专利名称：一种制备4a沸石的工艺及其专用设备的制作方法
技术领域：
本发明是属于一种4A沸石的合成方法，具体地说涉及一种4A沸石的合成工艺及其专用设备。
背景技术：
4A沸石的合成方法主要是在搅拌釜的搅拌下间歇反应，如中国专利1017160(公告号)中报道采用同步紊流加料法和两段晶化工艺合成4A沸石；美国专利0010034067中报道通过在管道中混合后在晶化釜中晶化的工艺合成4A沸石；美国专利4469036中报道采两步法工艺合成4A沸石；另外两步法工艺合成沸石Akira Yoshida等在沸石杂志1991年，11卷，94页“从水玻璃制备4A沸石”一文中描述了两步法合成4A沸石的工艺。从原料到最后的产品整个工艺的连续化生产尚未见报道。
发明内容
本发明是提供一种合成4A沸石的连续化工艺及其专用设备。
本发明是这样实现的一定浓度的硅酸钠溶液和铝酸钠溶液通过一个的混合泵进行反应胶化，胶化产物在专用设备中进行升温晶化，接着晶化产物在一个连续化的过滤装置上进行洗涤过滤，最后干燥得高质量的4A沸石。
本发明的合成方法包括如下步骤将硅源溶于水或碱液中配置成Na2O含量为45-105g/l；SiO2含量为120-350g/l的硅酸钠溶液；铝源溶于碱液中配置成Na2O含量为70-120g/l；Al2O3含量为40-70g/l的铝酸钠溶液；上述两种溶液按硅铝摩尔比为1-6，分别通过管线连续进入混合反应器进行混合反应胶化，接着进入晶化器在温度为60-1000C，流速为0.1-10m/mn，停留时间为10-60min的条件下进行晶化；晶化后通过连续过滤，脱除母液，并利用鲜水洗涤PH值至7-11，过滤下的母液回用到制备铝酸钠溶液中去；最后在100-3000C干燥成粉，得4A沸石产品。
所述的硅源为水玻璃、硅酸钠、氧化硅颗粒、氧化硅水溶胶或氧化硅凝胶。
所述的铝源为铝酸盐、氧化铝胶体、金属铝盐类。
所述的碱为氢氧化钠。
如上所述的晶化器是由物料进口，物料出口，加热介质进口，加热介质出口组成，其特征在于中间是物料管，物料管之外是加热套，物料管一端是物料进口，物料管另一端物料出口，加热套一端是加热介质进口，加热套另一端是加热介质出口。
本发明与现有技术相比具有如下优点本发明的工艺合成沸石方法简便易行，装置小，成本低，重复好，合成的4A沸石具有较窄的粒度分布、相当完美的晶形及高的结晶度，可连续化生产。
具体实施例方式
图1是本发明晶化器的结构示意图。
如图所示，中间是物料管1，物料管1之外是加热套2，物料管1一端是物料进口3，物料管1另一端物料出口4，加热套2一端是加热介质进口5，加热套2另一端是加热介质出口6。
实施例1将水玻璃溶于水中配置成硅酸钠溶液(Na2O∶45g/l；SiO2∶120g/l)，铝酸钠溶于NaOH溶液中配置成铝酸钠溶液(Na2O∶90g/l；Al2O3∶60g/l)。加热介质从加热介质进口5进入加热管2，从加热介质出口6流出，升温至750C。上述两种溶液按硅铝摩尔比为2，分别通过管线连续进入混合反应器进行混合反应胶化，接着以流速0.5m/min从物料进口3进入连续套管式晶化器的物料管1，在物料管1停留30min。晶化后从物料出口4流出，通过连续过滤洗涤装置脱除母液并利用鲜水洗涤PH值至8，过滤下的母液回用到制备铝酸钠溶液中去。最后经过干燥设备在2000C干燥成粉得4A沸石产品。
实施例2将硅酸钠溶于水中配置成硅酸钠溶液(Na2O∶75g/l；SiO2∶180g/l)，氧化铝胶体溶于NaOH溶液中配置成铝酸钠溶液(Na2O∶70g/l；Al2O3∶40g/l)。加热介质从加热介质进口5进入加热管2，从加热介质出口6流出，升温至850C。上述两种溶液按硅铝摩尔比为5，分别通过管线连续进入混合反应器进行混合反应胶化，接着以流速1m/min从物料进口3进入连续套管式晶化器的物料管1，在物料管1停留30min。晶化后从物料出口4流出，通过连续过滤洗涤装置脱除母液并利用鲜水沈涤PH值至10，过滤下的母液回用到制备铝酸钠溶液中去。最后经过干燥设备在2000C干燥成粉得4A沸石产品。
实施例3
将氧化硅颗粒溶于NaOH溶液中配置成硅酸钠溶液(Na2O∶90g/l；SiO2∶250g/l)，铝酸钠溶于NaOH溶液中配置成铝酸钠溶液(Na2O∶120g/l；Al2O3∶40g/l)。加热介质从加热介质进口5进入加热管2，从加热介质出口6流出，升温至950C。上述两种溶液按硅铝摩尔比为6，分别通过管线连续进入混合反应器进行混合反应胶化，接着以流速0.1m/min从物料进口3进入连续套管式晶化器的物料管1，在物料管1停留15min。晶化后从物料出口4流出，通过连续过滤洗涤装置脱除母液并利用鲜水洗涤PH值至8，过滤下的母液回用到制备铝酸钠溶液中去。最后经过干燥设备在3000C干燥成粉得4A沸石产品。
实施例4将氧化硅水溶胶溶于NaOH溶液中配置成硅酸钠溶液(Na2O∶105g/l；SiO2∶350g/l)，氧化铝胶体溶于NaOH溶液中配置成铝酸钠溶液(Na2O∶140g/l；Al2O3∶60g/l)。加热介质从加热介质进口5进入加热管2，从加热介质出口6流出，升温至600C。上述两种溶液按硅铝摩尔比为1，分别通过管线连续进入混合反应器进行混合反应胶化，接着以流速10m/mn从物料进口3进入连续套管式晶化器的物料管1，在物料管1停留60min。晶化后从物料出口4流出，通过连续过滤洗涤装置脱除母液并利用鲜水洗涤PH值至8，过滤下的母液回用到制备铝酸钠溶液中去。最后经过干燥设备在2000C干燥成粉得4A沸石产品。
实施例5将氧化硅凝胶溶于NaOH溶液中配置成硅酸钠溶液(Na2O∶65g/l；SiO2∶150g/l)，铝酸钠溶于NaOH溶液中配置成铝酸钠溶液(Na2O∶110g/l；Al2O3∶60g/l)。加热介质从加热介质进口5进入加热管2，从加热介质出口6流出，升温至1000C。上述两种溶液按硅铝摩尔比为1，分别通过管线连续进入混合反应器进行混合反应胶化，接着以流速0.5m/min从物料进口3进入连续套管式晶化器的物料管1，在物料管1停留60min。晶化后从物料出口4流出，通过连续过滤洗涤装置脱除母液并利用鲜水洗涤PH值至8，过滤下的母液回用到制备铝酸钠溶液中去。最后经过干燥设备在2000C干燥成粉得4A沸石产品。
权利要求
1.一种制备4A沸石的工艺，其特征在于包括如下步骤(1)将硅源溶于水或碱液中配置成Na2O含量为45-105g/l，SiO2含量为120-350g/l的硅酸钠溶液；铝源溶于碱液中配置成Na2O含量为70-120g/l，Al2O3含量为40-70g/l的铝酸钠溶液；(2)上述两种溶液按硅铝摩尔比为1-6，分别通过管线连续进入混合反应器进行混合反应胶化，接着进入晶化器在温度为60-1000C，流速为0.1-10m/min，停留时间为10-60min的条件下进行晶化；(3)晶化后通过连续过滤，脱除母液，并利用鲜水洗涤PH值至7-11，过滤下的母液回用到制备铝酸钠溶液中去；(4)最后在100-3000C干燥成粉，得4A沸石产品。
2.如权利要求1所述的一种制备4A沸石的工艺，其特征在于所述的硅源为水玻璃、硅酸钠、氧化硅颗粒、氧化硅水溶胶或氧化硅凝胶。
3.如权利要求1所述的一种制备4A沸石的工艺，其特征在于所述的铝源为铝酸盐、氧化铝胶体或金属铝盐类。
4.如权利要求1所述的一种制备4A沸石的工艺，其特征在于所述的碱为氢氧化钠。
5.如权利要求1-4中任一项所述的一种制备4A沸石的工艺专用设备，其特征在于晶化器是由物料进口(3)，物料出口(4)，加热介质进口(5)，加热介质出口(6)组成，其特征在于中间是物料管(1)，物料管(1)之外是加热套(2)，物料管(1)一端是物料进口(3)，物料管(1)另一端物料出口(4)，加热套(2)一端是加热介质进口(5)，加热套(2)另一端是加热介质出口(6)。
全文摘要
一种制备4A沸石的工艺将硅源溶于水或碱液中配成硅酸钠溶液；铝源溶于碱液中配成铝酸钠溶液，分别通过管线连续进入反应器进，接着进入晶化器晶化、过滤、洗涤、干燥成粉得4A沸石产品。本发明具有简便易行，装置小，成本低，重复好，合成的4A沸石具有较窄的粒度分布、相当完美的晶形及高的结晶度，可连续化生产的优点。
文档编号C01B39/00GK1453213SQ0312233
公开日2003年11月5日 申请日期2003年4月30日 优先权日2003年4月30日
发明者杨效益, 张高勇, 李秋小 申请人:中国日用化学工业研究院