专利名称：一种尺寸可控的金属钯纳米线的制备方法
技术领域：
本发明涉及到金属钯纳米线的制备方法，尤其指一种尺寸可控的金属钯纳米线的制备方法。
背景技术：
一维金属钯纳米线因具有独特的光学、电学和催化性等功能而受到广泛关注。利用物理刻蚀等办法制备的钯纳米线一般成本很高，所以目前通常用采用化学自组装的方法来制备。但是化学方法往往需要使用有机试剂以及高温高压等剧烈的反应条件，对环境有较大的负面影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种环境友好且尺寸可控的金属钯纳米线的制备方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:该尺寸可控的金属钯纳米线的制备方法，其特征在于包括下述步骤:①氧化钯纳米颗粒的制备:将一定量的氯化钯固体粉末溶解于水中，根据需要配制成一定浓度的氯化钯溶液；将制备好的氯化钯溶液在20 30°C下水解2.5 4天，得到一定尺寸的氧化钯纳米颗粒溶液；②蛋白纤维的制备:配置浓度为0.5 2mg/ml、pH值为I 3的胰岛素溶液，将溶液放在离心管中在65 90°C的恒温箱中培养20 30小时后取出来，得到培养液；取4 6微升培养液滴加在新剥离的IcmXlcm的云母片上，得到沉积有蛋白纤维的云母片；③氧化钯纳米线的合成:取20-30微升步骤①制备的氧化钯纳米颗粒溶液，滴加在预先沉积有蛋白纤维的云母片上，培育8 15分钟，然后用去离子水轻轻冲洗表面的残余溶液，接着在空气中用氮气吹干，得到氧化钯纳米线；④氧化钯的还原:取一定量40-50微升浓度为3 SmM的硼烷二甲基胺滴加在制备有氧化钯纳米线的云母片上，培育20 40分钟，将氧化钯还原成金属钯；然后用去离子水冲洗样品表面，除去多余的硼烷二甲基胺，用氮气吹干后既可获得预定尺寸的一维金属钯纳米线。上述制备方法中，氯化钯溶液的浓度可以根据所需一维金属钯纳米线的尺寸具体选定，也就是说，氯化钯溶液的浓度可以是任意的，当所需金属钯纳米线的尺寸较大时，可以使用浓度高的氯化钯溶液，反之，需要将氯化钯的浓度配置的小一点。
较好的，所述氯化钯溶液的浓度为0.1 50mM。用该浓度范围内的氯化钯溶液所制备的金属钯纳米线可满足大部分需求。
更优选，所述氯化钯溶液的浓度为I 30mM。本发明提供了一种全新概念的金属钯纳米线的制备方法，其通过控制水解氯化钯溶液的浓度获得不同尺寸的氧化钯金属纳米颗粒，然后和预先制备在衬底表面的蛋白纤维结合，形成不同直径的氧化钯纳米线，最后用还原剂将氧化钯还原成金属钯得到一维金属钯纳米线；本发明以生物大分子蛋白纤维为模板合成金属钯纳米线，由于蛋白纤维的可降解性，因此该方法是一种绿色环保的制备方法，且操作简单；并且通过改变氯化钯溶液的浓度，即可得到不同尺寸的一维金属钯纳米线，从而实现对钯纳米线的尺寸控制。金属钯纳米线的直径从从l_30nm可调。
图1为本发明实施例1中氧化钯纳米颗粒的原子力显微镜形貌图，图中的标尺为I微米；图2为本发明实施例1中纤维蛋白的原子力显微镜形貌图；图3为本发明实施例1中氧化钯纳米线的原子力显微镜形貌图，图中的标尺是I微米，右下角部分为图3中部方框部分的局部放大图。
具体实施例方式以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。实施例1①氧化钯纳米颗粒 的制备:将氯化钯固体粉末溶解于水中，配制成2.5mM氯化钯溶液；将制备好的氯化钯溶液在25°C下水解3天，获得粒径为纳米左右的氧化钯纳米颗粒溶液，该氧化钯纳米颗粒的原子力显微镜形貌图如图1所示。图1中的白色圆点为氧化钯颗粒。②蛋白纤维的制备:配置浓度为lmg/ml、pH值为1.6的胰岛素溶液，将溶液放在离心管中在70°C的恒温箱中培养25小时后取出来，得到培养液；取5微升培养液滴加在新剥离的云母片上，得到沉积有蛋白纤维的云母片，获得尺寸均匀的一维蛋白纤维。其原子力显微镜形貌图如图2所示。图2中白色细长的细丝条状物即为一维的蛋白纤维，这种一维的细丝状的蛋白纤维将作为合成钯纳米线的生物模板。③氧化钯纳米线的合成:将步骤①制备的氧化钯纳米颗粒溶液25微升滴加在预先沉积有蛋白纤维的云母片上，培育10分钟，然后用去离子水轻轻冲洗表面的残余溶液，接着在空气中用氮气吹干，得到氧化钯纳米线；其原子力显微镜形貌图如图3所示。通过原子力显微高度图的分析，得到氧化钯纳米线的直径为10-12纳米。④氧化钯的还原:取20微升5mM的硼烷二甲基胺滴加在制备有氧化钯纳米线的云母片上，培育30分钟，将氧化钯还原成金属钯；然后用去离子水冲洗样品表面，除去多余的硼烷二甲基胺，用氮气吹干后既可获得预定尺寸的一维金属钯纳米线。实施例2至实施例6
改变所配制的氯化钯溶液的浓度，实施例2至实施例6依次为0.1、1、5、10和30mM，在25°C下水解3天得到不同粒径的氧化钯纳米颗粒，氧化钯纳米颗粒尺寸如表I所示，这些不同尺寸的氧化钯纳米颗粒和蛋白纤维结合后就得到了不同直径的氧化钯纳米线，这是因为氧化钯纳米颗粒只能吸附在蛋白纤维上，颗粒与颗粒之间由于静电作用不会堆积在一起，因此氧化钯纳米线的直径只取决于氧化钯颗粒的大小。最后，用硼烷二甲基胺将氧化钯还原后可以获得相应尺寸的一维钯金属纳米线。表I
权利要求
1.一种尺寸可控的金属钯纳米线的制备方法，其特征在于包括下述步骤 ①氧化钯纳米颗粒的制备 将一定量的氯化钯固体粉末溶解于水中，根据需要配制成一定浓度的氯化钯溶液；将制备好的氯化钯溶液在20 30°C下水解2. 5 4天，得到一定尺寸的氧化钯纳米颗粒溶液； ②蛋白纤维的制备 配置浓度为O. 5 2mg/ml、pH值为I 3的胰岛素溶液,将溶液放在离心管中在65 900C的恒温箱中培养20 30小时后取出来，得到培养液；取4 6微升培养液滴加在新剥离的面积为IcmX Icm的云母片上，得到沉积有蛋白纤维的云母片； ③氧化钯纳米线的合成 取20-30微升步骤①制备的氧化钯纳米颗粒溶液滴加在预先沉积有蛋白纤维的面积为IcmX Icm的云母片上，培育8 15分钟，然后用去离子水轻轻冲洗表面的残余溶液，接着在空气中用氮气吹干，得到氧化钯纳米线； ④氧化钯的还原 取40-50微升浓度为3 SmM的硼烷二甲基胺滴加在制备有氧化钯纳米线的云母片上，培育20 40分钟，将氧化钯还原成金属钯；然后用去离子水冲洗样品表面，除去多余的硼烷二甲基胺，用氮气吹干后既可获得预定尺寸的一维金属钯纳米线。
2.根据权利要求I所述的尺寸可控的金属钯纳米线的制备方法，其特征在于所述氯化钯 溶液的浓度为O. I 50mM。
3.根据权利要求2所述的尺寸可控的金属钯纳米线的制备方法，其特征在于所述氯化钯溶液的浓度为I 30mM。
全文摘要
本发明涉及到一种尺寸可控的金属钯纳米线的制备方法，其特征在于包括下述步骤①氧化钯纳米颗粒的制备根据需要配制成一定浓度的氯化钯溶液并水解；②蛋白纤维的制备将胰岛素溶液滴加到云母片上；③氧化钯纳米线的合成将氧化钯纳米颗粒溶液滴加到沉积有蛋白纤维的云母片上，培育、吹干，得到氧化钯纳米线；④氧化钯的还原将硼烷二甲基胺滴加在制备有氧化钯纳米线的云母片上，培育、洗净、吹干后得到一维金属钯纳米线。与现有技术相比较，本发明提供了一种环境友好且尺寸可控的金属钯纳米线的制备方法，且制备方法简单。
文档编号B22F9/20GK103252501SQ20131015587
公开日2013年8月21日 申请日期2013年4月27日 优先权日2013年4月27日
发明者徐鹏, 魏余辉, 王新亚, 张云云, 周星飞 申请人:宁波大学