一种纳米银线粉体的过滤制备筛选工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于纳米材料制备领域，具体为一种纳米银线粉体的过滤制备筛选工艺。具体为使用多元醇还原法，将银离子在保护剂的保护下，从溶液中还原，得到均一的纳米银线分散液。使用过滤的方法，将纳米银线粉体从溶液中过滤得到。通过使用不同孔径的滤纸或滤布，可以将分散液中的纳米银颗粒、较短的纳米银线等于所需长度的纳米银线分离开，得到性能均一的纳米银线粉体。本发明可以快速、高效、低成本、低浪费的获得纳米金属的粉体，可以使纳米银线的生产成本大大降低，银线性能更加均一，应用范围得到提高。
【专利说明】一种纳米银线粉体的过滤制备筛选工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料制备领域，具体为一种纳米银线粉体的过滤制备筛选工艺。【背景技术】
[0002]纳米银线的高制备成本一直是限制纳米银线大规模应用的瓶颈。纳米银线粉体常规的制备方法是采用化学还原的方法将银盐还原成纳米银线，分散在溶剂中，再使用高速离心的方法将纳米银线粉体分离出。但是高速离心的方法存在产量低，产率低，效率低，能耗大，成本高等缺点，无法大规模应用于工业生产当中。此外，高速离心的方法将分散液中所有的纳米银材料均离心在底部，无法区分纳米银颗粒，较短的纳米银线和所需长度的纳米银线，使得最后的纳米银线粉体含有较多杂质。
[0003]为了应对纳米金属难以分离的问题，本发明提出了一种新的解决办法。通过特殊的纳米银线制备方法，使用特定的配比，在较低温度下长时间的反应，并减少分散液的扰动，可以使得制备的纳米银线可以通过过滤的方法得到粉体材料，使得纳米银线的产量、产率大大提高，减少了分离所需的时间，降低了能耗，提高了生产效率，从而极大程度的降低了生产成本。同时，采用不同孔径的滤纸或滤布，又使得纳米银线分散液在过滤的同时对纳米银线进行一次筛选，筛选掉纳米银颗粒和不符合要求的纳米银线，保留下均一，性能达到要求的纳米银线粉体。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种纳米银线粉体的过滤制备筛选工艺。
[0005]本发明的原理是通过调整纳米银线合成当中不同化合物的比例，使用较低的温度长时间还原反应，并减少反应液的扰动，可以使得制备得到的纳米银线可以通过过滤的方法较快速，较高效的从其分散液中分离出来。此外，通过调整滤纸或滤布的孔径大小，可以筛选出达到性能要求的纳米银线粉体产品。
[0006]本发明提供了一种纳米银线粉体的过滤制备筛选工艺，其具体步骤如下:
(I)纳米银线分散液制备:将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解在乙二醇中，制成lg/L-25g/L的PVP乙二醇溶液，再在溶液中加入浓度在lg/L-25g/L的可溶性银盐，溶解后，再加入含有可溶性的铁离子或铜离子的化合物，加入铁离子或铜离子的量为2 μ M/L-6mM/L，同时加入一定量可溶性氯化物，使溶液的氯离子含量达到2 μ M/L-18mM/L,搅拌使所有化合物溶解，形成透明溶液。将透明溶液加热至80°C _200°C，保持30min-48h，得到灰色纳米银线的分散液。
[0007](2)纳米银线粉体的过滤分离:将步骤(I)中制备的纳米银线分散液取出，并使用过滤的方式将纳米银线分析分离出来。过滤采用滤纸或滤布，纳米银线粉体会被截留在滤纸和滤布上，过滤所用滤纸或滤布的孔径在I μ m-300 μ m。滤纸或滤布的孔径会影响纳米银线粉体的产率和均一度。大孔径的滤纸或滤布会得到较均一的纳米银线粉体，使纳米银颗粒等含量较少；而较小的滤纸或滤布会得到较高的产率。洗涤1-5次后的纳米银线粉体通过干燥，就可以得到所需产品。[0008]本发明中，步骤(I)中所用可溶性银盐为硝酸银、氰化银、乳酸银或醋酸银中一种，优选硝酸银。
[0009]本发明中，步骤(I)中所用铁离子和铜离子化合物为三价铁、二价铁、一价铜、二价铜的可溶性硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、羧酸或乙酰丙酮化合物中任一种，优选硝酸铁、硝酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁、乙酰丙酮铁、醋酸铁、硝酸铜、氯化铜中的一种。
[0010]本发明中，步骤(2)中所用过滤方法包括常压过滤，真空过滤，加压过滤或离心过滤中任一种。
[0011]本发明中，步骤(2)中所用干燥方法包括常温干燥，加热干燥，红外干燥，真空加热干燥，微波干燥或冷冻干燥中任一种。
[0012]本发明中，步骤(2)中纳米银线粉体洗涤所用的溶剂是水、乙醇、乙酸乙酯、丙酮或乙醚中一种或几种。
[0013]本发明的有益效果在于:
1.本发明使用过滤的方法将纳米银线粉体从其分散液中分离，相较于传统的高速离心的方法，具有效率高，产率高，产量大，成本低的优点。
[0014]2.本发明使用不同孔径的滤纸与滤布，可以在过滤纳米银线分散液的同时，对纳米银线进行筛选，使过滤得到的纳米银线粉体性能均一。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1表示实施例1使用过滤方法制备的纳米银线粉体电子显微镜图像；
图2表示实施例2使用过滤方法制备的纳米银线粉体的光学显微镜图像。
【具体实施方式】
[0016]下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
[0017]实施例1:
将0.2gPVP溶解在25ml乙二醇中，搅拌溶解；等PVP完全溶解后加入0.25g硝酸银，搅拌溶解；等硝酸银完全溶解后加入氯化铁，使铁离子浓度为50 μ M/L，氯离子浓度为150 μ Μ/L。搅拌溶解完全后，将溶液加热到130°C保持5h，溶液从透明变成灰色，说明纳米银线在溶液中已经生成。最后，使用真空过滤的方式，使用中速定量滤纸(孔径30-50 μ m)将纳米银线粉体从其分散液中分离出，再分别分散在乙醇、丙酮、水当中，对纳米银线进行洗涤，并使用真空过滤的方式分离出纳米银线粉体。分离出的纳米银线使用真空干燥的方式,在50°C下在干燥30min,得到所需纳米银线粉体。
[0018]实施例2:
将0.3gPVP溶剂在25ml乙二醇中，搅拌溶解；等PVP完全溶解后加入0.35g硝酸银，搅拌溶解；等硝酸银完全溶解后加入硝酸铁和氯化钠，使铁离子浓度为20yM/L，氯离子浓度为50μΜ/1。搅拌溶解完全后，将溶液加热到110°C保持12h，溶液从透明变成灰色，说明纳米银线在溶液中已经生成。最后，使用加压过滤的方式，使用高速定量滤纸(孔径80-120 μ m)将纳米银线粉体从其分散液中分离出，再分别分散在乙醇、丙酮、水当中，对纳米银线进行洗涤，并使用加压过滤的方式分离出纳米银线粉体。分离出的纳米银线使用红外干燥的方式，在常温下在干燥6h，得到所需纳米银线粉体。
【权利要求】
1.一种纳米银线粉体的过滤制备筛选工艺，其特征在于具体步骤如下: (O纳米银线分散液制备:将聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇中，制成lg/L-25g/L的聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，再在溶液中加入浓度为lg/L-25g/L的可溶性银盐，溶解后，再加入含有可溶性的铁离子或铜离子的化合物，加入铁离子或铜离子的量为2 μ M/L-6mM/L,同时加入可溶性氯化物,使溶液的氯离子含量达到2 μ M/L-18mM/L,搅拌使所有化合物溶解，得到透明溶液；将透明溶液加热至80°C _200°C，保持30min-48h，得到灰色纳米银线的分散液； (2)纳米银线粉体的过滤分离:将步骤(1)中制备的纳米银线的分散液取出，并使用过滤的方式将纳米银线粉体分离出来；过滤采用滤纸或滤布，纳米银线粉体会被截留在滤纸或滤布上，所用滤纸或滤布的孔径为1μηι-300μηι ;洗漆1-5次,干燥,就可得到所需产品。
2.根据权利要求1所述的纳米银线粉体的过滤制备筛选工艺，其特征在于步骤(1)中所用可溶性银盐为硝酸银、氰化银、乳酸银或醋酸银中一种。
3.根据权利要求1所述的纳米银线粉体的过滤制备筛选工艺，其特征在于步骤(1)中所用铁离子或铜离子化合物为三价铁、二价铁、一价铜、二价铜的可溶性硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、羧酸或乙酰丙酮化合物中任一种。
4.根据权利要求1所述的纳米银线粉体的过滤制备筛选工艺，其特征在于步骤(2)中所用过滤方法包括常压过滤、真空过滤、加压过滤或离心过滤中任一种。
5.根据权利要求1所述的纳米银线粉体的过滤制备筛选工艺，其特征在于所述洗涤使用的溶剂为水、乙醇 、乙酸乙酯、丙酮或乙醚中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的纳米银线粉体的过滤制备筛选工艺，其特征在于步骤(2)中所用干燥方法包括常温干燥、加热干燥、红外干燥、真空加热干燥、微波干燥或冷冻干燥中任一种。
【文档编号】B22F9/24GK103894624SQ201410131453
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年4月3日 优先权日:2014年4月3日
【发明者】杨振国, 常煜 申请人:复旦大学