离子水分为去离子水X、去离子水Y、去离子水Z，用于溶入聚氧乙烯醚类大单体、链转移剂的去离子水X的质量份数为60份，用于溶入引发剂的去离子水Y的质量份数为50份，用于溶入丙烯酸或者其衍生物单体、消泡型单体的去离子水Z的质量份数为40份；所述的具有消泡功能的聚羧酸减水剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按上述质量配比将(聚氧乙烯醚类大单体)异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000或者为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400和去离子水X倒入三口烧瓶里，水浴搅拌加热到40°C，然后在三口烧瓶里加入(链转移剂)甲基烯丙基磺酸钠；在容器(烧杯)中将引发剂溶入去离子水Y中，制得溶液A ;在另一个容器(另一个烧杯)中将丙烯酸、(消泡型单体)AP型聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物溶入去离子水Z中，制得溶液B ;②等待三口烧瓶里的固体全部溶解后，在40°C温度下，采用恒流泵分别同时在三口烧瓶里滴加溶液A和溶液B，滴加时间控制在2.5小时，然后继续保温(温度仍是40°C)反应1.5小时，自然冷却到一定温度(可以是20°C)后，所得产物用碱性溶液(可以是30wt%的氢氧化钠溶液)调节pH值至7.0,即得到(固含量为42%的)具有消泡功能的聚羧酸减水剂产品。上述在制取溶液A时将引发剂抗坏血酸溶入去离子水Y中；等待三口烧瓶里的固体全部溶解后，再往去离子水Y中加入质量百分比为30%的双氧水溶液，从而制取溶液A。
[0017]实施例2:具有消泡功能的聚羧酸减水剂是由下述质量份数(质量配比)的原料制成的:聚氧乙烯醚类大单体88份，丙烯酸(或者其衍生物单体)8份，链转移剂1.0份，引发剂0.45份，消泡型单体0.85份，去离子水148份。其中，所述的聚氧乙烯醚类大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400或者为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000，所述的聚氧乙烯醚类大单体还可为TPEG-1200，或者为HPEG-2400 (甲基烯丙基聚氧乙烯醚)。所述的链转移剂为巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钠三种的组合，在1.0份链转移剂中，巯基丙酸占0.15份，甲基烯丙基磺酸钠占0.30份，烯丙基磺酸钠占0.55份；所述的引发剂为抗坏血酸和过硫酸铵两种的组合，在0.45份引发剂中，抗坏血酸占0.15份，过硫酸铵占0.30份；所述的消泡型单体为聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物，聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物为AE型，分子量6000。
[0018]所述的去离子水分为去离子水X、去离子水Y、去离子水Z，用于溶入聚氧乙烯醚类大单体、链转移剂的去离子水X的质量份数为59份，用于溶入引发剂的去离子水Y的质量份数为51份，用于溶入丙烯酸或者其衍生物单体、消泡型单体的去离子水Z的质量份数为38份；所述的具有消泡功能的聚羧酸减水剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按上述质量配比将(聚氧乙烯醚类大单体)异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400 (或者异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000)和去离子水X倒入三口烧瓶里，水浴搅拌加热到39°C，然后在三口烧瓶里加入巯基丙酸、甲基烯丙基 磺酸钠、烯丙基磺酸钠；在容器(烧杯)中将抗坏血酸和过硫酸铵溶入去离子水Y中，制得溶液A ;在另一个容器(另一个烧杯)中将丙烯酸(或者其衍生物单体)、AE型聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物溶入去离子水Z中，制得溶液B ;②等待三口烧瓶里的固体全部溶解后，在39°C温度下，采用恒流泵分别同时在三口烧瓶里面滴加溶液A和溶液B，滴加时间控制在3.0小时，然后继续保温(温度仍是39°C)反应2.0小时，自然冷却到20°C后，所得产物用碱性溶液(可以是30wt%的氢氧化钠溶液)调节pH值至6.5，即得到具有消泡功能的聚羧酸减水剂产品。
[0019]实施例3:具有消泡功能的聚羧酸减水剂是由下述质量份数(质量配比)的原料制成的:聚氧乙烯醚类大单体95份(或者85份或者90份)，丙烯酸或者其衍生物单体8份(或者8.5份或者9份)，链转移剂0.9份(或者0.95份或者1.0份)，引发剂0.5份(或者0.4份或者0.6份),消泡型单体1.0份(或者0.8份或者0.9份),去离子水155份(或者145份或者151份)。其中，所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钠中的一种或者几种的组合(组合时其质量配比是任意的)；所述的引发剂为双氧水、抗坏血酸、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或者几种的组合(组合时其质量配比是任意的)；所述的消泡型单体为聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物。上述聚氧乙烯醚类大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000或者为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400。所述的聚氧乙烯醚类大单体还可为TPEG-1200，或者为HPEG-2400(甲基烯丙基聚氧乙烯醚)。上述聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物为PlurOnic型，分子量5000。聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物可为AP型或者为AE型。
[0020]所述的去离子水分为去离子水X、去离子水Y、去离子水Z，用于溶入聚氧乙烯醚类大单体、链转移剂的去离子水X的质量份数为59飞2份，用于溶入引发剂的去离子水Y的质量份数为48飞1份，用于溶 入丙烯酸或者其衍生物单体、消泡型单体的去离子水Z的质量份数为38~42份；所述的具有消泡功能的聚羧酸减水剂的制备方法包括如下工艺步骤:①按上述质量配比将聚氧乙烯醚类大单体和去离子水X倒入三口烧瓶里，水浴搅拌加热到40°C(或者42°C或者38°C)，然后在三口烧瓶里加入链转移剂；在容器(烧杯)中将引发剂溶入去离子水Y中，制得溶液A ;在另一个容器(另一个烧杯)中将丙烯酸或者其衍生物单体、消泡型单体溶入去离子水Z中，制得溶液B ;②等待三口烧瓶里的固体全部溶解后，在40°C (或者42°C或者38°C )温度下，采用恒流泵分别同时在三口烧瓶里滴加溶液A和溶液B，滴加时间控制在3.0小时，然后继续保温(温度仍是40°C)反应2.0小时，自然冷却到一定温度(可以是21°C)后，所得产物用碱性溶液(可以是30wt%的氢氧化钠溶液)调节pH值至6.8，即得到具有消泡功能的聚羧酸减水剂产品。实施例3中括号内的数据也是做过的实验数据，属于实施例的数据。
[0021]当所用的引发剂为双氧水和抗坏血酸两种的组合时，在制取溶液A时将引发剂抗坏血酸溶入去离子水Y中；等待三口烧瓶里的固体全部溶解后,再往去离子水Y中加入质量百分比为30%的双氧水溶液,从而制取溶液A。
[0022]本发明的各实施例所得到的聚羧酸减水剂在获得高性能减水效果的同时，还具有消泡功能。参见以下实验数据表格，表1为表面张力测定，根据GB/T8077 2012混凝土外加剂匀质性试验方法，通过自动界面张力仪测定表面张力值。表2为净浆流动度测试，根据GB/T8077 2012混凝土外加剂匀质性试验方法，水胶比0.29，掺量折算为有效固体掺量。表3 (I)为混凝土实验配合比，表3 (2)为混凝土实验数据。
[0023]
【权利要求】
1.一种具有消泡功能的聚羧酸减水剂，其特征在于它是由下述质量份数的原料制成的: 聚氧乙烯醚类大单体85~95份，丙烯酸或者其衍生物单体8、份，链转移剂0.9^1.0份，引发剂0.4^0.6份，消泡型单体0.8^1.0份，去离子水145~155份； 其中，所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钠中的一种或者几种；所述的引发剂为双氧水、抗坏血酸、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或者几种；所述的消泡型单体为聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的具有消泡功能的聚羧酸减水剂，其特征在于上述聚氧乙烯醚类大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000或者为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400。
3.根据权利要求1所述的具有消泡功能的聚羧酸减水剂，其特征在于上述聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物为PlurOnic型、AP型、AE型。
4.根据权利要求1所述的具有消泡功能的聚羧酸减水剂，其特征在于它是由下述质量份数的原料制成的: 聚氧乙烯醚类大单体90份，丙烯酸8.65份，链转移剂0.95份，引发剂0.53份，消泡型单体0.9份，去离子水150份； 其中，所述的聚氧乙烯醚类大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000或者为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400 ;所 述的链转移剂为甲基烯丙基磺酸钠；所述的引发剂为双氧水和抗坏血酸两种的组合，在0.53份引发剂中双氧水占0.38份，抗坏血酸占0.15份；所述的消泡型单体为聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物，聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物为AP型，分子量7000。
5.根据权利要求1所述的具有消泡功能的聚羧酸减水剂，其特征在于它是由下述质量份数的原料制成的: 聚氧乙烯醚类大单体88份，丙烯酸或者其衍生物单体8份，链转移剂1.0份，引发剂0.45份，消泡型单体0.85份，去离子水148份； 其中，所述的聚氧乙烯醚类大单体为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000或者为异戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400 ;所述的链转移剂为巯基丙酸、甲基烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸钠三种的组合，在1.0份链转移剂中，巯基丙酸占0.15份，甲基烯丙基磺酸钠占0.30份，烯丙基磺酸钠占0.55份；所述的引发剂为抗坏血酸和过硫酸铵两种的组合，在0.45份引发剂中，抗坏血酸占0.15份，过硫酸铵占0.30份；所述的消泡型单体为聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物，聚氧乙烯-聚氧丙烯的嵌段共聚物为AE型，分子量6000。
6.一种权利要求1所述的具有消泡功能的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于所述的去离子水分为去离子水X、去离子水Y、去离子水Z，用于溶入聚氧乙烯醚类大单体、链转移剂的去离子水X的质量份数为59飞2份，用于溶入引发剂的去离子水Y的质量份数为48飞1份，用于溶入丙烯酸或者其衍生物单体、消泡型单体的去离子水Z的质量份数为38^42份；所述的具有消泡功能的聚羧酸减水剂的制备方法包括如下工艺步骤: ①按上述质量配比将聚氧乙烯醚类大单体和去离子水X倒入三口烧瓶里，水浴搅拌加热到38~42°C，然后在三口烧瓶里加入链转移剂；在容器中将引发剂溶入去离子水Y中，制得溶液A ;在另一个容器中将丙烯酸或者其衍生物单体、消泡型单体溶入去离子水Z中，制得溶液B ;②等待三口烧瓶里的固体全部溶解后，在38~42°C温度下，采用恒流泵分别同时在三口烧瓶里滴加溶液A和溶液B，滴加时间控制在2.5^3.0小时，然后继续保温反应.1.5^2.0小时，自然冷却到一定温度后，所得产物用碱性溶液调节pH值至6.5^7.0,即得到具有消泡功能的聚羧酸减水剂产品。
7.根据权利要求6所述的具有消泡功能的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于步骤①中水浴搅拌加热到的温度为40°C，步骤②中等待三口烧瓶里的固体全部溶解后，在40°C温度下，采用恒流泵分别同时滴加溶液A和溶液B，滴加时间控制在2.5小时，然后继续保温反应1.5小时，自然冷却到一定温度后，所得产物用碱性溶液调节pH值至7.0左右，即得到具有消泡功能的聚羧酸减水剂产品。
8.根据权利要求6所述的具有消泡功能的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于步骤②中自然冷却的温度为20°C。
9.根据权利要求6所述的具有消泡功能的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于步骤②中碱性溶液为30wt%的氢氧化钠溶液。
10.根据权利要求6所述的具有消泡功能的聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于所用的引发剂为双氧水和抗坏血酸两种的组合，在制取溶液A时将引发剂抗坏血酸溶入去离子水Y中；等待三口烧瓶里的固体全部溶解后，再往去离子水Y中加入质量百分比为30%的双氧水 溶液。
【文档编号】C04B24/32GK104016614SQ201410262099
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月13日 优先权日:2014年6月13日
【发明者】王进春, 刘昭洋, 汪咏梅, 叶子, 倪涛, 万甜明, 苏荣 申请人:石家庄市长安育才建材有限公司