专利名称：铝基溅射靶的制作方法
技术领域：
本发明涉及铝基(Al-基)溅射靶。具体而言，它涉及主要包含Al的Al基溅射靶，例如Al合金或纯Al的溅射靶，并且，更具体而言，它涉及Al基溅射靶，其中，减少了在它们使用的早期阶段发生的溅射故障(飞溅和/或弓形)的周期和数量。
背景技术：
在制备平板显示器(FPD)中，通过采用Al基溅射靶的溅射沉积铝基薄膜例如互连膜，电极膜和反射电极膜。平板显示器包括液晶显示器(LCD)例如非晶硅TFT LCD和多晶硅TFT LCD；场致发射显示器(FED)；场致发光显示器(ELD)例如有机ELD和无机ELD；和等离子体显示板(PDP)。
当通过采用Al基溅射靶的溅射沉积铝基薄膜时，溅射故障例如飞溅和弓形经常发生，尤其在它们使用的早期阶段，并且典型地在Al基互连膜，电极膜和反射电极膜中由于溅射故障导致的缺陷部分导致FPD产量的降低以及操作和性能的恶化。
为了防止在用于透明电极膜的ITO(铟-锡氧化物)薄膜的溅射靶使用的早期阶段的溅射故障，提出了下面五种常规技术。
在ITO溅射靶中通过激光的表面处理(日本公开(未审查)专利申请出版物(JP-A)No.2003-55762)[2]在ITO溅射靶中线性机械加工痕的减少(JP-A No.2003-73821)。
在ITO溅射靶中通过溅射的表面处理(JP-A No.2003-89869)。
在ITO溅射靶中微裂纹的减少(JP-A No.2003-183820)。
在ITO溅射靶中通过喷射在预定的压力下的水的表面处理(JP-ANo.2005-42169)。
然而，还没有用于防止典型地用于FPD的互连膜，电极膜和反射电极膜的Al-基溅射靶(主要包含Al，例如Al合金或纯Al的溅射靶)中的溅射故障的建议。
发明内容
发明概述在这些情况下，本发明的一个目的是提供一种主要包含Al的Al基溅射靶，其中，特别是在它们使用的早期阶段，减少了溅射故障例如飞溅和/或弓形发生的周期和数量。
在为达到上面的目的而深入细致的研究后，本发明的发明人完成了本发明。本发明可以达到上面的目的。
由此完成的本发明涉及Al基溅射靶，并且提供具有下面根据第一和第二方面的构造的Al基溅射靶。
具体而言，根据第一方面的Al基溅射靶为一种主要包含Al的Al基溅射靶，其中，在定义为最大深度为0.1μm或更大和当量面积直径为0.2μm或更大的凹面部分的凹面缺陷中，最大深度为0.2μm或更大的凹面缺陷的总数为45000或更少/平方毫米单位表面积，所述的单位表面积为相当于溅射面的所述溅射靶表面的单位表面积。
根据第二方面的Al基溅射靶为一种主要包含Al的Al基溅射靶，其中，在定义为最大深度为0.1μm或更大和当量面积直径为0.2μm或更大的凹面部分的凹面缺陷中，当量面积直径为0.5μm或更大的凹面缺陷的总数为15000或更少/平方毫米单位表面积，所述的单位表面积为相当于溅射面的所述溅射靶表面的单位表面积。
根据本发明的Al基溅射靶，可以减少特别是在它们使用的早期阶段发生的溅射故障(飞溅和/或弓形)的周期和数量。
本发明的另外的目的，特征和优点由下面参考附图的优选实施方案的描述将变得显而易见。
图1所示为在Al基溅射靶表面上由于加工导致的凹面缺陷的一个实例的照片；和图2所示为Al基溅射靶表面的一个实例的照片。
优选实施方案描述根据本发明，在Al基溅射靶中的“凹面缺陷”定义为最大深度为0.1μm或更大和当量面积直径为0.2μm或更大的凹面部分。某些凹面缺陷的形成是由于在机械加工中切削工具例如铣削机和车床将在Al基溅射靶中的金属间化合物往下压。至今还不知道凹面缺陷和溅射故障(飞溅和/或弓形)之间的因果关系。在图1中显示了凹面缺陷的剖面透射式电子显微镜图像的一个实例。
本发明的发明人对凹面缺陷的尺寸(最大深度和当量面积直径)和每单位表面积凹面缺陷的总数(凹面缺陷的密度)与溅射故障(飞溅和/或弓形)发生的周期和数量之间的关系进行了深入细致的研究，所述的凹面缺陷为在主要包含Al的Al基溅射靶中相当于溅射面的溅射靶表面中的凹面缺陷，所述的溅射故障为特别是在该Al基溅射靶使用的早期阶段发生的溅射故障。结果，他们发现溅射故障例如飞溅和/或弓形起因于(起源于)凹面缺陷，并且他们揭示了飞溅和/或弓形发生的周期和数量可以通过下面的方法而减少将每单位表面的凹面缺陷的总数(凹面缺陷的密度)降低到特定的水平或更低，所述的凹面缺陷具有在特定水平或更高的最大深度和/或当量面积直径。他们还发现通过降低在溅射靶制备过程中的铣削过程中的切削深度和进给速度，可以有效地减少可能导致溅射故障的凹面缺陷，并且发现通过降低切削深度和进给速度，可以减少凹面缺陷，从而减少溅射故障。相反，在常规技术中，考虑到改善溅射靶的生产率，在大切削深度和高进给速度下进行铣削，这引起大量的凹面缺陷和溅射故障的频繁发生。
具体而言，凹面缺陷的最大深度、当量面积直径和密度的特定水平如下。最大深度的特定水平为0.2μm，和最大深度为0.2μm或更大的凹面缺陷的密度的特定水平为45000。当量面积直径的特定水平为0.5μm，和当量面积直径为0.5μm或更大的凹面缺陷的密度的特定水平为15000。换言之，当最大深度为0.2μm或更大的凹面缺陷的总数为45000或更少/平方毫米单位表面积(凹面缺陷的密度每平方毫米为45000或更少)或当当量面积直径为0.5μm或更大的凹面缺陷的总数为15000或更少/平方毫米单位表面积(凹面缺陷的密度每平方毫米为15000或更少)时，可以降低特别是在溅射靶使用的早期阶段发生的溅射故障(飞溅和/或弓形)的周期和数量。
基于这些发现，实现了本发明。根据本发明的Al基溅射靶包括一种主要包含Al的Al基溅射靶，其中，一种主要包含Al的Al基溅射靶，其中，在定义为最大深度为0.1μm或更大和当量面积直径为0.2μm或更大的凹面部分的凹面缺陷中，最大深度为0.2μm或更大的凹面缺陷的总数为45000或更少/平方毫米单位表面积，所述的单位表面积为相当于溅射面的所述溅射靶表面的单位表面积(根据第一实施方案的Al基溅射靶)；和一种主要包含Al的Al基溅射靶，其中，在定义为最大深度为0.1μm或更大和当量面积直径为0.2μm或更大的凹面部分的凹面缺陷中，当量面积直径为0.5μm或更大的凹面缺陷的总数为15000或更少/平方毫米单位表面积，所述的单位表面积为相当于溅射面的所述溅射靶表面的单位表面积(根据第二实施方案的Al基溅射靶)。
如通过上面所述的发现显而易见的是，通过利用这些Al基溅射靶(根据第一和第二实施方案的Al基溅射靶)，可以降低特别是在它们早期使用阶段发生的溅射故障(飞溅和/或弓形)的周期和数量。这防止了典型地在Al-基互连膜，电极膜和反射电极膜中由溅射故障导致的缺陷部分的形成。因此，可以防止由于这些缺陷部分导致的FPD产量的下降以及操作和性能的故障。
在根据第一实施方案的Al基溅射靶中，定义为最大深度为0.1μm或更大和当量面积直径为0.2μm或更大的凹面部分的凹面缺陷中，最大深度为0.2μm或更大的凹面缺陷的数量为45000或更少/平方毫米单位表面积，即凹面缺陷的密度为45000或更少/平方毫米。如果当量面积直径为0.2μm或更大和最大深度为0.2μm或更大的凹面缺陷的总数超过45000/平方毫米单位表面积，即，如果当量面积直径为0.2μm或更大和最大深度为0.2μm或更大的凹面缺陷的密度超过45000/平方毫米，导致溅射故障的凹面缺陷深且数量大。因此，花很长时间使飞溅和/或弓形消失。这样，没有减少飞溅和/或弓形发生的周期和数量，特别是周期。
在根据第一实施方案的Al基溅射靶中，当量面积直径为0.2μm或更大和最大深度为0.2μm或更大的凹面缺陷的密度为45000或更少/平方毫米。这可以降低溅射故障(飞溅和/或弓形)发生的周期和数量。当凹面缺陷的密度为40000或更少/平方毫米时，可以将溅射故障(飞溅和/或弓形)发生的周期和数量降低到一个较高的水平。当凹面缺陷的密度为35000或更少/平方毫米时，或为30000或更少/平方毫米时，可以将溅射故障(飞溅和/或弓形)发生的周期和数量降低到一个更高的水平。根据这些观点，这里凹面缺陷的密度优选为40000或更少/平方毫米，更优选为35000或更少/平方毫米，并且进一步优选为30000或更少/平方毫米。
在根据第二实施方案的Al基溅射靶中，在定义为最大深度为0.1μm或更大和当量面积直径为0.2μm或更大的凹面部分的凹面缺陷中，当量面积直径为0.5μm或更大的凹面缺陷的数量为15000或更少/平方毫米单位表面积，即凹面缺陷的密度为15000或更少/平方毫米。如果最大深度为0.1μm或更大和当量面积直径为0.5μm或更大的凹面缺陷的总数超过15000/平方毫米单位表面积，即，如果最大深度为0.1μm或更大和当量面积直径为0.5μm或更大的凹面缺陷的密度超过15000/平方毫米，引起溅射故障的凹面缺陷具有较大的尺寸和数量大。因此，没有降低飞溅和/或弓形发生的周期和数量，特别是数量。
根据第二实施方案的Al基溅射靶的最大深度为0.1μm或更大和当量面积直径为0.5μm或更大的凹面缺陷的密度为15000或更少/平方毫米。这可以降低溅射故障(飞溅和/或弓形)发生的周期和数量。当凹面缺陷的密度为12000或更少/平方毫米时，可以将溅射故障(飞溅和/或弓形)发生的周期和数量降低到一个较高的水平。当凹面缺陷的密度为10000或更少/平方毫米时，或为5000或更少/平方毫米时，可以将溅射故障发生的周期和数量降低到一个更高的水平。根据这些观点，这里凹面缺陷的密度优选为12000或更少/平方毫米，更优选为10000或更少/平方毫米，并且进一步优选为5000或更少/平方毫米。
可以通过任何方法例如熔炼铸造，粉末烧结或喷镀成形，制备根据本发明的Al基溅射靶的基材。在这些制备方法中，优选喷镀成形。与通过其它方法制备的产品相比，通过喷镀成形制备的Al基溅射靶的杂质例如氧的含量较少，并且包含均匀和细小的晶粒和均匀分散的合金元素。
可以通过铣削这样所制得的基材，同时控制Al基溅射靶的切削深度和进给速度，而制备根据本发明的Al基溅射靶。具体而言，优选设定铣削中的切削深度为1.0mm或更少。如果它超过1.0mm，导致溅射故障(飞溅和/或弓形)的凹面缺陷的总数可能较大，并且不能降低溅射故障(飞溅和/或弓形)发生的数量和周期。优选设定进给速度为3000mm/min或更低。如果它超过3000mm/min，导致溅射故障(飞溅和/或弓形)的凹面缺陷的总数可能较大，并且不能降低飞溅和/或弓形发生的数量和周期。除了设定这些参数在上面所指定的范围内之外，优选切削深度和进给速度之间的平衡为冲程。例如，当切削深度为1.0mm或更小但大于0.5mm时，优选设定进给速度小于1000mm/min。当进给速度为3000mm/min或更小但大于1000mm/min时，优选设定切削深度小于0.5mm。在本发明中，考虑到减少溅射故障发生的周期和数量，可以不必设定切削深度和进给速度的下限。然而，为了Al基溅射靶满意的生产率，优选设定切削深度和进给速度分别为0.01mm或更大和200mm/min或更大。
在本发明中，术语凹面缺陷的“最大深度”指的是从溅射靶的最外表面到凹面缺陷的最深点(底部)的距离(深度)。术语凹面缺陷的“当量面积直径”指的是，当凹面缺陷(孔)的上部开口(在溅射靶的最外表面上的开口)为圆时，该圆的直径。在另外的情况下，它指的是具有与上部开口的面积(S)相同的面积的圆的直径(d)，更具体而言，它指的是“d”，该d满足(决定于)下面的方程式S＝π×(d/2)2。
“溅射故障(飞溅和/或弓形)发生的数量”指的是飞溅和/或弓形发生的数量。飞溅发生的数量指的是用晶片表面检查仪测得的在硅晶片衬底上的飞溅数量。弓形的数量指的是用微弓形监测仪测得的弓形的数量。溅射故障(飞溅和/或弓形)发生的周期指的是飞溅和/或弓形发生期间的周期。具体而言，它指的是从溅射靶使用开始到飞溅和/或弓形消失的周期。
具体实施例方式
实施例本发明将通过参考下面的几个实施例和比较例进一步详细地举例说明本发明。但应当注意的是，下面的仅仅是实施例，其决不限制本发明的范围，并且其中在不离开本发明的教导和范围下各种变化和改进是可能的。
通过喷镀成形制备包含Al-2at％Nd合金的预成型毛坯(基材)。将该预成型毛坯封装在膜盒内，并且将该膜盒抽空并进行热等静压(HIP)。通过HIP精炼后的Al-2at％Nd合金材料进行热锻，热轧，冷轧，和热处理，因此得到Al-2at％Nd合金片。
将这样所得到的Al-2at％Nd合金片在0.1至1.0mm的切削深度和400至3000mm/min的进给速度的不同条件下进行铣削，由此得到一系列具有不同凹面缺陷的Al-2at％Nd合金片。通过冲压这些片，制备出直径为101.6mm和厚度为5.0mm的圆盘形Al-2at％Nd合金溅射靶。
用扫描电子显微镜(SEM)在1500倍的放大倍率下，观察在每种Al-2at％Nd合金溅射靶表面上的任意五个视野(每个视野的面积55μm×78μm＝4290μm2)并且拍摄照片。用图像分析软件(analySIS auto；SoftImaging System GmbH)分析各个视野的SEM照片，以确定凹面缺陷的当量面积直径和每单位表面积的当量面积直径为0.5μm或更大的凹面缺陷的总数(凹面缺陷的密度)，并将在五个视野中的凹面缺陷的密度平均值定义为所测试的溅射靶的凹面缺陷的密度。另外，用激光显微镜观察在每种Al-2at％Nd合金溅射靶表面上的任意五个视野(每个视野的面积300μm×300μm＝90000μm2)并拍摄三维图像。分析各个视野的三维图像，以确定凹面缺陷的最大深度和每单位表面积的最大深度为0.2μm或更大的凹面缺陷的总数(凹面缺陷的密度)，并将五个视野的凹面缺陷的密度平均值定义为所测试的溅射靶的凹面缺陷的密度。溅射靶表面的SEM图像的一个实例显示于图2中。
此外，用Al-2at％Nd合金溅射靶在以下条件下将直径为100.0mm和厚度为0.50mm的硅晶片衬底进行直流磁控管溅射底压力为3.0×10-6托或更低，氩气压力为2.25毫托，氩气流率为30sccm，溅射功率为811W，靶与衬底距离为51.6mm和衬底温度为室温。使用粒子计数器(晶片表面分析仪WM-3；TOPCON CORPORATION)测定在所得到的硅晶片上的粒子的位置坐标，尺寸和数量。通过基于所测得的数据，用光学显微镜观察该硅晶片，对飞溅(半球形形状的粒子)进行测量并分类，由此确定飞溅发生的周期和数量。具体而言，在每个硅晶片上连续进行直流磁控管溅射，每个硅晶片溅射81秒，同时顺序交换该晶片。在所得到的硅晶片中，将直到制备出显示没有飞溅的硅晶片为止的累计溅射时间定义为飞溅发生的周期，并且将每单位表面积硅晶片的飞溅数量定义为飞溅发生的数量。使用与溅射系统(the Sputtering System HSR-542S；Shimadzu Corporation)的电路连接的弓形监视器(the Micro Arc Monitor MAM Genesis；LandmarkTechnology Co.，Ltd.)，测量在直流磁控管溅射过程中发生的弓形，并确定弓形发生的周期和数量。具体而言，将直到弓形消失的累计溅射时间定义为弓形发生的周期，和在弓形发生的周期内的弓形的总累计数量定义为弓形发生的数量。将飞溅发生周期为10min或更长，弓形发生周期为10min或更长，飞溅发生数量为10个或更多/平方厘米，弓形发生的数量为100或更多的样品评价为在溅射故障抑制性方面“差”，并且将其它的样品评价为在溅射故障抑制性方面“优异”。
结果显示于表1至4。表1所示为在溅射故障抑制下，每平方毫米单位表面积的最大深度为0.2μm或更大的凹面缺陷的数量(凹面缺陷的密度/平方毫米)和飞溅发生的周期之间关系。表2所示为在溅射故障抑制下，每平方毫米单位表面积的最大深度为0.2μm或更大的凹面缺陷的数量(凹面缺陷的密度/平方毫米)和弓形发生的周期之间关系。表3所示为在溅射故障抑制下，每平方毫米单位表面积的当量面积直径为0.5μm或更大的凹面缺陷的数量(凹面缺陷的密度/平方毫米)和飞溅发生的数量之间关系。表4所示为在溅射故障抑制下，每平方毫米单位表面积的当量面积直径为0.5μm或更大的凹面缺陷的数量(凹面缺陷的密度/平方毫米)和弓形发生的数量之间关系。
表1证明了5号和8号样品(比较例)的飞溅发生的周期长并且在溅射故障抑制性方面差(在表1中用“差”表示)。相反，1至4号，6号和7号样品(实施例)的飞溅发生的周期非常短并且和在溅射故障抑制性方面优异(在表1中用“优异”表示)。
表2证明了5号和8号样品(比较例)的弓形发生的周期长并且在溅射故障抑制性方面差(在表2中用“差”表示)。相反，1至4号，6号和7号样品(实施例)的弓形发生的周期非常短并且在溅射故障抑制性方面优异(在表2中用“优异”表示)。
表3证明了8号样品(比较例)的飞溅发生数量多并且在溅射故障抑制性方面差(在表3中用“差”表示)。相反，1至4号，6号和7号样品(实施例)的飞溅发生的数量非常少并且在溅射故障抑制性方面优异(在表3中用“优异”表示)。
表4证明了8号样品(比较例)的弓形发生数量多并且在溅射故障抑制性方面差(在表4中用“差”表示)。相反，1至4号，6号和7号样品(实施例)的弓形发生的数量非常少并且在溅射故障抑制性方面优异(在表4中用“优异”表示)。
简言之，5号和8号样品(比较例)的飞溅发生的周期并且弓形发生的周期长，并且8号样品的飞溅发生数量多并且弓形发生数量多，并且它们在溅射故障抑制性方面差。相反，1至4号，6号和7号样品(实施例)的飞溅发生的周期非常短，弓形发生的周期非常短，飞溅发生的数量非常少，弓形发生的数量非常少，并且它们在溅射故障抑制性方面优异。
表1
表2
表3
表4
根据本发明的Al基溅射靶可以减少特别是在它们使用的早期阶段发生的溅射故障(飞溅和/或弓形)的周期和数量，因此可以有利于用作典型地用于沉积Al基互连膜，电极膜和反射电极膜的Al基溅射靶。该溅射靶可以防止在这些膜中发生缺陷，由此避免FPD产量的下降以及发生操作和性能的恶化。
权利要求
1.一种主要包含Al的Al基溅射靶，其中，在定义为最大深度为0.1μm或更大和当量面积直径为0.2μm或更大的凹面部分的凹面缺陷中，最大深度为0.2μm或更大的凹面缺陷的总数为45000或更少/平方毫米单位表面积，所述的单位表面积为相当于溅射面的所述溅射靶表面的单位表面积。
2.一种主要包含Al的Al基溅射靶，其中，在定义为最大深度为0.1μm或更大和当量面积直径为0.2μm或更大的凹面部分的凹面缺陷中，当量面积直径为0.5μm或更大的凹面缺陷的总数为15000或更少/平方毫米单位表面积，所述的单位表面积为相当于溅射面的所述溅射靶表面的单位表面积。
全文摘要
一种主要包含Al的Al基溅射靶的凹面缺陷总数为45000或更少/平方毫米单位表面积，所述的凹面缺陷的最大深度为0.2μm或更大和当量面积直径为0.2μm或更大，所述的单位表面积为相当于溅射面的所述溅射靶表面的单位表面积。另一种Al基溅射靶在该表面上的凹面缺陷总数为15000或更少/平方毫米单位表面积，所述的凹面缺陷的最大深度为0.1μm或更大和当量面积直径为0.5μm或更大。这些溅射靶减少了在它们使用时发生的溅射故障(飞溅和/或弓形)的周期和数量，特别是在它们使用的早期阶段发生的溅射故障(飞溅和/或弓形)的周期和数量。
文档编号C23C14/14GK1847448SQ200610073570
公开日2006年10月18日 申请日期2006年4月10日 优先权日2005年4月12日
发明者高木胜寿, 钉宫敏洋, 富久胜文 申请人:株式会社神户制钢所