时得到澄清、透明的角蛋白离子液体溶液，然后降温至90°C再加入30g棉短绒，溶解5小时得到均一透明的复合溶液，将该溶液通过干喷湿法纺丝工艺制得角蛋白/纤维素复合纤维。
[0031]具体纺丝工艺参数如下:
[0032]纺丝压力:0.4MPa ;纺丝温度:100°C ;空气浴高度:1cm ;凝固浴组成:无水乙醇水溶液(V/V = I:3);凝固浴温度:10°C ;水洗温度:30°C ;纺丝速度:20m/min
[0033]实施例4
[0034]向1000毫升的圆底烧瓶中先加入100目的鸡毛角蛋白粉30g，加入1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐600g，于130°C溶解3小时得到澄清、透明的角蛋白离子液体溶液，然后降温至100°C再加入90g分子量3万的聚丙烯腈粉末，溶解10小时得到均一透明的复合溶液，将该溶液通过干喷湿法纺丝工艺制得角蛋白/聚丙烯腈复合纤维。
[0035]具体纺丝工艺参数如下:
[0036]纺丝压力:0.3MPa ;纺丝温度:120°C ;空气浴高度:5cm ;凝固浴组成:无水乙醇水溶液(V/V = 3:1);凝固浴温度:40°C ;水洗温度:80°C ;纺丝速度:50m/min
[0037]实施例5
[0038]向1000毫升的圆底烧瓶中先加入50目鹅毛角蛋白粉60g，加入1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐600g，于130°C溶解6小时得到澄清、透明的角蛋白离子液体溶液，然后降温至80°C再加入30g分子量30万的聚丙烯腈粉末，溶解10小时得到均一透明的复合溶液，将该溶液通过湿法纺丝工艺制得角蛋白/聚丙烯腈复合纤维。
[0039]具体纺丝工艺参数如下:
[0040]纺丝压力:0.3MPa ;纺丝温度:80°C ;空气浴高度:10cm ;凝固浴组成:无水乙醇；凝固浴温度:5°C ;水洗温度:40°C ;纺丝速度:10m/min
[0041]实施例6
[0042]向1000毫升的圆底烧瓶中先加入200目的羊毛角蛋白粉90g，加入1_烯丙基-3-甲基咪唑醋酸盐600g，于130°C溶解6小时得到澄清、透明的角蛋白离子液体溶液，然后降温至90°C再加入30g分子量10万的聚丙烯腈粉末，溶解10小时得到均一透明的复合溶液，将该溶液通过干喷湿法纺丝工艺制得角蛋白/聚丙烯腈复合纤维。
[0043]具体纺丝工艺参数如下:
[0044]纺丝压力:0.4MPa ;纺丝温度100°C ;空气浴高度:3cm ;凝固浴组成:蒸馏水；凝固浴温度:20°C ;水洗温度:50°C ;纺丝速度:30m/min
[0045]实施例7
[0046]向1000毫升的圆底烧瓶中先加入100目的鸡毛角蛋白粉30g，加入1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐600g，于120°C溶解5小时得到澄清、透明的角蛋白离子液体溶液，然后降温至100°C再同时加入15g麻浆柏和15g分子量5万的聚丙烯腈粉末，溶解12小时得到均一透明的复合溶液，将该溶液通过湿法纺丝工艺制得角蛋白/纤维素/聚丙烯腈三元复合纤维。
[0047]具体纺丝工艺参数如下:
[0048]纺丝压力:0.4MPa ;纺丝温度80°C;凝固浴组成:无水乙醇水溶液(V/V =1:1);凝固浴温度:30°C ;水洗温度:60°C ;纺丝速度:5m/min
[0049]实施例8
[0050]向1000毫升的圆底烧瓶中先加入200目的鹅毛角蛋白粉10g，加入1-丁基-3-甲基咪唑氯盐600g，于120°C溶解I小时得到澄清、透明的角蛋白离子液体溶液，然后降温至100°C再加入1g棉短绒和30g分子量30万的聚丙烯腈粉末，溶解8小时得到均一透明的复合溶液，将该溶液通过干喷湿法纺丝工艺制得角蛋白/纤维素/聚丙烯腈三元复合纤维。
[0051]具体纺丝工艺参数如下:
[0052]纺丝压力:0.2MPa ;纺丝温度90°C ;空气浴高度:8cm ;凝固浴组成:无水乙醇水溶液(V/V = I:3);凝固浴温度:60°C ;水洗温度:90°C ;纺丝速度:40m/min。
【主权项】
1.一种角蛋白复合纤维的制备方法，包括:步骤(I)将干燥的角蛋白粉末、成纤高聚物、离子液体等混合，在一定温度下机械搅拌溶解制得角蛋白复合溶液；步骤(2)通过湿法、干喷湿法纺丝工艺制得角蛋白复合纤维。
2.根据权利要求1所述的角蛋白复合纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中的角蛋白粉末主要来源于鸡毛、鸭毛、鹅毛、羊毛，其颗粒大小为50目-200目。
3.根据权利要求1所述的角蛋白复合纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中的成纤高聚物主要为富含纤维素的物质、聚丙烯腈。其中富含纤维素的物质只要是指竹浆柏、麻浆柏、棉短绒、微晶纤维素、细菌纤维素、甘蔗渣、玉米秸杆等；聚丙烯腈的分子量为5万_30万ο
4.根据权利要求1所述的角蛋白复合纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中的离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1- 丁基-3-甲基咪唑氯盐、1- 丁基-3-甲基咪唑醋酸盐或1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐。
5.根据权利要求1所述的角蛋白复合纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中角蛋白和成纤高聚物的总质量占整个溶液体系中的质量百分比为5-20%。
6.根据权利要求1所述的角蛋白复合纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中角蛋白可以是和一种成纤高聚物的复合也可以是两种、多种成纤高聚物的复合。
7.根据权利要求1所述的角蛋白复合纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中的溶解参数为:溶解温度60-150°C，溶解时间30分钟到12小时，机械搅拌速率为50r/min-500r/mino
8.根据权利要求1所述的角蛋白复合纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中的湿法纺丝工艺参数为纺丝压力:0.2-0.4MPa ;纺丝温度:60_120°C ;凝固浴:水、无水乙醇或无水乙醇水溶液；凝固浴温度:0-60°C ;水洗温度:50-90°C，纺丝速度:lm-50m/min。
9.根据权利要求1所述的角蛋白复合纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中的干喷湿法纺丝的工艺参数是在上述湿法纺丝工艺中增加0.5-10厘米的空气浴长度。
10.根据权利要求1所述的角蛋白复合纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中所制得角蛋白复合纤维其角蛋白含量占整个复合纤维的质量百分比为5-80 %。
11.根据权利要求1所述的角蛋白复合纤维的制备方法，其特征在于:本发明所纺制的角蛋白复合纤维应用于人造假发、组织工程等方面。
【专利摘要】本发明涉及一种角蛋白复合纤维的制备方法，包括步骤(1)将干燥的角蛋白粉末、成纤高聚物、离子液体等混合，在一定温度下机械搅拌溶解制得角蛋白复合溶液；(2)通过湿法、干喷湿法纺丝工艺制得角蛋白复合纤维。本发明所用角蛋白来自鸡毛、鸭毛、鹅毛、羊毛等加工业的下脚料，对这些废弃物的再利用，一方面增加了经济收益，另一方面降低了对环境的污染。而且所选的成纤高聚物都能够和角蛋白一起溶解在同一种离子液体中，具有高效、简捷的特点。纺制的再生角蛋白复合纤维相比纯角蛋白纤维的强度和断裂伸长率有大幅提高，增加了实际使用价值，此种角蛋白复合纤维在服装、人造假发、组织工程等方面具有潜在应用。此外，本发明所使用的溶剂离子液体可以完全回收，不污染环境，具有可持续发展的意义。
【IPC分类】D01F8-08, D01F8-02
【公开号】CN104862818
【申请号】CN201510313099
【发明人】马博谋, 侯秀良, 乔雪
【申请人】江南大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月9日