049] c、涂覆碱改性涂料，然后在50°C下保持5min，之后水洗；
[0050] d、将贴装有掩膜的薄膜板直接浸入含有0. lmol/L硝酸银的溶液中，在室温下离 子交换30min，水洗；
[0051] e、将贴装有掩膜的薄膜板浸入含有0. 5mol/L对苯二酚的溶液中，在室温下生长 20min，水洗，吹干；
[0052] f、去除镂空掩膜，得到印有银图案的聚酰亚胺薄膜。
[0053] 实施例3
[0054] 本实施例3的试验过程如下：
[0055] -、制备用于聚酰亚胺薄膜表面制备银图案的碱改性涂料，具体制备方法如下：
[0056] a、按重量份数比称取50份的氢氧化钾，2份的黄原胶，1份的十六烧基磺丙基甜菜 碱，47份的去离子水；
[0057] b、将50份氢氧化钾放入47份去离子水中搅拌溶解，此时要注意容器外边注意用 20 °C冷水降温；
[0058] c、向上述溶液中加入1份十六烷基磺丙基甜菜碱，搅拌至溶解；
[0059] d、向上述溶液中加入2份黄原胶，搅拌至溶解；
[0060] 二、用步骤一合成的用于聚酰亚胺薄膜表面制备银图案的碱改性涂料进行银图案 制备的工艺，具体按照以下步骤进行：
[0061] a、将聚酰亚胺薄膜用无水乙醇擦拭除油，水洗，吹干；
[0062] b、贴装印有线路图形的耐碱性好的镂空印刷掩膜；
[0063] c、涂覆碱改性涂料，然后在65°C下保持3min，之后水洗；
[0064] d、将贴装有掩膜的薄膜板直接浸入含有0. 3mol/L银氨溶液中，在50°C下离子交 换30min，水洗；
[0065] e、将贴装有掩膜的薄膜板浸入含有0. 3mol/L间苯二酚的溶液中，在50°C下生长 0. 5min，水洗，吹干；
[0066] f、去除镂空掩膜，得到印有银图案的聚酰亚胺薄膜。
[0067] 实施例4
[0068] 本实施例4的试验过程如下：
[0069] -、制备用于聚酰亚胺薄膜表面制备银图案的碱改性涂料，具体制备方法如下：
[0070] a、按重量份数比称取35份的氢氧化钠，1. 5份的聚丙烯酸钠（平均分子量 500-700万），0. 5份的十八烷基磺丙基甜菜碱，63份的去离子水；
[0071] b、将35份氢氧化钠放入63份去离子水中搅拌溶解，此时要注意容器外边注意用 20 °C冷水降温；
[0072] c、向上述溶液中加入0.5份十八烷基磺丙基甜菜碱，搅拌至溶解；
[0073] d、向上述溶液中加入1. 5份聚丙烯酸钠（平均分子量500-700万），搅拌至溶解；
[0074] 二、用步骤一合成的用于聚酰亚胺薄膜表面制备银图案的碱改性涂料进行银图案 制备的工艺，具体按照以下步骤进行：
[0075] a、将聚酰亚胺薄膜用无水乙醇擦拭除油，水洗，吹干；
[0076] b、贴装印有线路图形的耐碱性好的镂空印刷掩膜；
[0077] c、涂覆碱改性涂料，然后在85°C下保持2min，之后水洗；
[0078] d、将贴装有掩膜的薄膜板直接浸入含有0. 5mol/L银氨溶液的溶液中，在35°C下 离子交换15min，水洗；
[0079] e、将贴装有掩膜的薄膜板浸入含有0. 5mol/L邻苯二酚的溶液中，在35°C下生长 Imin，水洗，吹干；
[0080] f、去除镂空掩膜，得到印有银图案的聚酰亚胺薄膜。
[0081] 以下对所述4个实施例得到的银图案层进行结合力、导电性的表征。同时对碱改 性涂料的粘度、表面张力进行测试试验。
[0082] 结合力利用3M600胶带进行撕拉试验，结合力等级按照脱落面积（脱落镀层总面 积占镀层总面积）来进行评价，具体评价标准如下：
[0083] 表1银图案层结合力测试的评价标准
[0084]
【主权项】
1. 一种用于聚酰亚胺薄膜表面制备银图案的碱改性涂料，其特征在于，它的配方按重 量份数包括强碱10-60份、粘度调节剂0. 1-5份、表面张力调节剂0. 1-5份、去离子水30-90 份。
2. 根据权利要求1所述的用于聚酰亚胺薄膜表面制备银图案的碱改性涂料，其特征在 于，所述强碱为氢氧化钠或者氢氧化钾。
3. 根据权利要求1所述的用于聚酰亚胺薄膜表面制备银图案的碱改性涂料，其特征在 于，所述粘度调节剂为黄原胶、聚丙烯酸钠中的一种或者几种的组合。
4. 根据权利要求1所述的用于聚酰亚胺薄膜表面制备银图案的碱改性涂料，其特征在 于，所述表面张力调节剂为十二烷基磺丙基甜菜碱、十四烷基磺丙基甜菜碱、十六烷基磺丙 基甜菜碱、十八烷基磺丙基甜菜碱中的一种或者几种的组合。
5. -种如权利要求1-4任意一项所述的用于聚酰亚胺薄膜表面制备银图案的碱改性 涂料的制备方法，按照以下步骤进行： A、 按所述配方称取20-60份的强碱，0. 1-5份的粘度调节剂，0. 1-5份的表面张力调节 剂，30-90份的去离子水； B、 将10-60份强碱放入30-90份去离子水中搅拌溶解，此时要注意容器外边注意用 10-30 °C冷水降温； C、 向所述步骤B得到的溶液中加入0. 1-5份表面张力调节剂，搅拌至溶解； D、 向所述步骤C得到的溶液中加入0. 1-5份粘度调节剂，搅拌至溶解。
6. -种利用权利要求1或5所述的用于聚酰亚胺薄膜表面制备银图案的碱改性涂料进 行银图案制备的工艺，其特征在于，它是通过在已除油的聚酰亚胺薄膜表面贴装印有线路 图形的耐碱性好的镂空印刷掩膜，然后通过刷涂或者滚涂的方法在掩膜表面涂覆碱改性涂 料，改性处理一段时间；之后将贴装有掩膜的薄膜板直接浸入含有离子银的溶液中，离子交 换一段时间；接着在还原剂溶液中生长直接得到银图案层；最后去除镂空掩膜。
7. 根据权利要求7所述的用于聚酰亚胺薄膜表面制备银图案的碱改性涂料进行银图 案制备的工艺，其特征在于，具体按照以下步骤进行： a、 将聚酰亚胺薄膜用无水乙醇擦拭除油，水洗，吹干； b、 贴装印有线路图形的耐碱性好的镂空印刷掩膜； c、 涂覆碱改性涂料，然后在25-85°C下保持Ι-lOmin，之后水洗； d、 将贴装有掩膜的薄膜板直接浸入含有0. Olmol/L-lmol/L离子银的溶液中，在室 温-50°C下离子交换l_30min，水洗；所用离子银溶液为硝酸银、银氨溶液中的一种； e、 将贴装有掩膜的薄膜板浸入含有0. 01mol/L-5mol/L还原剂的溶液中，在室温-50°C 下生长0. 5-20min，水洗，吹干；所用还原剂为邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚中的一种或者 几种的组合； f、 去除镂空掩膜，得到印有银图案的聚酰亚胺薄膜。
【专利摘要】本发明公开了一种用于聚酰亚胺薄膜表面制备银图案的碱改性涂料及工艺，其特征在于，它的配方按重量份数包括强碱10-60份、粘度调节剂0.1-5份、表面张力调节剂0.1-5份、去离子水30-90份。本发明的碱改性涂料能解决现有的银图案制备中存在的后期需要高温烧结、导电性不够好、结合力不够好的技术问题，并结合相应的工艺方法可广泛用于印制电子技术领域。
【IPC分类】C23C18-20, C23C18-44
【公开号】CN104561957
【申请号】CN201410835756
【发明人】谢金平, 王艳青, 吴耀程, 李宁, 刘松, 王群
【申请人】广东致卓精密金属科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月27日