专利名称：乙撑基脲氨基衍生物型甲醛消除剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种甲醛消除剂，特别是一种乙撑基脲的氨基衍生物型甲醛消除剂。
背景技术：
甲醛是一种重要的化工原料，广泛用于有机合成。用甲醛合成的化合物中与人们日常生活密切相关的化合物主要是粘合剂、涂料和纺织助剂，如氨基树脂，用于生产内外涂料的聚乙烯醇缩甲醛(107胶)和纺织品整理剂等。这些产品的生产工艺简单，成本低，因此大量用于刨花板，胶合板，纤维板等木材加工生产以及纺织品的后处理，在这些产品的生产、加工以及最终产品的应用过程中都会有一定量的甲醛释放出来。甲醛对环境和身体健康的影响早已被人们所认识。国内外一直进行甲醛消除剂的合成和应用研究。一般可以把甲醛消除剂分为三类氧化剂型，氨基衍生物型和含α-氢化合物型。这些消醛剂各有优缺点。最好的消醛剂应具有消醛率高，无二次污染和对被处理物有改性作用。而实用性的消醛剂应分为两种。一种是小分子的化合物，即可加入含游离甲醛的产物中，在适当条件下反应掉原有的游离甲醛及后期新释放出的甲醛，也可以溶于水中喷洒到产品上。由于小分子的消醛剂具有较好的浸透性，可进入产品的内部反应掉内部的甲醛。另一种是较大分子的化合物，或低分子量的树脂，这种消醛剂即可消除甲醛，又可作为被处理原料的改性剂。同时也要求这两种消醛剂具有较好的水溶性及和初始原料很好的兼容性。
发明内容
本发明的目的在于利用胺基和甲醛的亲核加成反应，以尿素和乙二胺为原料，合成乙撑基脲氨基衍生物型甲醛消除剂，具有消醛率高，不产生二次污染，并同时具有消醛和改性的两种功能等特点。适合做氨基树脂的内加消醛剂和纺织品的后处理剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的乙撑基脲氨基衍生物型甲醛消除剂，该消除剂分子式为C3H6N2O，同时具有脲基和烷基，为五元环结构。
该消除剂是以重量百分比计各原料的成分含量，由如下比例配制的尿素40％；乙二胺 45％；水 15％。
该消除剂是通过以下工艺制取的在反应器中按比例加入尿素和乙二胺，再加入水，加热熔化后进行搅拌，升温反应成白色粘稠物，再继续升温使白色固体物熔化，降温后，加水溶解，并升温进行水解，再降温后进行过滤，结晶，再过滤，并干燥后得到白色晶体为成品。
本发明的优点与效果是1.本发明的产品具有较好的与甲醛反应的活性和较好的稳定性。
2.本发明的产品对脲醛树脂胶具有很好的消醛效果。它和脲醛树脂胶有很好的互溶性，而且稳定。
3.本发明的产品加入到通用的工业脲醛树脂胶中时，其加入量为脲醛树脂胶的5％时其消醛率可达98％，使脲醛树脂胶中的游离甲醛降低到0.05％左右，远远低于国家标准对脲醛树脂胶游离甲醛含量的要求。
4.本发明的产品使用尿素和乙二胺原料，尿素和乙二胺原料易得且价格便宜。
5.本发明产品的合成工艺简单易行。
6.本发明的产品具有消醛率高，水溶性好，无毒性等特点。
具体实施方案1.生产实例在反应器中按比例加入尿素0.4吨和乙二胺0.45吨，再加入水0.15吨，加热熔化后进行搅拌，升温到100℃时通过控制脱出水量逐渐使温度升到150℃。升温的过程中逐渐有氨气释放出，反应物变成白色粘稠物。再继续升温到230℃左右使白色固体物熔化为止。降温至室温后，加入适量水溶解，升温于100℃以上进行水解。然后再降温至室温后进行过滤，结晶，再过滤，并干燥后得到白色晶体为成品。
2.消醛实例取一定量脲醛树脂胶(游离甲醛为1.87％)，加入适量的乙撑基脲，使游离甲醛和乙撑基脲的摩尔比约为1∶1.12。(将乙撑基脲溶于水中，浓度约为45％，慢慢搅拌加入脲醛树脂胶中)，室温放置1h，再测游离甲醛量，为0.05％。
加入乙撑基脲的脲醛树脂胶在室温下放置3d外观无变化，仍为无色透明粘稠液体。
取脲醛树脂胶(游离甲醛为1.87％)，加入适量的乙撑基脲。使游离甲醛和乙撑基脲的摩尔比约为1∶1.12。(将乙撑基脲溶于水中，浓度约为45％，慢慢搅拌加入脲醛树脂胶中)，调pH为5，加入适量乙醇，快速搅拌并使其固化。再测游离甲醛量，为0.72％。
取脲醛树脂胶(游离甲醛为1.87％)，加入适量的乙撑基脲。使游离甲醛和乙撑基脲的摩尔比约为1∶1.34。(将乙撑基脲溶于水中，浓度约为45％，慢慢搅拌加入脲醛树脂胶中)，调pH为5，加入适量乙醇，快速搅拌并使其固化。再测游离甲醛量，为0.04％。
3.合成原理甲醛和氨的衍生物反应就是衍生物的胺基和甲醛的亲核加成反应
生成的羟甲基具有活性，是发生分子间的反应还是分子自身的反应要由反应条件决定。合成脲醛树脂胶时就是氨的衍生物之一尿素和甲醛的反应，生成羟甲基之后发生分子间缩聚反应而成树脂。甲醛和氨基脲反应生成的缩氨脲具有与氨基树脂较相似的组成
其中间产物在一定条件下又可能和氨基树脂发生缩合反应，成为氨基树脂的改性剂，较适用做氨基树脂的消醛剂。虽然上述氨的衍生物(羰基化试剂)的亲核性不强，反应一般需在酸的催化下进行，但氨基树脂在应用时也是在酸性条件下发生缩聚反应，其酸性条件同时可以满足氨基脲和甲醛的反应。更重要的是消醛剂不仅应能反应掉氨基树脂中的游离甲醛，同时更应能快速反应掉氨基树脂固化时新释放出的甲醛，而后者是终端产品中游离醛的主要组成。
本发明的产品氨基衍生物型甲醛消除剂(乙撑基脲)对脲醛树脂胶具有很好的消醛效果。它和脲醛树脂胶有很好的互溶性，而且稳定。但加入量必须考虑到固化时释放甲醛的量。乙撑基脲型消醛剂一般占脲醛树脂胶的5～10％左右，主要由脲醛树脂胶的游离甲醛含量(包括固化时释放的甲醛)决定。这种消醛剂很适用做氨基树脂的内加消醛剂和纺织品的后处理剂。
权利要求
1.乙撑基脲氨基衍生物型甲醛消除剂，其特征在于，该消除剂分子式为C3H6N2O，同时具有脲基和烷基，为五元环结构。
2.按照权利要求1所述的消除剂，其特征在于该消除剂是以重量百分比计各原料的成分含量，由如下比例配制的尿素40％；乙二胺 45％；水 15％。
3.按照权利要求1所述的消除剂，其特征在于该消除剂是通过以下工艺制取的在反应器中按比例加入尿素和乙二胺，再加入水，加热熔化后进行搅拌，升温反应成白色粘稠物，再继续升温使白色固体物熔化，降温后，加水溶解，并升温进行水解，再降温后进行过滤，结晶，再过滤，并干燥后得到白色晶体为成品。
全文摘要
本发明涉及一种甲醛消除剂，特别是一种乙撑基脲的氨基衍生物型甲醛消除剂。该消除剂分子式为C
文档编号A62D3/00GK1739821SQ20051004724
公开日2006年3月1日 申请日期2005年9月20日 优先权日2005年9月20日
发明者刘长风, 刘学贵, 宁志高 申请人:沈阳化工学院