专利名称：强还原性粒状长效金属硼氢化物的制备方法
技术领域：
本发明是关于一种强还原性粒状长效金属硼氢化物的制备方法，尤其是关于通过物理或化学方法使硼氢化钠或硼氢化钾等聚合固化成具有高还原性，有固定形状和重量，药效长的颗粒的方法。该制剂可应用于下列领域(1)在有机合成中作还原剂(2)作一些元素在溶液中形成挥发性的氢化物时的还原剂，这些元素氢化物可用于COD技术和原子光谱仪的样品进入形式(3)其它方面的应用。
金属硼氢化物，主要有硼氢化钠，硼氢化钾。它们主要应用在在下列领域(1)在有机合成中作醛，酮，酰氯的还原剂，(2)原子光谱仪采用氢化物方法进样时的元素氢化还原剂(3)其它应用，如制药行业的氢化还原剂；塑料工业用发泡剂；合成硼烷的原料。
目前市场上出售的金属硼氢化物，主要有硼氢化钠，硼氢化钾。它们的制备方法主要有如下两种(1)干法此法是将硼砂和二氧化硅在高温下反应生成硼硅酸钠，经粉碎后再与金属钠和氢气在450-500摄氏度下，反应压力为0.3-0.5MPa，反应生成硼氢化钠和硅酸钠。该反应式如下(1)作为反应速度阻滞剂和碱接受剂。固态产物经粉碎后，用异丙胺萃取，直接萃取得硼氢化钠。(2)湿法以氢化钠和硼酸为原料，在液体石蜡中反应生成硼氢化钠，经萃取，分离等工艺制得硼氢化钠。
硼氢化钠与钾盐进一部反应制得硼氢化钾。
目前，市场上能得到的金属硼氢化物，主要有硼氢化钠，硼氢化钾。它们都是以粉状形式直接装在内衬塑料的铁桶中(工业应用)，或以粉状形式直接装在小玻璃瓶或塑料瓶中(实验室用)；然后将桶或瓶密封包装后上市。目前的包装规格有10Kg，5Kg，1Kg，500g，100g，50g等。
目前在市场上得到的由上面工艺所制得的硼氢化钠(钾)有如下几个不足(1)在有机合成及元素氢化物的生成中，其还原性还是比较低，使还原反应的主要产品生成的百分率还是比较低。(2)因为采用比较大的包装(如桶装，瓶装)，在使用时不方便。首先，在每次使用前都需称量，这种频繁的开取不仅会使桶或瓶内的原料受到污染，同时也易使原料受潮导致部分或全部原料失效，原料寿命不长，同时也容易导致通过使用硼氢化物来还原的产品的质量和收率不稳定；其次，频繁的称取样品，会对天平，仪器，人员造成危害和腐蚀，这种危害在实验室中是经常可以见到的。
本发明从根本上消除了目前市场的硼氢化物所存在的上述两个缺点。
本发明由如下步骤组成(1)将固定量的粉状金属硼氢化物(如硼氢化钠，硼氢化钾等)成型，(2)通过物理或化学方法使成型的粉状硼氢化物聚合固化成同一形状的高性能粒(或块)状金属硼氢氢化物(3)将该聚合固化后的粒(或块)状金属硼氢化物密封包装制成成品化学制剂。通过该法制成的金属硼氢化物制剂具有还原性强，活性高，保持时间长，使用方便等优点。
将固定量的粉状金属硼氢化物(如硼氢化钠，硼氢化钾等)成型的方法应是那些洁净，干燥，安全的方法如在有一定形状的开口容器(或模具)中装满金属硼氢化物，此时粉状硼氢化物就有了与容器一样的形状；或将粉状金属硼氢化物通过机械造粒，机械压块等机械方法使之成型。
用于将粉状金属硼氢化物聚合固化成有一定形状和重量的粒(或块)状金属硼氢化物的物理或化学方法，是指那些能使金属硼氢化物在聚合固化后的还原性能显著地高于聚合前的还原性能的方法，这主要表现在用同样重量的还原剂，经聚合固化的硼氢化物还原别的物质时所得到的产品收率比不经聚合固化的硼氢化物还原同一物质时所得到的产品收率要高。这些方法有通过光照射目前市场上可得到的粉状金属硼氢化物(如硼氢化钠，硼氢化钾)使之聚合固化；或通过让其它酸性化学物质和粉状硼氢化物(如硼氢化钠，硼氢化钾)反应使之聚合固化。实验证明这种经过聚合固化的硼氢化物比未经过聚合固化的粉状的硼氢化物有更强的还原性能。这种经过改性的具有更强还原性的聚合化后硼氢化物可能是一种单质聚合物或混合物的聚合体。它的一些性质上与目前市场上可得到的硼氢化物是不同的。
将聚合固化后的粒(或块)状金属硼氢化物密封包装制成成品化学制剂，这是产品的最终形式。它可采用目前口服西药片剂的密封包装形式包装(即一片包状上固定一定数量的小密封包装，而单粒(或单片)制剂被密封在每个小包装内)；也可以采用中药丸剂的密封包装形式包装；或采用其它形式密封包装。
整个生产工艺，从粉状硼氢化物的成型，到开始固化聚合，最后到密封包装应适用于机械化，自动化，批量生产。单个小密封包装内的聚合硼氢化物的净重应由具体应用(最好是一次使用时的最佳用量)所决定。
权利要求
1.一种具有强还原性，粒(或块)状，长效金属硼氢化物的制备方法，该方法由如下步骤组成(1)将固定量的粉状金属硼氢化物(如硼氢化钠，硼氢化钾等)成型，(2)通过物理或化学方法使成型的粉状硼氢化物聚合固化成同一形状的有更强还原性的粒(或块)状金属硼氢氢化物(3)将该聚合固化后的粒(或块)状金硼氢化物密封包装制成成品化学制剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于当对聚合固化后的金属硼氢化物的粒度和单粒(或单块)的重量没有要求时，该发明由下列步骤组成(1)通过物理或化学方法使粉状硼氢化物聚合固化成有更强还原性的粒(或块)状金属硼氢氢化物(2)将聚合固化后的硼氢化物碎成小颗粒后再密封包装或不经破碎而直接包装制成成品化学制剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于当所使用的物理或化学方法能使粉状硼氢化物聚合固化成具有更强还原性的粒(或块)状金属硼氢氢化物的反应发生在密封包装内部时，则该发明也可由下列步骤组成(1)将固定量的粉状金属硼氢化物(如硼氢化钠，硼氢化钾等)以某一形状和(或)某一形式密封包装(2)通过物理或化学方法使密封包装内的粉状硼氢化物聚合固化成有更强还原性的粒(或块)状金属硼氢氢化物。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于用于将粉状金属硼氢化物聚合固化成有一定形状和重量的粒(或块)状金属硼氢氢化物的物理或化学方法，是指那些能使金属硼氢化物在聚合固化后的还原性能显著地高于它聚合前的还原性能的方法。最好是使用光化学方法或用酸性物质与单体硼氢化物反应的方法。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于最初用于聚合固化的粉状金属硼氢化物(如硼氢化钠，硼氢化钾等)的固定重量，聚合固化后的具体形状，密封包装的材料及形式，由聚合固化后的硼氢化物具体应用对象所决定
全文摘要
本发明属于无机化学合成领域，同时涉及化学制剂和包装技术。本发明由如下步骤组成(1)将固定量的粉状金属硼氢化物(如硼氢化钠，硼氢化钾等)成型，(2)通过物理或化学方法使成型的粉状硼氢化物聚合固化成同一形状的有更强还原性的粒(或块)状金属硼氢氢化物，(3)将该聚合固化后的粒(或块)状金属硼氢化物密封包装制成成品化学制剂。通过该法制成的金属硼氢化物制剂具有还原性更强，保持时间长，使用方便等优点。该制剂可应用于下列领域(1)在有机合成中作还原剂和氢化剂；(2)作元素形成氢化物时的还原剂；(3)其它方面的应用。
文档编号C01B6/00GK1521119SQ0310249
公开日2004年8月18日 申请日期2003年1月27日 优先权日2003年1月27日
发明者段旭川 申请人:段旭川