专利名称：一种大规模制ZnO纳米棒及微米棒的方法
技术领域：
本发明涉及ZnO制备技术，具体涉及一种制备ZnO纳米棒及微米棒的技术。
(二)
背景技术：
ZnO是直接带隙宽禁带半导体材料，具有较高的激子结合能，可以在室温下观察到激子 的存在，从而有很好的附高温和热稳定性。ZnO是一种兼有半导体性、热电性和压电性等多 功能的材料，在探测器、催化剂、传感器、压电变频器、表面声学波动装置，以及激光二极 管、闩光电池等。在ZnO的各种形态中，一维ZnO棒状结构研究得尤为广泛，主要是由于 其在光电子纳米装置中应用极具潜力a人们努力的探索这各种方法获得氧化锌棒状结构，例 如高温蒸发通过模板辅助合成，以及引进种子源的水热反应等。在各种方法中，模板辅助的 气相输运工艺是一种较为成功的方法。但是，上面提到的各种方法中都具有可控性差、成本 高、工艺复杂及产率低的缺点。
(三)
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有纯度高、成本低、工艺简单、可控性好、产率高、适合 批量生产等优点的大规模制ZnO纳米棒及微米棒的方法。 本发明的目的是这样实现的具体方法为-
步骤一；选用分析纯、带二个结晶水的乙酸锌与质量百分含量为25%的分析纯氨水为原 料，根据化学反应方程式，乙酸锌与氨水物质的量(摩尔)按l: 2进行配比；
歩骤二将步骤一中的原料分别配置好后，在35 45"C之间边向Zn(CH3COO)2溶液中 滴加氨水边搅拌，当PKN8时，停止滴加，此时已处于凝胶状态，该过程碱与Zn盐反应生成 氨氣化锌及聚合物，抽滤、洗涤至PH=7，该过程生成了 ZnO前驱体；
步骤三将歩骤二中的胶体抽滤、洗涤至PH-7，该过程除去一些杂质离子；
步骤四将步骤三中的产品放入恒温恒湿箱(SPX-250)中，温度设定为25 7(TC,湿度设 定为40%RH 90%RH,时间设定为24 72小时，该过程中，ZnO棒状结构在前驱体表面成 核、生长；
歩骤五将步骤四中在恒温恒湿箱中处理过的粉体在200t;进行热处理，升温速率5'C /min,保温时间为3h，该过程主要是驱除产品中的水分及一些有机杂质。
3本发明还有这样一些技术特征-
1、 以分析纯、带二个结晶水的乙酸锌与质量百分含量为25%的分析纯氨水为原料。乙 酸锌与氨水物质的量(mol)按l: 2进行配比，在此基础上氨水要过量些。
2、 原料分别配置好后，在35 45'C之间边向Zn(CH3COO)2溶液中滴加氨水边搅拌。当 PH-8时，停止滴加，此时已处于凝胶状态。该过程碱与Zn盐反应生成氢氧化锌及聚合物(即 ZnO前驱体)。
3、 将所得凝胶用去离子水洗涤并抽滤至PH-7。
4、 将洗涤后的产品放入恒温恒湿箱(SPX-250)中，温度设定为25 70'C，湿度设定为40% RH~W%RH,时间设定为24 72小时。该过程中，ZnO棒状结构在前驱体表面成核、生长。
5、 将步骤四中在恒温恒湿箱中处理过的粉体在200r进行热处理，升温速率5'C/min, 保温时间为3h。该过程主要是驱除产品中的水分及一些有机杂质。
本发明提出一种大规模制备各种尺度ZnO的纳米棒及微米棒的方法。本发明方法首先采 用化学共沉淀这种简易的方法制得ZnO前驱体，再将前驱体放入恒温恒湿箱中，通过控制箱 内的温度、湿度及时间可以获得ZnO纳米棒及微米棒。
本发明用恒温恒湿箱获得了不同尺寸的ZnO棒状结构，提出一种具有纯度高、成本低、 工艺简单、可控性好、产率高、适合批量生产等优点的制ZnO纳米棒及微米棒的方法。本发 明首次利用溶胶-凝胶这种简易的方法制备了 ZnO前驱体，然后将前驱体放入恒温恒湿箱中， 通过控制箱内的温度、湿度及处理时间来控制ZnO棒状结构的生长速度，进而控制其形状和 尺寸。本发明的特点有1)通过调节箱内的湿度和时间，不同尺寸的纳米棒能被获得；2) 通过调节箱内的温度和时间，不同尺寸的微米棒能被获得。本发明结构的ZnO可应用在探测 器、催化剂、传感器、压电变频器、表面声学波动装置，以及激光二极管、日光电池等方面， 甚至有尚待发现的应用。
具体实施例方式
实施例h
称取21.9g带二个结晶水的乙酸锌溶在200ml去离子水中(0.5M)，将20ml氨水溶在 500ml去离子水中(1M)。在45'C左右边向Zn(CH3COO)2溶液中滴加氨水边搅拌，当PH-8时， 停止滴加，继续搅拌溶液，20分钟后开始溶液呈凝胶状态。用去离子水洗涤并抽滤至PH-7。 然后放入恒温恒湿箱(SPX-250)中，温度设定为25'C,湿度设定为90%RH,时间设定为24 小时。将干燥的粉体在20(TC热处理3小时，即获得长度为150 200nm、直径为50nm的ZnO 纳米棒共计7克。 实施例2:
称取21.9g带二个结晶水的乙酸锌溶在200ml去离子水中(0.5M)，将20ml氨水溶在 500ml去离子水中(1M)。在45'C左右边向Zn(CH3COO)2溶液中滴加氨水边搅拌，当PH=8时， 停止滴加，继续搅拌溶液，20分钟后开始溶液呈凝胶状态。用去离子水洗涤并抽滤至PH-7。 然后放入恒温恒湿箱(SPX-250)中，温度设定为25°C，湿度设定为90%RH，时间设定为72 小时。
将干燥的粉体在200°C热处理3小时，即获得长度为200 500nm、直径为100nm的ZnO 纳米棒共计7克。 实施例3:
称取21.9g带二个结晶水的乙酸锌溶在200ml去离子水中(0.5M)，将20ml氨水溶在 500ml去离子水中(1M)。在45。C左右边向Zn(CH3COO)2溶液中滴加氨水边搅拌，当PH=8时'， 停止滴加，继续搅拌溶液，20分钟后开始溶液呈凝胶状态。用去离子水洗涤并抽滤至PI^7。 然后放入恒温恒湿箱(SPX-250)中，温度设定为6CTC，湿度设定为90%RH，时间设定为24 小时。
将千燥的粉体在20(TC热处理3小吋，即获得长度为4pm、直径为1.5pm的ZiiO微米棒 共计7克。
实施例4:
称取21.9g带二个结晶水的乙酸锌溶在200ml去离子水中(0.5M)，将20ml氨水溶在 500ml去离子水中(1M)。在45。C左右边向Zn(CH3COO)2溶液中滴加氨水边搅拌，当PH=8吋， 停止滴加，继续搅拌溶液，20分钟后开始溶液呈凝胶状态。用去离子水洗涤并抽滤至PI^7。 然后放入恒温恒湿箱(SPX-250)中，温度设定为60°C，湿度设定为90%RH，时间设定为72 小时。
将干燥的粉体在20(TC热处理3小时，即获得长度为4pm、直径为1.5pm的ZnO微米棒 共计7克。 实施例5:
称取21.9g带二个结晶水的乙酸锌溶在200ml去离子水中(0.5M)，将20ml氨水溶在 500ml去离子水中(1M)。在45。C左右边向Zn(CH3COO)2溶液中滴加氨水边搅拌，当PH=8时， 停止滴加，继续搅拌溶液，20分钟后开始溶液呈凝胶状态。用去离子水洗涤并抽滤至PH-7。然后放入恒温恒湿箱(SPX-250)中，温度设定为70°C，湿度设定为％%RH，时间设定为72 小时。
将干燥的粉体在20(TC热处理3小时，即获得长度为直径为1.5pm的ZnO由微米棒组装 成的花状结构共计7克。
权利要求
1、一种大规模制ZnO纳米棒及微米棒的方法，其特征在于具体方法为步骤一选用乙酸锌与分析纯氨水为原料，按照乙酸锌与氨水物质的量(摩尔)按1∶2进行配比；步骤二将步骤一中的原料分别配置好后，在35～45℃之间边向Zn(CH3COO)2溶液中滴加氨水边搅拌，得到ZnO前驱体；步骤三将步骤二中的胶体抽滤、洗涤至PH＝7，去除一些杂质离子；步骤四将步骤三中的产品放入恒温恒湿箱中，使得ZnO棒状结构在前驱体表面成核、生长；步骤五将步骤四中在恒温恒湿箱中处理过的粉体热处理，驱除产品中的水分及一些有机杂质。
2、 根据权利要求1所述的一种大规模制ZnO纳米棒及微米棒的方法，其特征在于所述的以 分析纯、带二个结晶水的乙酸锌与质量百分含量为25%的分析纯氨水为原料，乙酸锌与氨水 物质的量(mol)按l: 2进行配比。
3、 根据权利要求2所述的一种大规模制ZnO纳米棒及微米棒的方法，其特征在于所述的原 料分别配置好后，在35 45。C之间边向Zn(CH3COO)2溶液中滴加氨水边搅拌，当PH=8时， 停止滴加，此时已处于凝胶状态，该过程碱与Zn盐反应生成氢氧化锌及聚合物，即ZnO甜 驱体。
4、 根据权利要求3所述的一种大规模制ZnO纳米棒及微米棒的方法，其特征在于所述的将 洗涤后的产品放入恒温恒湿箱SPX-250中，温度设定为25 70°C，湿度设定为40% RH 90%RH，时间设定为24 72小时，该过程中，ZnO棒状结构在前驱体表面成核、生长。
5、 根据权利要求4所述的一种大规模制ZnO纳米棒及微米棒的方法，其特征在于所述的将 歩骤四中在恒温恒湿箱中处理过的粉体在20(TC进行热处理，升温速率5'C/min，保温时间为 3h。
全文摘要
本发明提出一种大规模制ZnO纳米棒及微米棒的方法，本发明方法首先采用化学共沉淀这种简易的方法制得ZnO前驱体，再将前驱体放入恒温恒湿箱中，通过控制箱内的温度、湿度及时间可以获得ZnO纳米棒及微米棒。本发明用恒温恒湿箱获得了不同尺寸的ZnO棒状结构，提出一种具有纯度高、成本低、工艺简单、可控性好、产率高、适合批量生产等优点的制ZnO纳米棒及微米棒的方法。本发明的特点有1)通过调节箱内的湿度和时间，不同尺寸的纳米棒能被获得；2)通过调节箱内的温度和时间，不同尺寸的微米棒能被获得。本发明结构的ZnO可应用在探测器、催化剂、传感器、压电变频器、表面声学波动装置，以及激光二极管、日光电池等方面。
文档编号C01G9/00GK101643234SQ20081020968
公开日2010年2月10日 申请日期2008年12月12日 优先权日2008年12月12日
发明者曲秀荣, 贾德昌 申请人:哈尔滨工业大学