一种制备金属镍微球的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备金属镍微球的方法。首先将四水合醋酸镍溶解于溶剂中，添加甲酸得到透明溶液，将透明溶液转移到溶剂热装置中进行溶剂热反应，然后将所得物质进行离心，干燥，即得到金属镍微球。本发明具有工艺简单，成本低，无需后处理等优点，易大规模合成，制得的金属镍微球的结晶性好。
【专利说明】一种制备金属镍微球的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备金属镍微球的方法。
【背景技术】
[0002]金属镍纳米结构具有特殊的磁性和催化特性，在催化，磁学，生物分离等领域具有广泛的应用。近年来，量子点，一维纳米线，二维纳米片，三维复杂纳米结构等纳米结构引起人们的巨大兴趣。三维微纳结构使材料同时具有纳米尺度和微米尺度的性质，因此合成三维金属镍微纳结构十分重要。然而，金属镍具有面心立方晶体结构，这使得制备的金属镍纳米结构常常具有立方八面体形，二十面形和立方体形，进而限制了金属镍的应用。
[0003]为了控制金属镍的生长，研究人员常常采用添加有机分子来控制部分晶面的生长速率。然而，这需要额外的后处理工艺来移除这些有机分子。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种工艺简单，成本低的制备金属镍微球的方法。
[0005]本发明的制备金属镍微球的方法，包括以下步骤:
1)将四水合醋酸镍溶解于有机溶剂中，然后添加甲酸得到透明溶液，四水合醋酸镍在有机溶剂中的摩尔浓度为0.01-1 Μ，四水合醋酸镍和甲酸的摩尔比为1:1~10 ;
2)将步骤I)制得的溶液转移到溶剂热装置中，在19(T240°C下进行溶剂热反应30min~100 h,离心,干燥,得到金属镍微球。
[0006]上述的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正己烷、环己烷、苯甲醇、甲苯、丙酮和四氢呋喃中的一种或几种。
[0007]本发明具有工艺简单，成本低，无需后处理等优点，易大规模合成，制得的金属镍微球的结晶性好。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1是实施例1的金属镍微球的X射线衍射图谱。
[0009]图2是实施例1金属镍微球的扫描电镜照片。
[0010]图3是实施例1金属镍微球的透射电镜照片。
[0011]图4是实施例2金属镍微球的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
I)将0.55 g四水合醋酸镍溶解于30 ml乙醇中，然后添加0.5 ml甲酸得到透明溶液。
[0013]2)将步骤I)制得的溶液转移到溶剂热装置中，在200°C下进行溶剂热反应18 h，再将所得物质进行离心，然后在80°C干燥，得到金属镍微球。
[0014]制备的金属镍微球的X射线衍射图谱如图1所示，其衍射峰与金属镍的标准图谱一致，说明所得产品为金属镍。通过谢乐公式计算，其晶体平均直径为35 nm。图2为本例制备的金属镍微球的扫描电镜照片。从图中可以看到金属镍微球的平均粒径约为500?800 nm。图3为本例制备的金属镍微球的透射电镜照片。从图中可以看到金属镍微球是由片状金属镍组成的。
[0015]实施例2
I)将0.55 g四水合醋酸镍溶解于30 ml乙醇中，然后添加0.8 ml甲酸得到透明溶液。
[0016]2)将步骤I)制得的溶液转移到溶剂热装置中，在210°C下进行溶剂热反应3 h，再将所得物质进行离心，然后在80°C干燥，得到金属镍微球。
[0017]制备的金属镍微球的扫描电镜照片如图4所示。从图中可以看到金属镍微球的表面比较粗糙，金属镍微球的平均粒径约为500?800 nm。
[0018]实施例3
I)将0.55 g四水合醋酸镍溶解于30 ml乙醇中，然后添加0.8 ml甲酸得到透明溶液。
[0019]2)将步骤I)制得的溶液转移到溶剂热装置中，在230°C下进行溶剂热反应30min，再将所得物质进行离心，然后在80°C干燥，得到金属镍微球。
[0020]实施例4
I)将0.55 g四水合醋酸镍溶解于30 ml甲醇中，然后添加0.8 ml甲酸得到透明溶液。
[0021]2)将步骤I)制得的溶液转移到溶剂热装置中，在190°C下进行溶剂热反应100 h，再将所得物质进行离心，然后在80°C干燥，得到金属镍微球。
[0022]实施例5
I)将1.1 g四水合醋酸镍溶解于30 ml乙醇中，然后添加0.8 ml甲酸得到透明溶液。
[0023]2)将步骤I)制得的溶液转移到溶剂热装置中，在200°C下进行溶剂热反应12 h，再将所得物质进行离心，然后在80°C干燥，得到金属镍微球。
【权利要求】
1.一种制备金属镍微球的方法，其特征是包括以下步骤: 1)将四水合醋酸镍溶解于有机溶剂中，然后添加甲酸得到透明溶液，四水合醋酸镍在有机溶剂中的摩尔浓度为0.0l M M，四水合醋酸镍和甲酸的摩尔比为1:1?10 ; 2)将步骤I)制得的溶液转移到溶剂热装置中，在19(T240°C下进行溶剂热反应30min?100 h,离心,干燥,得到金属镍微球。
2.根据权利要求1所述的制备金属镍微球的方法，其特征在于所述的有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、正己烷、环己烷、苯甲醇、甲苯、丙酮和四氢呋喃中的一种或几种。
【文档编号】B22F9/24GK103464781SQ201310401976
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月6日 优先权日:2013年9月6日
【发明者】赵高凌, 何凯, 韩高荣 申请人:浙江大学