一不同的是:步骤五所述的电解液由离子液体、离子化合物和粘结剂组成；其中离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑二(氟甲基磺酰)酰亚胺和1，2-二甲基-3-丙基咪唑双(三氟甲基磺酰)亚胺按任意比混合的混合物；离子化合物为锂盐、钠盐或酸；粘结剂为PMMA或PVA ;粘结剂、离子化合物和离子液体的体积比为1: (30?50): (I?40)。其他步骤和参数与【具体实施方式】一至九之一相同。
[0025]本实施方式中的酸为有机酸。
[0026]通过以下试验验证本发明的有益效果:
[0027]试验1、一种电致变色器件的制备方法是按以下步骤进行:一、基片的准备:将玻璃基片在无水丙酮中清洗lh，然后用无水乙醇清洗lh，再在去离子水中清洗lh，得到备用的玻璃基片；二、抽真空:打开溅射成膜腔，将金属靶材安装在射频溅射靶位上，把备用的玻璃基片装在磁控溅射系统的样品拖上，然后将样品托装在可旋转的样品架上，关闭溅射腔，抽真空到lxlO_5Pa ;三、导电层的制备:通过质量流量计在真空镀膜室中通入Ar2，调节参数为IE材:银IE ;派射类型:直流派射；祀-基距:6cm ;气体流量=Ar2Ilsccm ;沉积气压:1.5Pa ;基片温度:室温；溅射功率:35W ;薄膜厚度:50nm ;溅射20min ;然后在玻璃基片上沉积薄膜，得到金属导电层；四、金属氧化物层的制备:通过质量流量计在真空镀膜室中通入ArjP O 2，调节参数为靶材:钥靶；溅射类型:直流溅射；靶-基距:6.5cm ;气体流量:Ar212sccm, 0215sccm ;沉积气压:2Pa ;基片温度:室温；溅射功率:40W ;薄膜厚度:60nm ;溅射20min，然后在金属导电层上沉积氧化钥即生成金属氧化物层；五、待溅射镀膜室升到室温时取出样品，将电解液旋涂在导电层表面，然后组装器件，即完成电致变色器件的制备方法。本试验电解液由离子液体、钠盐和PVA组成；其中离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑二(氟甲基磺酰)酰亚胺和1，2-二甲基-3-丙基咪唑双(三氟甲基磺酰)亚胺按体积比为I:1混合而成；PVA、钠盐和离子液体的体积比为1:30:30o
[0028]试验2、一种电致变色器件的制备方法是按以下步骤进行:一、基片的准备:将玻璃基片在无水丙酮中清洗2h，然后用无水乙醇清洗2h，再在去离子水中清洗2h，得到备用的玻璃基片；二、抽真空:打开溅射成膜腔，将金属靶材安装在射频溅射靶位上，把备用的玻璃基片装在磁控溅射系统的样品拖上，然后将样品托装在可旋转的样品架上，关闭溅射腔，抽真空到lxlO_5Pa ;三、导电层的制备:通过质量流量计在真空镀膜室中通入Ar2，调节参数为IE材:银IE ;派射类型:直流派射；祀-基距:7cm ;气体流量:Ar215sccm ;沉积气压:2.5Pa ;基片温度:室温；溅射功率:40W ;薄膜厚度=10nm ;溅射20min ;然后在玻璃基片上沉积薄膜，得到金属导电层；四、金属氧化物层的制备:通过质量流量计在真空镀膜室中通入Ar#P O 2，调节参数为靶材:钥靶；溅射类型:直流溅射；祀-基距:6cm ;气体流量:Ar215sccm, 0215sccm ;沉积气压:3Pa ;基片温度:室温；溅射功率:45W ;薄膜厚度:90nm ;溅射20min，然后在金属导电层上沉积氧化钥即生成金属氧化物层；五、待溅射镀膜室升到室温时取出样品，将电解液旋涂在导电层表面，然后组装器件，即完成电致变色器件的制备方法。本试验电解液由离子液体、锂盐和PMMA组成；其中离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑二(氟甲基磺酰)酰亚胺和1，2-二甲基-3-丙基咪唑双(三氟甲基磺酰)亚胺按体积比为I:1混合而成；PMMA、锂盐和离子液体的体积比为1:40:40o
[0029]试验3、一种电致变色器件的制备方法是按以下步骤进行:一、基片的准备:将玻璃基片在无水丙酮中清洗2h，然后用无水乙醇清洗2h，再在去离子水中清洗2h，得到备用的玻璃基片；二、抽真空:打开溅射成膜腔，将金属靶材安装在射频溅射靶位上，把备用的玻璃基片装在磁控溅射系统的样品拖上，然后将样品托装在可旋转的样品架上，关闭溅射腔，抽真空到lxlO_5Pa ;三、导电层的制备:通过质量流量计在真空镀膜室中通入Ar2，调节参数为靶材:银靶；溅射类型:直流溅射；靶-基距:7cm ;气体流量:Ar215SCCm ;沉积气压:
2.5Pa ;基片温度:室温；溅射功率:40W ;薄膜厚度:100nm ;溅射20min ;然后在玻璃基片上沉积薄膜，得到金属导电层；四、金属氧化物层的制备:A:通过质量流量计在真空镀膜室中通入Ar#P O 2，调节参数为靶材:钥靶；溅射类型:直流溅射；祀-基距:6cm ;气体流量:Ar215sccm, 0215sccm ;沉积气压:3Pa ;基片温度:室温；溅射功率:45W ;薄膜厚度:90nm ;溅射20min，然后在金属导电层上沉积氧化钥；B:通过质量流量计在真空镀膜室中通入Ar2和O2，调节参数为靶材:钥靶；溅射类型:直流溅射；靶-基距:6cm ;气体流量:Ar215sCCm，0215sccm ;沉积气压:3Pa ;基片温度:室温；溅射功率:45W ;薄膜厚度:90nm ;溅射20min，然后在金属导电层上沉积氧化钥；C:通过质量流量计在真空镀膜室中通入ArJP O2，调节参数为祀材:钥祀；派射类型:直流派射；祀-基距:6cm ;气体流量:Ar215sccm, 0215sccm ;沉积气压:3Pa ;基片温度:室温；溅射功率:45W ;薄膜厚度:90nm ;溅射20min，然后在金属导电层上沉积氧化钥即生成金属氧化物层；五、待溅射镀膜室升到室温时取出样品，将电解液旋涂在导电层表面，然后组装器件，即完成电致变色器件的制备方法。本试验电解液由离子液体、钠盐和PVA组成；其中离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑二(氟甲基磺酰)酰亚胺和1，2- 二甲基-3-丙基咪唑双(三氟甲基磺酰)亚胺按体积比为1:2混合而成；PVA、钠盐和离子液体的体积比为1:30:30o
[0030]本试验的导电层含有三层电致变色金属氧化物薄膜。
[0031]本试验制备工艺简单，操作性强，稳定性好，能够广泛的应用在电致变色材料制备领域。由于离子液体具有宽的电压和温度范围，导电性好，用来作为电致变色电解液，做成器件后，能够实现温度及电压宽范围可调控、导电性能优异的电致变色器件。
【主权项】
1.一种电致变色器件的制备方法，其特征在于制备方法按以下步骤进行:一、基片的准备:将玻璃基片在无水丙酮中清洗0.5?4h，然后用无水乙醇清洗0.5?3h，再在去离子水中清洗0.5?5h，得到备用的玻璃基片；二、抽真空:打开溅射成膜腔，将金属靶材安装在射频溅射靶位上，把备用的玻璃基片装在磁控溅射系统的样品拖上，然后将样品托装在可旋转的样品架上，关闭溅射腔，抽真空到lxlO_5Pa ;三、导电层的制备:通过质量流量计在真空镀膜室中通入气体，调节参数，溅射3?40min，然后在玻璃基片上沉积薄膜，得到导电层；四、金属氧化物层的制备:通过质量流量计在真空镀膜室中通入ArjP O2，调节参数，溅射5?90min，然后在导电层上沉积电致变色金属氧化物薄膜即生成金属氧化物层；五、待溅射镀膜室升到室温时取出样品，将电解液旋涂在金属氧化物薄膜表面，然后组装器件，即完成电致变色器件的制备方法。
2.根据权利要求1所述的一种电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤三所述的薄膜为金属薄膜或金属氧化物薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤三所述的导电层为金属导电层或金属氧化物导电层。
4.根据权利要求1或3所述的一种电致变色器件的制备方法，其特征在于若导电层为金属导电层，则通入的气体为Ar2;若导电层为金属氧化物导电层，则通入的气体为Ar 2和O2。
5.根据权利要求1所述的一种电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤三所述的参数具体如下:靶材为金属靶；溅射类型为直流溅射；靶-基距为6?1cm ;气体流量为Ar21?50SCCm ;沉积气压为I?5Pa ;基片温度为室温；溅射功率为20?150W ;薄膜厚度为Xnm，其中X为50?100nm0
6.根据权利要求1所述的一种电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤三所述的参数具体如下:靶材为金属靶；溅射类型为直流溅射；靶-基距为6?1cm ;气体流量为Ar21?50sccm，O21?50sccm ;沉积气压为I?5Pa ;基片温度为室温；溅射功率为20?150W ;薄膜厚度为Xnm，其中X为50?lOOOnm。
7.根据权利要求1所述的一种电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤四所述的金属氧化物为有电致变色特性的金属氧化物。
8.根据权利要求1所述的一种电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤四所述的参数具体如下:靶材为金属靶；溅射类型为直流溅射；靶-基距为6?1cm ;气体流量为Ar21?50sccm，O21?50sccm ;沉积气压为I?5Pa ;基片温度为室温；溅射功率为20?150W ;薄膜厚度为X nm，其中X为50?lOOOnm。
9.根据权利要求1所述的一种电致变色器件的制备方法，其特征在于若要沉积η层电致变色金属氧化物薄膜，则重复操作步骤四η次，η为大于零的正整数。
10.根据权利要求1所述的一种电致变色器件的制备方法，其特征在于步骤五所述的电解液由离子液体、离子化合物和粘结剂组成；其中离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑二(氟甲基磺酰)酰亚胺和1，2-二甲基-3-丙基咪唑双(三氟甲基磺酰)亚胺按任意比混合的混合物；离子化合物为锂盐、钠盐或酸；粘结剂为PMMA或PVA ;粘结剂、离子化合物和离子液体的体积比为1: (30?50): (I?40)。
【专利摘要】一种电致变色器件的制备方法，它涉及一种电致变色器件的制备方法。本发明是要解决现有方法制备电致变色器件的条件苛刻、工艺复杂以及性能差的问题，一、基片的准备；二、抽真空；三、导电层的制备；四、金属氧化物层的制备；五、待溅射镀膜室升到室温时取出样品，将离子液体旋涂在金属氧化物层表面，然后组装器件，即完成。本发明制备工艺简单，操作性强，稳定性好，并且由于离子液体具有宽的电压和温度范围，导电性好，用来作为电致变色电解液，做成器件后，能够实现温度及电压宽范围可调控、导电性能优异的电致变色器件。本发明应用于电致变色材料制备领域。
【IPC分类】C23C14-08, C23C14-35, G02F1-15, C23C14-14
【公开号】CN104630731
【申请号】CN201510102748
【发明人】赵九蓬, 王晶, 李垚, 张翔
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年3月9日