一种工业化化学气相沉积装置的制作方法

本实用新型涉及化学气相沉积装置技术领域，具体涉及一种工业化化学气相沉积装置。

背景技术：

纳米材料是指三维空间尺度至少有一维处于纳米量级（1-100nm）的材料，是由尺寸介于原子、分子和宏观体系之间的纳米粒子所组成的新一代材料，其在光、电、磁、热、力学等方面具有优异的性能，尤其片状的纳米材料（如碳纳米材料）在电、热传导方面具有极大的优势，因此，纳米材料在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有广阔的应用前景。

现有纳米材料的制备方法主要有化学气相沉积法、物理气相沉积法、机械合金法、液相化学合成法、超声波辐射法等。其中，化学气相沉积CVD法是通过控制反应体系的压力、温度、反应时间，调节反应气体浓度、或者选择合适的催化剂在基材表面沉积出纳米材料及涂层。化学气相沉积法是纳米薄膜材料制备中使用最多的一种工艺，广泛应用于各种结构材料和功能材料的制备。

目前，用化学气相沉积法制备纳米材料及涂层的设备通常采用的是管式炉，设备在抽真空或通入保护气体后，采用电阻丝在石英管或刚玉管外围对内部进行加热；由于石英管或刚玉管外径通常为60-120mm尺寸较小，基材尺寸受限；而且，整个化学气相沉积的过程需要经过预热、反应、冷却三个阶段，耗时较长，单台设备产能有限，适用于实验室中在小片基材表面制备纳米材料及涂层。因工业化生产要求制备装置能稳定、低成本地生产大面积、纯度高的纳米材料及涂层，现有装置还不能满足纳米材料及涂层产业化的要求。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工业化化学气相沉积装置。

为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：

一种工业化化学气相沉积装置，包括多个依次相连接的腔体，所述的多个依次相连接的腔体从前往后依次为前置换室、预热室、反应室、冷却室和后置换室，所述前置换室的前壁、后置换室的后壁及各腔体之间相连接处均设置有闸门，各个腔体的侧壁上均设置有进气口和出气口，各腔体内均设置有传送装置和温度传感器，所述的传送装置用于相邻腔体之间的物料传送，所述预热室和反应室内均设置有加热装置，所述冷却室内设置有冷却装置。

上述的工业化化学气相沉积装置，其中，所述预热室为多个，多个所述预热室从前往后依次相连接，最前端的预热室与所述的前置换室相连接，最后端的预热室与所述的反应室相连接，且相邻的预热室相连接处均设置有闸门。

上述的工业化化学气相沉积装置，其中，所述冷却室为多个，多个所述冷却室从前往后依次相连接，最前端的冷却室与所述的反应室相连接，最后端的冷却室与所述的后置换室相连接，且相邻冷却室相连接处均设置有闸门。

上述的工业化化学气相沉积装置，其中，所述前置换室内设置有加热装置。

上述的工业化化学气相沉积装置，其中，所述后置换室内设置有冷却装置。

本实用新型的有益效果如下：

1、本实用新型提供的工业化化学气相沉积装置包括前置换室、预热室、反应室、冷却室和后置换室，在反应室前设置预热室，能够使基材在进入反应室前的温度达到或者接近化学气相沉积的温度，在反应室后设置冷却室，能够使已经发生化学气相沉积反应后的基材进入冷却室冷却，在冷却室后设置后置换室，能够使基材在冷却室冷却到指定温度后进入后置换室冷却，减小反应室和冷却室之间的温差，避免基材上沉积的纳米材料或涂层因进入冷却室后温差较大而发生破裂或损坏，而且还能缩短纳米材料或涂层在冷却室内冷却的时间，便于下一个已经沉积了纳米材料或涂层的基材进入冷却室冷却，以此保证基材分批次连续进行纳米材料或涂层的生长，提高了纳米材料或涂层的生产效率。

2、本实用新型提供的工业化化学气相沉积装置在各腔体相连接处均设置有闸门和各个腔体的侧壁上均设置有进气口和出气口，能够以前后闸门的方式隔绝空气，在基材进入和运出整个化学气相沉积装置时，不会让空气进入预热室、反应室和冷却室，达到气氛保护的要求，在整批纳米材料或涂层生产的过程中，只需装置运行初始状态时，对各个腔体通入保护气体，而在基材进入各个腔体前，只需在前置换室、反应室和后置换室通入保护气体，不需要在预热室和冷却室内通入保护气体，减少了保护气体的使用，而且，在整个装置运行时，只要能够保证相邻两个闸门不能同时打开的原则下，各腔体可同时针对不同的基材进行工作，保证整个装置高效运作。

3、本实用新型提供的工业化化学气相沉积装置中反应室的大小能根据基材的大小进行设计，能够适用于不同尺寸的基材，不受管式炉管径的限制，可满足工业化生产的需要。

本实用新型提供的一种工业化化学气相沉积装置能够适用于不同尺寸的基材，不受管式炉管径的限制，能够分批次连续进行纳米材料或涂层的生长，可满足工业化生产的需要，且生产效率高，保护气体使用量少。

附图说明

图1是本实用新型提供的一种工业化化学气相沉积装置的结构示意图；

图2是本实用新型提供的前置换室的结构示意图；

图3是本实用新型提供的预热室的结构示意图

图4是本实用新型提供的反应室的结构示意图；

图5是本实用新型提供的冷却室Ⅰ的结构示意图；

图6是本实用新型提供的冷却室Ⅱ的结构示意图；

图7是本实用新型提供的后置换室的结构示意图；

图8是本实用新型提供的各腔体内部的温度示意图；

图9是本实用新型提供的基材的温度示意图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

如图1-7所示，本实用新型提供的一种工业化化学气相沉积装置，包括多个依次相连接的腔体1，所述的多个依次相连接的腔体1内从前往后依次为前置换室2、预热室3、反应室4、冷却室5和后置换室6，前置换室2的前壁、后置换室6的后壁及各个腔体之间相连接处均设置有闸门7，闸门7具有气体密封和隔热功能，各个腔体的侧壁上均设置有进气口8和出气口9，各腔体内均设置有传送装置11和温度传感器，所述传送装置11用于相邻腔体之间的物料传送，预热室和反应室内均设置有加热装置，冷却室内设置有冷却装置，冷缺装置为水冷却，加热装置为硅钼棒或者工业微波加热，温度传感器为B型热电偶。

通过在反应室4前设置有预热室3，能够使基材10和支架被输送至反应室4前的温度达到或者接近化学气相沉积的温度，在反应室4后设置冷却室5，能够使已经发生化学气相沉积反应后的基材10进入冷却室5冷却，在冷却室5后设置后置换室6，能够使基材在冷却室5冷却到指定温度后进入后置换室6冷却，不需要基材10在冷却室5内必须冷却至室温，减小反应室4和冷却室5之间的温差，避免基材10上沉积的纳米材料或涂层因进入冷却室5后温差较大而发生破裂或损坏，而且还能缩短纳米材料或涂层在冷却室5内冷却的时间，便于下一个已经沉积了纳米材料或涂层的基材10进入冷却室5冷却，以此保证基材10分批次连续进行纳米材料或涂层的生长，提高了纳米材料或涂层的生产效率；而在各腔体相连接处均设置有具有气体密封和隔热功能的闸门7和各个腔体的侧壁上均设置有进气口8和出气口9，能够以前后闸门的方式隔绝空气，在基板10进入和运出整个化学气相沉积装置时，不会让空气进入预热室3、反应室4和冷却室5，达到气氛保护的要求，在整批纳米材料或涂层生产的过程中，只需在装置运行初始状态时，对各个腔体通入保护气体，而在后续基材10进入各个腔体前，只需在前置换室2、反应室4和后置换室6通入保护气体，不需要在预热室3和冷却室5内通入保护气体，减少保护气体的使用，而且，在整个装置运行时，只要能够保证相邻两个闸门7不能同时打开的原则下，各腔体可同时针对不同的基材10进行工作，保证整个装置高效运作；且本实用新型中反应室4的大小能根据基材10的大小进行设计，能够适用于不同尺寸的基材10，不受管式炉管径的限制，可满足工业化生产的需要。其中，基材10的材质可为石英、金属或陶瓷，当基材10的材质为石英材质时，纳米材料生长到一定厚度时会出现片状脱落，可以用于纳米材料的制备，当基材10的材质为金属或陶瓷时，纳米材料可由化学键附着在基材10表面，用于纳米材料涂层的制备。

优选的，预热室3为多个，多个预热室3从前往后依次相连接，最前端的预热室3与前置换室2相连接，最后端的预热室3与反应室4相连接，且相邻的预热室3相连接处均设置有闸门7。通过设置多个预热室3能够对基材10进行阶段式预热，进而控制前置换室2与相邻预热室3之间及相邻预热室3之间的温差在基材10的极热承受范围内，避免基材10遇极热破裂或损坏。

优选的，冷却室5为多个，多个冷却室5从前往后依次相连接，最前端的冷却室5与反应室4相连接，最后端的冷却室5与后置换室6相连接，且相邻冷却室5相连接处均设置有闸门7。通过多个冷却室5能够使冷却过程分为多个阶段，进而控制反应室4与相邻冷却室5之间及相邻冷却室5之间的温差在基材10和纳米材料或涂层的极冷承受范围内，避免基材10和纳米材料或涂层遇极冷破裂或损坏。

优选的，前置换室2内设置有加热装置，使前置换室2具有初步预热功能，能够充分利用设备空间，缩短整个设备长度。

优选的，后置换室6内设置有冷却装置，使后置换室6具有冷却功能，能够充分利用设备空间，缩短整个设备长度。

下面结合图1-9所示，以利用本实用新型提供的工业化化学气相沉积装置生产纳米石墨烯为例来说明其工作过程，结合石墨烯涂层冷却时承受极冷温度范围考虑，将冷却室5分为冷却室Ⅰ51和冷却室Ⅱ52，在前置换室2、反应室4、冷却室Ⅱ52的前后壁及后置换室6的后壁上均设置有闸门7。具体工作过程如下：

装置运行初始状态，所有闸门7均处于关闭状态，预热室2、反应室3、冷却室Ⅰ51、冷却室Ⅱ52、后置换室6均通入保护气体，将相应腔体内的空气排净。

步骤一：将前置换室2前壁上的闸门7打开，其传送装置11将基材10和支架输送至前置换室2内，关闭其前壁上的闸门7，经其进气口8通入保护气体将空气从其出气口9排净，其内的加热装置将基材10和支架加热至500℃。

步骤二：将前置换室2后壁上的闸门7打开，其传送装置11将基材10和支架输送至预热室3内，前置换室1后壁上的闸门7关闭，预热室3内的加热装置将基材10和支架加热至1000℃。

步骤三：将反应室4前壁上的闸门7打开，预热室3内的传送装置11将基材10和支架输送至反应室4内，关闭反应室4前壁上的闸门7，反应室4内的加热装置将基材10和支架加热至1200℃后，经反应室4的进气口8通入反应气体和催化剂，在基材10的表面生长石墨烯，在石墨烯生长到目标厚度后，停止通入反应气体和催化剂，经反应室4的进气口8通入保护气体将反应室4中的剩余气体排净。

步骤四：将反应室4后壁上的闸门7打开，反应室4内的传送装置11将基材10和支架输送至冷却室Ⅰ51腔体内，关闭反应室4后壁上的闸门7，冷却室Ⅰ51内的冷却装置将基材10和支架冷却至800℃；

步骤五：将冷却室Ⅱ52前壁上的闸门7打开，冷却室Ⅰ51内的传送装置11将基材10和支架输送至冷却室Ⅱ52腔体内，关闭冷却室Ⅱ52前壁上的闸门7，冷却室Ⅱ52内的冷却装置将基材10和支架冷却至400℃；

步骤六：将冷却室Ⅱ52后壁上的闸门7打开，冷却室Ⅱ52内的传送装置11将基材10和支架输送至后置换室6腔体内，关闭冷却室Ⅱ52后壁上的闸门7，后置换室6内的冷却装置将基材10和支架冷却至室温，将后置换室6后壁上的闸门7打开，后置换室6内的传送装置11将基材10和支架输送出后置换室6，关闭后置换室6后壁上的闸门7，经后置换室6的进气口8向后置换室6腔体内通入保护气体，将后置换室6内的空气排净。

其中，在上述步骤二中，将前置换室1后壁上的闸门7关闭后，同时可进行步骤一；在上述步骤三中，将反应室4前壁上的闸门7关闭后，可同时进行步骤二；同理后续相邻两步骤类似同时进行；整体装置运行时保证相邻两个闸门不能同时打开的原则下，各个步骤可同时进行，保证整个装置高效运作，实现工业化生产。

本实用新型提供的一种工业化化学气相沉积装置为间歇式运动，其中，在石墨烯生长的过程中，各个腔体内部温度如图8所示，其中，前置换室2、预热室3、反应室4、冷却室Ⅰ51、冷却室Ⅱ52、后置换室6腔体内温度分别为500℃、1000℃、1200℃、800℃、400℃、20℃；基材10在各腔体内的温度如图9所述，控制相邻两个腔体内的温差在基材极冷极热承受范围内；本装置中，预热室3和冷却室5可根据实际基材及反应温度适当增加或减少，如，当反应室反应温度很高时，可适当增加预热室和冷却室的个数，保证基材在可承受的情况下快速升温降温，使整个装置实现最佳的生产效率。

本实用新型提供的一种工业化化学气相沉积装置能够适用于不同尺寸的基材，不受管式炉管径的限制，能够分批次连续进行纳米材料涂层的生长，可满足工业化生产的需要，且生产效率高，保护气体使用量少。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。