专利名称：一种制备金属铁纳米粒子的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用液相还原法制备金属铁纳米粒子，属于纳米技术领域。
背景技术：
金属铁纳米粒子具有单磁畴结构，矫顽力很高，粉体的磁性能在铁磁性和 超顺磁性之间相互转化，在磁记录材料、核磁共振、磁流体等方面具有广泛的 应用前景。金属铁纳米粒子可作为载体与抗肿瘤物质结合，通过肿瘤区域定位 于磁场中，能有效控制载体在体内的分布，达到化疗药物靶向运输的目的。金 属铁纳米粒子还具有优越的吸附性能和很高的还原活性，可以使有机氯化物脱 氯，将氯代烃逐步变为简单的碳氢化合物，使其毒性降低，为进一歩生物降解 创造了条件。此外，金属铁纳米粒子对重金属离子的还原处理,染料废水的脱色 以及地下水原位修复都具有明显作用，展现了金属铁纳米粒子在水污染控制领 域的应用潜力和价值。
已经报导的金属铁纳米粒子的制备方法很多，但大多数方法都存在工艺条 件苛刻，生产成本过高而不被生产厂家所接受。液相还原法制备金属铁纳米粒 子具有成本低、投资小，产量大等优点。目前液相还原法制备纳米金属铁粉主 要采用NaBH4或N2H4为还原剂，前者价格较贵，后者实际耗量过大，这些都成 为金属铁纳米粒子生产成本偏高的原因之一。
发明内容
本发明的目的是寻找一种简单方便，成本低廉的液相还原制备金属铁纳米 粒子的新方法。
Fe (0H) 2 + Na2S204 + 2Na0H = Fe + 2Na2S03 + 2H20 △ rG/ (298K) =-47kJ/mol 2Fe(0H)3 + 3Na2S204 + 6Na0H = 2Fe + 6Na2S03 + 6H20
ArGme (298K) =—202kJ/mol 根据上述反应，本发明采用连二亚硫酸钠为液相还原制备金属铁纳米粒子 的还原剂，在碱性条件下还原铁的氢氧化物直接得到单质铁，采用阿拉伯树脂 胶为分散剂，使还原产物铁为纳米粒子。
本发明的技术方案是取铁盐(硫酸亚铁、氯化亚铁或氯化铁)加水溶解 成10-30%水溶液，加入铁盐质量5-15%的阿拉伯树脂胶搅拌溶解，加入铁盐物 质的量的4.1-6.5倍的NaOH固体，充分搅拌均匀，再加入铁盐物质的量的 1. 1-1. 6倍的连二亚硫酸钠，在40-90。C搅拌10-30分钟，反应物在N2保护下过 滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，5(TC真空干燥得到纳米金属铁 粉产品。
图1是实施例1制备的产品的XRD图谱，说明产品为铁的纯相。
图2是实施例1制备的产品的TEM照片，说明产品为粒径30纳米的粒子。
具体实施方式
实例1
FeS04 '71120 100g和阿拉伯树脂胶5g加水800ml搅拌溶解，加入NaOH固体 60g充分搅拌10分钟，水浴加热保持40-50°C，再加入连二亚硫酸钠固体65g 搅拌30分钟，反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为 中性，5(TC真空干燥得到纳米金属铁粉产品。经测试产品为铁纯相，粒径30nm。。 实例2
FeCl2*4H20 1 00g和阿拉伯树脂胶10g加水250ml搅拌溶解，加入NaOH固 体85g充分搅拌10分钟，水浴加热保持60-70°C ，再加入连二亚硫酸钠固体82g 搅拌20分钟，反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为 中性，5(TC真空干燥得到纳米金属铁粉产品。XRD测试为，经检测，产品为粒 径40nm的球形粒子。 实例3
FeCl3 6H20 lOOg和阿拉伯树脂胶15g加水400ml搅拌溶解，加入NaOH固 体96g充分搅拌10分钟，水浴加热保持80-9CTC ，再加入连二亚硫酸钠固体87g 搅拌10分钟，反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为 中性，50。C真空干燥得到纳米金属铁粉产品。经检测，产品为粒径60nm的球形粒子。
权利要求
1.一种在水溶液中采用化学还原方法制备金属铁纳米粒子的方法，其步骤如下取铁盐加水溶解成10-30％水溶液，加入铁盐质量5-15％的阿拉伯树脂胶搅拌溶解，加入铁盐物质的量的4.1-6.5倍的NaOH固体，充分搅拌均匀，再加入铁盐物质的量的1.1-1.6倍的连二亚硫酸钠，在40-90℃搅拌10-30分钟，反应物在N2保护下过滤，用无氧蒸馏水反复洗涤过滤至滤液为中性，50℃真空干燥得到纳米金属铁粉产品。
2. 根据权利要求1所述的一种制备纳米金属铁粉的方法，其特征是铁盐为 硫酸亚铁、氯化亚铁或氯化铁。
全文摘要
本发明涉及一种制备金属铁纳米粒子的方法，属于液相化学还原制备纳米材料技术领域。本发明采用连二亚硫酸钠为还原剂，在碱性条件下还原铁的氢氧化物，并采用阿拉伯树脂胶为分散剂，生成铁纳米粒子粒径30-60nm。本发明具有工艺过程简单，生产成本低廉，适宜工业化生产的特点。
文档编号B22F9/24GK101306474SQ20081012315
公开日2008年11月19日 申请日期2008年6月10日 优先权日2008年6月10日
发明者何玉平, 朱敏山 申请人:马鞍山市方圆材料工程有限公司