64]质量百分数:1.8%。
[0065](2)以粒度为100-200目的中性氧化铝粉末作为填料，采用马弗炉埋烧所述坯体，控制加热温度为350°C、保温时间为2h，随炉冷却完成脱脂。控制脱脂升温工艺:150°C、200 °C、250 °C、300 °C各阶段的升温速率为1°C /min、保温时间为90min，350°C保温时间为2h。
[0066](3)将脱脂后的坯体置于马弗炉中在氮气气氛下预烧，控制加热温度为1090°C、保温时间为150min，随炉冷却完成预烧。控制预烧升温工艺:350°C、750°C、950°C各阶段的升温速率为4°C /min、保温时间为20min，1090°C保温时间为150min。
[0067](4)将预烧坯体置于氢气保护炉中烧结，控制加热温度为1850°C、保温时间为5h，随炉冷却完成烧结，控制烧结升温工艺:1200 0C、1500 0C、1700 V各阶段的升温时间分别为5h、3h、2h、l.5h，保温时间分别为lh、2h、2h、5h，即制备出密度为1.82g/cm3的碳/碳-钼复合材料。
[0068]实施例3:
[0069](I)将钼粉、PAA以及酒精按质量比0.8:2:1混合后球磨8h，然后按质量比碳纤维:球磨助剂(球磨助剂为甘油+硬脂酸锌)=100:3.8加入碳纤维、(甘油+硬脂酸锌)，球磨17h，将球磨后的固液混合物干燥24h研磨制得粒度为130微米的粉末，采用290Mpa的压力，模压成型制备复合材料坯体。控制碳纤维:
[0070]长度:2.5mm ;
[0071]直径:7μπι;
[0072]表面沉积热解碳后直径:11 μ m ;
[0073]质量百分数:3%。
[0074](2)以粒度为100-200目的中性氧化铝粉末作为填料，采用马弗炉埋烧所述坯体，控制加热温度为350°C、保温时间为2h，随炉冷却完成脱脂。控制脱脂升温工艺:150°C、200 °C、250 °C、300 °C各阶段的升温速率为1°C /min、保温时间为90min，350°C保温时间为2h。
[0075](3)将脱脂后的坯体置于马弗炉中，在氢气保护下预烧，控制加热温度为1100°C、保温时间为130min，随炉冷却完成预烧。控制预烧升温工艺:350°C、750°C、950°C各阶段的升温速率为4°C /min、保温时间为20min，1100°C保温时间为130min。
[0076](4)将预烧坯体置于氢气保护炉中烧结，控制加热温度为1850°C、保温时间为5h，随炉冷却完成烧结，控制烧结升温工艺:1200 0C、1500 0C、1700 V各阶段的升温时间分别为5h、3h、2h、l.5h，保温时间分别为lh、2h、2h、5h，即制备出密度为1.84g/cm3的碳/碳-钼复合材料。
[0077]实施例4:
[0078](I)将钼粉、PAA以及酒精按质量比0.8:2:1混合后球磨7h，然后按质量比，碳纤维:球磨助剂(球磨助剂为甘油+硬脂酸锌)=100:3.8加入碳纤维、(甘油+硬脂酸锌)，球磨18h，将球磨后的固液混合物干燥25h研磨制得粒度为120微米的粉末，采用300Mpa的压力，模压成型制备复合材料坯体。控制碳纤维:
[0079]长度:3mm;
[0080]直径:7μπι;
[0081 ] 表面沉积热解碳后直径:12 μ m ;
[0082]质量百分数:3.9%。
[0083](2)以粒度为100-200目的中性氧化铝粉末作为填料，采用马弗炉埋烧所述坯体，控制加热温度为350°C、保温时间为2h，随炉冷却完成脱脂。控制脱脂升温工艺:150°C、200 °C、250 °C、300 °C各阶段的升温速率为1°C /min、保温时间为90min，350°C保温时间为2h。
[0084](3)将脱脂后的坯体置于马弗炉中，在氢气保护下预烧，控制加热温度为1100°C、保温时间为140min，随炉冷却完成预烧。控制预烧升温工艺:350°C、750°C、950°C各阶段的升温速率为4°C /min、保温时间为20min，1100°C保温时间为140min。
[0085](4)将预烧坯体置于氢气保护炉中烧结，控制加热温度为1850°C、保温时间为5h，随炉冷却完成烧结，控制烧结升温工艺:1200 0C、1500 0C、1700 V各阶段的升温时间分别为5h、3h、2h、l.5h，保温时间分别为lh、2h、2h、5h，即制备出密度为1.85g/cm3的碳/碳-钼复合材料。
[0086]实施例5:
[0087](I)将钼粉、PAA以及酒精按质量比0.8:2:1混合后球磨7h，然后按质量比碳纤维:球磨助剂(球磨助剂为甘油+硬脂酸锌)=100:3.8加入碳纤维、(甘油+硬脂酸锌)，球磨18h，将球磨后的固液混合物干燥24h研磨制得粒度为110微米的粉末，采用290Mpa的压力，模压成型制备复合材料坯体。控制碳纤维:
[0088]长度:3mm;
[0089]直径:7μπι;
[0090]表面沉积热解碳后直径:13 μ m ;
[0091]质量百分数:4.8%。
[0092](2)以粒度为100-200目的中性氧化铝粉末作为填料，采用马弗炉埋烧所述坯体，控制加热温度为350°C、保温时间为2h，随炉冷却完成脱脂。控制脱脂升温工艺:150°C、200 °C、250 °C、300 °C各阶段的升温速率为1°C /min、保温时间为90min，350°C保温时间为2h。
[0093](3)将脱脂后的坯体置于马弗炉中，在氢气气氛下预烧，控制加热温度为1110°C、保温时间为150min，随炉冷却完成预烧。控制预烧升温工艺:350°C、750°C、950°C各阶段的升温速率为4°C /min、保温时间为20min，1110°C保温时间为150min。
[0094](4)将预烧坯体置于氢气保护炉中烧结，控制加热温度为1850°C、保温时间为5h，随炉冷却完成烧结，控制烧结升温工艺:1200 0C、1500 0C、1700 V各阶段的升温时间分别为5h、3h、2h、l.5h，保温时间分别为lh、2h、2h、5h，即制备出密度为1.87g/cm3的碳/碳-钼复合材料。
【主权项】
1.一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤: 步骤一 将钼粉、短碳纤维混合均匀后，压制成形，得到复合材料坯体； 步骤二 在保护气氛下，对步骤一所得复合材料坯体进行预烧，预烧后随炉冷却，得到预烧坯；所述预烧温度为:1090-1110 °C ； 步骤三 在保护气氛下，将步骤二所得预烧坯进行烧结，得到碳/碳-钼复合材料；所述烧结的温度为 1850-1870°C。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于:步骤一中，所述钼粉的纯度多99% ;其粒度为100-130微米。
3.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于:步骤一中，所述短纤维为表面沉积热解碳的短碳纤维。
4.根据权利要求3所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于:步骤一中，所述短碳纤维的长度为2_3mm，直径为6.5-7.5 μ m。
5.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于:步骤一中所述钼粉与短碳纤维的质量比为50-200:1。
6.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于:步骤一中压制成形时控制压力为280-310MPa。
7.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于:步骤二中，所述预烧的制度为:以4-6°C /min的升温速率，从室温升至350°C，保温15_20min后，继续升温至750°C，保温15-20min后，继续升温至950°C，保温15_20min后，升温至1090-1110，保温 120-150min。
8.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于:步骤三中所述保护气氛选自氢气气氛、氩气中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于:所述烧结的制度为:以3-4°C /min的升温速率，从室温升至1200°C，保温Ih后，继续升温至1500°C，保温2h后，继续升温至1700°C，保温2h后，升温至1850°C，保温4_5h。
10.根据权利要求1-8任意一项所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤: 步骤A 将按质量比，钼粉:PAA:酒精=0.8:2:1配取钼粉、PAA、酒精置于球磨机内球磨6_8h ；然后按质量比，钼粉:短碳纤维=50-200:1、短碳纤维:球磨助剂=20-80:1，加入短碳纤维和球磨助剂，继续球磨16-18h后，取出浆液，浆液经干燥后研磨得到粒度为100-130微米的混合粉末，再将所述混合粉末在280-310MPa MPa下压制成形，得到复合材料坯体；所述球磨助剂由甘油和硬脂酸锌按质量2:1组成；所述PAA的分子量为800-1000 ； 步骤B 将步骤A所得复合材料坯体埋入粒度为100-200目的中性氧化铝粉末中，以0.5-10C /min的升温速率，升温至150 °C，保温90-100min后，继续升温至200 °C，保温90-100min ;然后在升温至250°C，保温90_100min后，升温至300°C，保温90_100min后，升温至350°C，并在350°C保温时间2-2.5h，冷却，得到脱脂的复合材料坯体； 步骤C 将步骤B所得脱脂的复合材料坯体进行预烧，预烧后随炉冷却，得到预烧坯；所述预烧的制度为:以4-6°C /min的升温速率，从室温升至350°C，保温15_20min后，继续升温至750°C，保温15-20min后，继续升温至950°C，保温15_20min后，升温至1090-1110°C，保温120-150min ； 步骤D 在氢气气氛下，将步骤C所得预烧坯进行烧结，得到碳/碳-钼复合材料；所述烧结的制度为:以3-4°C /min的升温速率，从室温升至1200°C，保温Ih后，继续升温至1500°C，保温2h后，继续升温至1700°C，保温2h后，升温至1850°C，保温4_5h。
11.根据权利要求9所述的一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，其特征在于，所制备的碳/碳-钼复合材料的密度为1.8-1.9g/cm3。
【专利摘要】本发明一种碳/碳-钼复合材料的制备方法，包括下述步骤：(1)将钼粉、短碳纤维混合均匀后，压制成形，得到复合材料坯体；(2)对复合材料坯体进行预烧，预烧后随炉冷却，得到预烧坯；所述预烧的条件为：温度1090-1110℃、时间120-150min；(3)在保护气氛下，将步骤二所得预烧坯进行烧结，得到为1.8-1.9g/cm3的碳/碳-钼复合材料；所述烧结的条件为：温度1850-1870℃、时间4-5h。本发明工艺简单，所制备的复合材料性能优良，便于产业化生产和应用。
【IPC分类】C22C101-10, C22C47-14, C22C49-10
【公开号】CN104630663
【申请号】CN201410817886
【发明人】张福勤, 刘怡, 黎炳前, 王星星, 郑吉祥
【申请人】中南大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年12月24日