高杂物银阳极泥提金的处理方法与流程

文档序号:12414115阅读:1343来源:国知局

本发明属于有色冶金领域,涉及贵金属湿法冶金领域,特别是一种高杂物银阳极泥提金的处理方法。



背景技术:

粗银电解精炼的过程中,电极电位比银正的金属不被溶解而进入阳极泥,与此同时部分电极电位比银负的贱金属杂质因形成氧化物或碱式盐也会沉淀下来进入阳极泥。此类银阳极泥通常含金银比较高,还有少量杂质,是提取金和其它有价金属的主要原材料。

传统从银阳极泥提金的方法主要有:浓硫酸浸煮法、硝酸氧化法、王水法、电解法。浓硫酸浸煮法和硝酸氧化法需要对银阳极泥长时间反复浸煮,且回收的黄金纯度不高,贵金属综合水平低。王水法虽然可以生产出高质量的黄金产品,但是生产过程需要进行赶硝,使操作过程复杂化,且仅适用于小规模的生产。电解法从阳极泥回收黄金工艺,生产出来的黄金虽然纯度高,但其主要的缺陷在于贵金属积压太多,生产周期较长,造成资金的积压。

通过近年来的不断发展,从银阳极泥提金的工艺得到不断发展,目前较为常见的提金的处理工艺通常采用银阳极泥浸出—分金—金还原—洗涤熔铸工艺。金还原剂一般为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸、二氧化硫等,还原终点通过控电位控制。

2015年12月2日中国发明专利申请公开号CN 105112669 A,由云南锡业集团(控股)有限责任公司铅业分公司所提出的银阳极泥中铂钯的综合回收方法中,将银阳极泥用硝酸浸出分银,硝酸浸出渣再继续氯化分金,分金液除铋后进行金还原,为了得到纯度高的黄金,氯化分金液还需要进行除杂,过程繁琐,处理时间长。

2016年11月16日中国发明专利申请公开号CN 106119554 A,由紫金矿业集团股份有限公司;所提出的从银阳极泥中制备高纯金并富集银、铂和钯的方法中,将银阳极泥用硝酸浸出分银,将分银渣用王水分金得到分金液和分金渣,往分金液中加入亚硫酸氢钠进行还原得到还原金粉,再洗涤、干燥、熔铸后得到金锭,虽然得到的金锭纯度高,但是处理流程复杂,且处理规模偏于小型化。

在生产实际中,有的银阳极泥往往因各种原因导致含金量低,通常低于10%以下,而且杂质比较高,通常只是采用酸浸除杂,导致后续工序还需要进一步除杂,而且得到的黄金纯度往往达不到IC—Au99.99标准。



技术实现要素:

本发明的目的就是针对上述已有的技术存在的不足,提供一种高杂物银阳极泥提金的处理方法,对高杂物银阳极泥进行进一步处理,产出符合IC—Au99.99标准要求的金粉,具有工艺可靠的特点。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

高杂物银阳极泥提金的处理方法,其特征在于以下步骤:

(1)首先将银电解产出的高杂物银阳极泥进行水洗,液固体积质量比2~3:1ml/g,温度95~100℃,搅拌时间0.2~0.5h,然后过滤,得到水洗渣,水洗液返回银电解;

(2)将步骤(1)得到的水洗渣加入质量百分比浓度60~68%的硝酸浸煮,液固体积质量比2~3:1 ml/g,温度95~100℃,反应时间0.1~0.2h,然后过滤,得到硝酸浸出渣,硝酸浸出液返银系统回收银以及其它有价金属;

(3)将步骤(2)得到的硝酸浸出渣加入质量百分比浓度98%浓硫酸浸煮,液固体积质量比1~2:1 ml/g,温度95~100℃,反应时间0.1~0.2h,然后过滤,得到硫酸浸出渣,硫酸浸出液送水处理;

(4)将步骤(3)得到的硫酸浸出渣加入碱和氧化剂,, 液固体积质量比3~4:1 ml/g,温度85~95℃,反应时间为0.3~0.5h,然后过滤得到碱浸渣,碱浸液送水处理;

(5)将步骤(4)得到的碱浸渣在36%~38%盐酸溶液中用氧化剂溶解金,得到分金液,分金渣返银转炉;

(6)将步骤(5)得到的分金液用氢氧化钠调pH至2~3后加入还原剂进行还原,温度75~90℃,当电位达到600~630mV时候反应完成,然后过滤,得到的滤饼用硝酸洗涤后再用纯水洗涤,烘干后得到四九金粉。

所述步骤(4)的碱和氧化剂是氢氧化钾和30%双氧水; 步骤(4)碱加入量为理论量的1.2~1.5倍,氧化剂加入量为理论量的1.1~1.2倍。

所述步骤(5)的氧化剂也是30%双氧水,其加入量为理论量的1.1~1.2倍。

所述步骤(6)的还原剂是亚硫酸钠。

本发明的创新点在于,用热水洗涤可以洗去银阳极泥中硝酸银以及可溶性盐,水洗渣中加入硝酸,渣中绝大部分银、铜、铅、铋、钯、铁等金属进入硝酸浸出液中,而金富集在硝酸浸出渣中,再加入硫酸,主要除去硝酸浸出后残留的部分银、铜、铁等金属,继续加入氢氧化钾和双氧水则主要除去浸煮过后残余的锑、硅等杂质金属,实现杂质金属的深度脱除,经过除杂后,含金量至少可以达到90%以上,便于后续工序金的提纯精炼。

采用此种方法可以有效对高杂物银阳极泥进一步提纯,杂质去除率高,可综合回收有价金属,流程结构简单,反应高效,工艺可靠,易于工业应用。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例详细描述发明

实施例1

高杂物银阳极泥提金的处理方法,具体步骤如下:

(1)首先将银电解产出的高杂物银阳极泥3kg进行水洗,其中Au10.7%,Ag,5.54%,Cu1.13%,Fe2.01%,Pb1.97%,Sb1.96%,Si2.17%,液固比3:1,温度90℃,搅拌时间0.3h,然后过滤,得到水洗渣,水洗液返回银电解;

(2)将步骤(1)得到的水洗渣加入68%硝酸浸煮,液固比2:1,温度100℃,反应时间0.2h,然后过滤,得到硝酸浸出渣,硝酸浸出液返银系统回收银以及其它有价金属;

(3)将步骤(2)得到的硝酸浸出渣加入98%浓硫酸浸煮,液固比2:1温度100℃,反应时间0.2h,然后过滤,得到硫酸浸出渣,硫酸浸出液送水处理;

(4)将步骤(3)得到的硫酸浸出渣加入45g氢氧化钾和30%双氧水30mL,液固比3:1,温度95℃,反应时间为0.4h,然后过滤得到碱浸渣,碱浸液送水处理;

(5)将步骤(4)得到的碱浸渣在75mL38%盐酸溶液中加入50mL30%双氧水溶解金,得到分金液,分金渣返银转炉;

(6)将步骤(5)得到的分金液加入48g氢氧化钠调pH至3后加入90g亚硫酸钠进行还原,温度85℃,当电位达到630mV时候反应完成,然后过滤,得到的滤饼用硝酸洗涤后再用纯水洗涤,烘干后得到四九金粉。

实施例2

高杂物银阳极泥提金的处理方法,具体步骤如下:

(1)首先将银电解产出的高杂物银阳极泥1kg进行水洗,其中Au11.3%,Ag,6.12%,Cu1.98%,Fe1.96%,Pb1.55%,Sb2.64%,Si2.02%,液固比2:1,温度95℃,搅拌时间0.3h,然后过滤,得到水洗渣,水洗液返回银电解;

(2)将步骤(1)得到的水洗渣加入65%硝酸浸煮,液固比3:1,温度98℃,反应时间0.4h,然后过滤,得到硝酸浸出渣,硝酸浸出液返银系统回收银以及其它有价金属;

(3)将步骤(2)得到的硝酸浸出渣加入98%浓硫酸浸煮,液固比2:1温度100℃,反应时间0.1h,然后过滤,得到硫酸浸出渣,硫酸浸出液送水处理;

(4)将步骤(3)得到的硫酸浸出渣加入16g氢氧化钾和30%双氧水12mL,液固比4:1,温度90℃,反应时间为0.5h,然后过滤得到碱浸渣,碱浸液送水处理;

(5)将步骤(4)得到的碱浸渣在12mL36%盐酸溶液中加入18mL30%双氧水溶解金,得到分金液,分金渣返银转炉;

(6)将步骤(5)得到的分金液加入20g氢氧化钠调pH至2.5后加入32g亚硫酸钠进行还原,温度90℃,当电位达到620mV时候反应完成,然后过滤,得到的滤饼用硝酸洗涤后再用纯水洗涤,烘干后得到四九金粉。

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