专利名称：一种制备镍钪海绵氧化物阴极的方法
技术领域：
本发明涉及电真空技术领域，是采用N1、Sc混合粉末海绵制备Ni海绵氧化物阴极的方法，以提高Ni海绵氧化物阴极发射电流密度、降低阴极工作温度、延长阴极寿命。
背景技术：
氧化物阴极是应用于电真空器件最为广泛的热阴极之一。在氧化物阴极的研制中，为了增强阴极的机械强度及阴极表面氧化物与基金属的粘接，一般在阴极基金属表面烧结上一层厚度小于400 μ m的Ni海绵层。这种多孔的Ni海绵层既能增加发射物质的贮备量而又使氧化物涂层中电流通过的路径缩短，所以Ni海绵氧化物阴极比普通氧化物阴极能支取更大的发射电流密度，广泛应用于真空电子器件中。然而随着阴极工作一段时间后，由于中间层电阻的增加，阴极活性会逐渐降低，导致阴极寿命结束。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍钪海绵氧化物阴极的制备方法，以提高镍海绵氧化物阴极的发射电流密度、降低阴极工作温度、延长阴极寿命。为实现上述目的，本发明的技术解决方案是一种制备镍钪海绵氧化物阴极的制备方法，其步骤为a)将Sc粉按Ni粉质量百分比计小于5%与Ni粉研磨混合,制得N1、Sc混合金属粉末；
b)在阴极Ni基底上喷一层粘接剂,在粘接剂覆上步骤a)制备的N1、Sc混合金属粉末，形成N1、Sc海绵层，干燥后倒去上面N1、Sc混合金属粉末的浮粉；c)将步骤b)制备的粘有N1、Sc海绵层的阴极Ni基底放AH2炉中，于1300±10°C烧结10-20分钟；常压，H2流量5 8L/min ；d)在步骤c)制备的N1、Sc海绵层中填入三元碳酸盐后，再于N1、Sc海绵层表面喷覆一层相同的三元碳酸盐，制备得到镍钪海绵氧化物阴极。所述的制备方法，其所述步骤a)中的研磨是在玛瑙研磨钵中进行研磨。所述的制备方法，其所述步骤b)中的粘接剂，为硝棉溶液；N1、Sc海绵层厚度为100 μ m-200 μ m。所述的制备方法，其所述步骤b)中在粘接剂覆上的N1、Sc混合金属粉末粒径为能通过325目网筛。所述的制备方法，其所述步骤d)中喷覆的三元碳酸盐的厚度为20 μ m-40 μ m。所述的制备方法，其所述步骤d)中的三元碳酸盐为BaC03、SrCOjP CaCO3。本发明方法的有益效果是可以提高普通Ni海绵氧化物阴极的发射电流密度、降低阴极工作温度，延长阴极寿命，实现了合成性能优良的氧化物阴极N1-Sc海绵层。而且采用N1-Sc海绵制备的阴极由于Sc在阴极工作过程中与Ni作用有利于盈余Ba的贮存及向涂层的扩散，从而提高Ni海绵氧化物阴极的发射电流密度，降低阴极温度，延长阴极寿命。
图1a是本发明方法制备的镍钪海绵氧化物阴极结构示意图；图1b是图1a中的阴极局部剖面示意图；图2为本发明方法制备的N1-Sc海绵氧化物阴极的直流伏安特性曲线；图3为本发明方法制备的N1-Sc海绵氧化物阴极的脉冲伏安特性曲线；图4为本发明方法制备的N1-Sc海绵氧化物阴极的寿命曲线。具体实施方法本发明的制备方法，其主要步骤为a)首先将纯度为99. 9wt%平均粒度为30 μ m 40 μ m的Sc粉按Ni粉质量百分比的小于5%与相同纯度、粒度的Ni粉混合后放入玛瑙研磨钵中；b)将上述混合粉末在玛瑙钵中研磨2小时以上，保证两种粉末混合均匀；c)在直径为3mm的阴极Ni网表面喷一层硝棉溶液,用325目的筛子筛一层上述混合好的N1、Sc金属粉末，烤干，倒去上面的浮粉，形成N1-Sc海绵层，该海绵层的厚度为100 μ m-200 μ m ；d)将上述粘有 N1-Sc海绵层的阴极Ni网，放入H2炉中进行烧结，烧结温度为1300±10°C，时间 15 分钟。e)将上述制备好N1-Sc海绵层的Ni网焊接在填有贮存活性物质的阴极小筒上，在N1-Sc海绵层中填入BaC03、SrCO3和CaCO3三元碳酸盐，保证海绵层的孔中填满碳酸盐后，在阴极表面喷一层厚度为20 μ m-40 μ m的该三元碳酸盐，完成阴极的制备，阴极结构示意图及阴极局部剖面示意图分别如图la、图1b所示。将阴极分别装入水冷阳极二极管动态测试系统及普通试验二极管中，阴阳极之间的距离O. 9m 1.1mm,阴极分解、激活及老炼30小时后分别进行阴极直流、脉冲伏安特性及寿命测试。测试中对电子冷却效应引起的阴极温度下降不进行温度补偿。测试结果如图2、图3及图4所示。从图2可以看出这种N1-Sc海绵氧化物阴极在阴极温度700°C、750°C、80(rC、850°C时的阴极直流偏离点发射电流密度分别为O. 65A/cm2、l. 2A/cm2、2. 3A/cm2、4. 5A/cm2,大于普通Ni海绵氧化物阴极的发射电流密度。从图3可以看出该阴极在脉冲宽度10 μ S，重复频率IOOHz时，在阴极温度800°C、820°C、850°C时的阴极脉冲偏离点发射电流密度分别为6. 4A/cm2、15. 5A/cm2、33A/cm2，大于普通Ni海绵氧化物阴极的脉冲发射电流密度。图4是该阴极在温度780°C，初始发射电流密度2. 3A/cm2时的寿命曲线，从图4可以看出该阴极在1350小时后电流下降不超过初始电流密度的5%，该阴极的寿命性能明显优于普通Ni海绵氧化物阴极的寿命性能。此外，阴极在伏安特性及寿命测试过程中，没有检测到涂层过热、发射电流不稳定、打火及蒸散现象，说明本发明方法制造的N1-Sc海绵氧化物阴极有较好的可靠性。
权利要求
1.一种制备镍钪海绵氧化物阴极的制备方法，其特征在于，步骤为 a)将Sc粉按Ni粉质量百分比计小于5%与Ni粉研磨混合，制得N1、Sc混合金属粉末； b)在阴极Ni基底上喷一层粘接剂，在粘接剂覆上步骤a)制备的N1、Sc混合金属粉末，形成N1、Sc海绵层，干燥后倒去上面N1、Sc混合金属粉末的浮粉； c)将步骤b)制备的粘有N1、Sc海绵层的阴极Ni基底放入氏炉中，于1300±10°C烧结10-20分钟；常压，H2流量5 8L/min ； d)在步骤c)制备的N1、Sc海绵层中填入三元碳酸盐后，再于N1、Sc海绵层表面喷覆一层相同的三元碳酸盐，制备得到镍钪海绵氧化物阴极。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中的研磨是在玛瑙研磨钵中进行研磨。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中的粘接剂，为硝棉溶液；N1、Sc海绵层厚度为100 μ m-200 μ m。
4.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中在粘接剂覆上的N1、Sc混合金属粉末粒径为能通过325目网筛。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中喷覆的三元碳酸盐的厚度为 20 μ m-40 μ m。
6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中的三元碳酸盐为BaCO3、SrCO3 和 CaCO3。
全文摘要
本发明公开了一种制备镍钪海绵氧化物阴极的制备方法，涉及电真空技术，步骤为将Sc粉按Ni粉质量百分比计小于5％与Ni粉研磨混合，制得Ni、Sc混合金属粉末；在阴极Ni基底上喷一层粘接剂，在粘接剂上覆Ni、Sc混合金属粉末，形成Ni、Sc海绵层，干燥后倒去上面Ni、Sc混合金属粉末的浮粉；将粘有Ni、Sc海绵层的阴极Ni基底放入H2炉中，于1300±10℃烧结10-20分钟；在Ni、Sc海绵层中填入BaCO3、SrCO3和CaCO3三元碳酸盐后，再于Ni、Sc海绵层表面喷覆一层该三元碳酸盐，制备得到镍钪海绵氧化物阴极。本发明方法提高了镍海绵氧化物阴极的发射电流密度，降低阴极工作温度，延长阴极寿命。
文档编号H01J9/02GK103050347SQ201110309990
公开日2013年4月17日 申请日期2011年10月13日 优先权日2011年10月13日
发明者王小霞, 张敏, 赵青兰, 廖显恒, 李云, 张琪 申请人:中国科学院电子学研究所