一种片状α-Al₂O₃颗粒粉体的制备方法

专利名称：一种片状α-Al₂O₃颗粒粉体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无机材料的制备方法，确切讲本发明是一种制备片状
a-Ab03颗粒粉体的方法。
背景技术：
a-Al203 (俗称刚玉)是所有氧化铝中最稳定的物相，属于A2B3化合物，三 方晶系，具有熔点高(2053°C)、硬度大(莫氏硬度9)、抗氧化、耐高温、耐腐 蚀、导热性高、电阻率高等特点。片状氧化铝颗粒作为一种特种氧化铝和重要 的粉体材料，不仅具备普通氧化铝的优良性能，而且还由于具有特殊的二维片 状结构、适中的表面活性、良好的附着力、反射光线的能力以及显著的屏蔽效 应等，而受到了无机材料研究者的关注。
氧化铝的热导率比有机聚合物高很多，片状"-Al203颗粒被成功地用作聚合
物的填料，以增强其热导率。将片状氧化铝颗粒作为第二相增韧剂加入到陶瓷 中，可以起到增加裂纹偏转作用，提高陶瓷的断裂韧性。片状"-八1203颗粒作耐 火材料骨料或作为加入物，与其他耐火材料配合使用，有以下优势(1)高耐 火度；(2)良好的热负荷强度，低蠕变性；(3)高密度，低透气性；(4)良好 的热震性；(5)良好的耐磨性；(6)良好的耐侵蚀性；(7)低热收縮率。
熔盐法是制备片状氧化铝最常用的方法。如中国发明专利200610023323.8， 使用Na2S04、 NaCl等无机盐为熔盐，并在这些熔盐中加入可分解为A1203的铝 盐，例如Al2(SO)3或者A1(N03)3，在高温下煅烧这些熔盐和铝盐的混合物，制备 片状氧化铝颗粒。中国专利200710179638.6用氟化物为熔盐，在高温下煅烧过 渡相氧化铝和氟化物的混合物制备片状氧化铝颗粒。这些方法所用的原料会产 生毒性气体，例如Ab(SO)3分解产生S03气体，污染环境。有些熔盐也具有毒 性，比如氟化物，其挥发物也可能腐蚀或污染炉体。而且，这些方法需要高温 煅烧U000。C以上)，因此在工业生产中能耗大。本发明克服了环境污染及能耗 大的问题，而且所用原料价格低廉，可以循环利用，适用于工业上规模生产。

发明内容
本发明提供一种克服现有技术不足的，其制备过程环境友好、节能的片状
3a-Al203颗粒粉体的制备方法。
本发明制备片状a-Al2Cb颗粒粉体的方法是将铝的无机盐溶液配制成水溶 液，然后在其中加入适量的碱，使体系的pH值大于6，滤出氢氧化铝，将其洗 涤后进行干燥处理研磨成细粉，再在研磨后的细粉中加入硫酸钾，所加入的硫 酸钾与氢氧化铝的摩尔比为5 15，再将混合粉末在S50 1050。C进行煅烧2 5小时，锻烧产物经水洗除去硫酸钾后进行干燥处理。
本发明片状"-Ab03颗粒粉体制备方法最好是将铝的可溶性无机盐溶液配制 成水溶液，然后在其中加入适量的碱，使体系的pH值大于6，滤出氢氧化铝， 将其洗涤后进行干燥处理研磨成细粉，再将研磨后的细粉中加入硫酸钾水溶液 中，其中的硫酸钾与氢氧化铝的摩尔比为5 15，再将混合粉末在850 1050。C 进行煅烧2 5小时，锻烧产物经水洗除去硫酸钾后进行干燥处理。
本发明优选的制备方法是将铝的可溶性无机盐溶液配制成水溶液，然后在 其中加入适量的碱，使体系的pH值大于6，滤出氢氧化铝，将其洗涤后进行干 燥处理研磨成细粉，再将研磨后的细粉加入到浓度为0.001 0.5 mol/L的硫酸钾 水溶液中，其中硫酸钾与氢氧化铝的摩尔比为5 15，经充分搅拌后在不高于 80°C条件下进行干燥处理得到氢氧化铝和硫酸钾的混合粉末，将混合粉末在 850 1050°C进行煅烧2 5小时，锻烧产物经水洗除去硫酸钾后进行干燥处理。
本发明最佳的制备方法是将铝的无机盐溶液配制成铝离子浓度为0.05 1 mol/L的水溶液，然后在其中缓慢加入氨水，直到溶液的pH值为6 11，滤出 氢氧化铝，将其洗涤后进行干燥处理，再将所得到的十凝胶研磨至0.5 5pm的 细粉，再将研磨后的细粉加入到浓度为0.001 0.5mol/L的硫酸钾水溶液中，其 中硫酸钾与氢氧化铝的摩尔比为5 15，经充分搅拌后在不高于80°C条件下进 行干燥处理得到氢氧化铝和硫酸钾的混合粉末，将混合粉末在S50 1050。C进 行煅烧2 5小时，锻炼产物经水洗除去硫酸钾后进行干燥处理。本发明所用的 铝盐可以为AlCl3，或者为A1(N03)3。
本发明所述的片状"-Al203颗粒粉体制备方法中，如果在将铝盐配制成水溶 液后，然后再加入"-八1203晶种，并使其充分分散在溶液中，其中《-八1203晶种 的添加量为所制备氢氧化铝完全分解为八1203理论总量的0-8wt%。
本发明具有以下优点1. 本发明以铝盐，碱和硫酸钾为原料制备片状"-Al203颗粒，其反应原料简 单易得，成本低廉；整个过程不产生有毒气体，对环境友好；且所需煅烧温度 低，能耗小。适合于大批量制备。
2. 本发明先采用以铝的可溶性盐配成水溶液，再在其中加入碱的工艺，特 别是配制成铝离子浓度为0.05 lmol/L的溶液，再加入氨水反应，这样可以使 的所制备颗粒粉体分散性更好，且使得后续处理过程更为简单。
3. 在本发明的工艺中将氢氧化铝粉加入到浓度为0.001 0.5 mol/L的硫酸 钾水溶液中可以使氢氧化铝与硫酸钾更为充分混合，得到最佳的效果。
4. 本发明中在氢氧化铝中加入氨水，使溶液价格的pH值为9，如此得到的 氢氧化铝可以防止产物产生团聚；氢氧化铝粉加入到硫酸钾水溶液吋，硫酸钾 和氢氧化铝的摩尔比为6，这样的优化配比可以保证制备出分散良好的颗粒粉 体，且节约原材料硫酸钾。
5. 所制备的片状a-Al203颗粒细小均匀，几乎无团聚。通过提高硫酸钾和氢 氧化铝的摩尔比，可以进一歩增加颗粒的分散度。
6. 通过在制备过程中添加"-^203晶种，可以使得片状"-Al203颗粒的直径 和厚度减小。这对片状《-八1203颗粒的生产和应用具有重要的意义。


图1实施例1中所制备片状《-八1203颗粒粉体的乂射线衍射谱。 图2实施例1中所制备片状"-八1203颗粒的扫描电镜照片。 图3实施例2中所制备片状"-八1203颗粒的扫描电镜照片。
具体实施例方式
本发明片状a-Ab03颗粒粉体制备方法是将铝的可溶性无机盐配制成水溶 液，所用的铝盐可以是硫酸铝，或者氯化铝，或者硝酸铝，然后在其中加入适 量的碱，如氨水、氢氧化钠或其它的碱，使体系的pH值大于6，然后滤出氢氧 化铝，将其洗涤后进行干燥处理研磨成细粉，再在研磨后的细粉中加入硫酸钾， 所加入的硫酸钾与氢氧化铝的摩尔比为5 15，再将混合粉末在S50 1050。C进 行煅烧2 5小时，锻烧产物经水洗除去硫酸钾后进行千燥处理。
本发明优选的制各方法是将铝的可溶性无机盐溶液配制成水溶液，然后在 其中加入适量的碱，使体系的pH值大于6，滤出^i氣化铝，将K洗涤后进行千燥处理研磨成细粉，再将研磨后的细粉加入到浓度为0.001 0.5 mol/L的硫酸钾 水溶液中，其中硫酸钾与氢氧化铝的摩尔比为5 15，经充分搅拌后在不高于 80DC条件下进行干燥处理得到氢氧化铝和硫酸钾的混合粉末，将混合粉末在 S50 1050。C进行煅烧2 5小时，锻烧产物经水洗除去硫酸钾后进行十燥处理。
本发明加入的碱最好是用氨水。
以下是本发明的最佳实施例。
实施例1
首先，用蒸馏水和Al(N03)y9H20配置铝离子浓度浓度为0.1mol/L的溶液， 然后将3mol/L的氨水缓慢滴加到配制好的溶液中，直到溶液的pH值为9。将得 到的氢氧化铝过滤，并用蒸馏水充分洗涤8次，然后用酒精洗涤2次。将氢氧 化铝湿凝胶置于烘箱中在80°C下干燥得到氢氧化铝干凝胶。研磨氢氧化铝干凝 胶成细粉，并将细粉加入到硫酸钾水溶液中得到悬浮液，其中硫酸钾和氢氧化 铝的摩尔比为6，充分搅拌悬浮液后，在80°C水浴下干燥得到氢氧化铝和硫酸 钾的混合粉末。将混合粉末置于Al203坩埚中，在900。C下煅烧2小时，反应产 物经多次水洗后去除掉硫酸钾，干燥后即得片状"-Al203颗粒粉体。图l为所制 备片状a-Al203颗粒粉体的X射线衍射谱。图2为所制备的片状"-八1203的扫描 电镜照片。片状a-Al203颗粒的平均直径为1 ,um，厚度约为100 nm。
实施例2
首先，用蒸馏水和A1(N03)3.9H20配置铝离子浓度浓度为0.1mol/L的溶液， 然后向溶液中添加颗粒尺寸约为50 nm的"-Al20;晶种。添加量为所制备氢氧化 铝完全分解为八1203理论总量的5wt。/。。将添加有a-Al203晶种的硝酸铝溶液放入 超声清洗器中超声10分钟，使得《-八1203晶种充分分散到溶液中。随后向溶液 中滴加3mol/L的氨水制备氢氧化铝。随后的工艺过程完全和实施例1相同。所 制备片状《-八1203颗粒粉体的X射线衍射谱与图1相同。图3为所制备片状 "-八1203颗粒的扫描电镜照片。片状《-八1203颗粒的平均直径为400 mn，厚度约 为40 nm。
权利要求
1.一种片状α-Al2O3颗粒粉体的制备方法，其特征是将铝的无机盐溶液配制成水溶液，然后在其中加入适量的碱，使体系的pH值大于6，滤出氢氧化铝，将其洗涤后进行干燥处理研磨成细粉，再在研磨后的细粉中加入硫酸钾，所加入的硫酸钾与氢氧化铝的摩尔比为5～15，再将混合粉末在850～1050℃进行煅烧2～5小时，锻烧产物经水洗除去硫酸钾后进行干燥处理。
2. 一种片状a-Ab03颗粒粉体的制备方法，其特征是将铝的可溶性无机盐 溶液配制成水溶液，然后在其中加入适量的碱，使体系的pH值大于6，滤出氢 氧化铝，将其洗涤后进行干燥处理研磨成细粉，再将研磨后的细粉加入到浓度 为0.001 0.5 mol/L的硫酸钾水溶液中，其中硫酸钾与氢氧化铝的摩尔比为5 15,经充分搅拌后在不高于80°C条件下进行干燥处理得到氢氧化铝和硫酸钾的 混合粉末，将混合粉末在850 1050。C进行煅烧2 5小时，锻烧产物经水洗除 去硫酸钾后进行干燥处理。
3. 根据权利要求2所述的片状"-Al203颗粒粉体的制备方法，其特征是将 铝的无机盐溶液配制成铝离子浓度为0.05 1 mol/L的水溶液，然后在其中缓慢 加入氨水，直到溶液的pH值为6 11，滤出氢氧化铝，将其洗涤后进行干燥处 理，再将所得到的干凝胶研磨至0.5 5^im的细粉，再将研磨后的细粉加入到浓 度为0.001 0.5 mol/L的硫酸钾水溶液中，其中硫酸钾与氢氧化铝的摩尔比为 5 15，经充分搅拌后在不高于80°C条件下进行干燥处理得到氢氧化铝和硫酸 钾的混合粉末，将混合粉末在850 1050。C进行煅烧2 5小时，锻烧产物经水 洗除去硫酸钾后进行干燥处理。
4. 根据权利要求3所述的片状"-Al203颗粒粉体的制备方法，其特征在于 所用的铝盐为A1C13或A1(N03)3。
5. 根据权利要求3所述的片状^八1203颗粒粉体的制备方法，其特征在于 在氢氧化铝中加入氨水，使溶液价格的pH值为9，经研磨后的氢氧化铝细粉加 入到硫酸钾水溶液中得到悬浮液，其中硫酸钾和氢氧化铝的摩尔比为6。
6. 根据权利要求2至5所述的任一片状"-八1203颗粒粉体的制备方法，其 特征在于把铝盐配制成水溶液后，然后再加入"-Al203晶种，并使其充分分散在 溶液中，其中"-八1203晶种的添加量为所制备氢氧化铝完全分解为八1203理论总 量的0-8wt%。
7. 根据权利要求6所述的片状a-Al203颗粒粉体的制备方法，其特征在于加 入的晶种量为Ab03理论总量的5wt%。全文摘要
本发明公开一种制备片状α-Al₂O₃颗粒粉体的方法。本发明的方法是将铝的无机盐溶液配制成水溶液，然后在其中加入适量的碱，使体系的pH值大于6，滤出氢氧化铝，将其洗涤后进行干燥处理研磨成细粉，再在研磨后的细粉中加入硫酸钾，或者加入到硫酸钾水溶液中，所加入的硫酸钾与氢氧化铝的摩尔比为5～15，再将混合粉末在850～1050℃进行煅烧2～5小时，锻烧产物经水洗除去硫酸钾后进行干燥处理。
文档编号C01F7/00GK101597078SQ20091013957
公开日2009年12月9日 申请日期2009年6月29日 优先权日2009年6月29日
发明者寇昕莉, 李建功, 李建卫, 沈利亚, 苏兴华, 黄娟娟 申请人:兰州大学