专利名称：一种亲水性石墨烯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种亲水性石墨烯的制备方法，尤其涉及直接制备在水溶液中能够稳 定分散的石墨烯，属无机材料化学领域。
背景技术：
近些年石墨烯迅速成为材料科学和凝聚态物理学中最热门的研究课题之一。石墨 烯是2004年才被发现的一种新型二维平面纳米材料，是一种由sp2杂化的碳原子构成的单 层二维蜂窝状石墨晶体，它被认为是富勒烯、碳纳米管、石墨等其它维数碳质材料的基本结 构单元。石墨烯由六边形晶格组成，每个碳原子通过o键与其他三个碳原子相连接，每个 碳原子都贡献一个未成键的n电子，这些n电子与平面成垂直的方向可形成n轨道，n 电子可在晶体中自由移动，这些结构特点和其特殊的单原子层结构赋予石墨烯独特的机械 和电学性能。石墨烯在复合材料、电池、传感器等方面有着广阔的应用前景。目前石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、晶体外延生长法、化学还原法等，这些 方法各有其优缺点。化学还原法是一种重要的制备方法，主要采用水合胼、硼氢化钠等还原 剂还原氧化石墨，该方法成本低、适于石墨烯的大规模生产。由于石墨烯片与片之间有较强 的范德华力，容易产生叠聚，且其本身难溶于水及常用的有机溶剂，这给石墨烯的研究和应 用造成了极大的困难。本方法采用六次甲基四胺作为还原剂和修饰剂，避免了使用水合胼、 二甲胼等强毒性的物质，而且制备的石墨烯能够在水溶液中均勻稳定的分散，经微孔滤膜 真空抽滤，得到的固体产物可以再次超声分散于水中。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题而提供一种亲水性石墨烯的制备方法，制备的石墨 烯能够稳定的分散在水溶液中。本发明公开了一种亲水性石墨烯的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步 骤取经过透析处理，已除去残留离子的Hummers法制备的氧化石墨，超声配制成不 超过1. 0毫克/毫升浓度的水溶液，加入六次甲基四胺，按氧化石墨和六次甲基四胺质量比 为2 1 1 2之间，在100°C搅拌回流反应8 12小时，得到分散均勻的石墨烯分散 系。经微孔滤膜真空抽滤，即可得到固体产物。本发明的主要特点是反应完毕后得到在水中稳定分散的石墨烯分散系，而且制 备的固体石墨烯可以再次经超声处理，分散在水中。本发明工艺简单，便于操作，成本低。
图1为本发明实施例1制备的石墨烯片的透射电镜照片。图2为本发明实施例1制备的石墨烯片的X-射线衍射谱图；其中横坐标为衍射角 (20)，单位为度(° )，纵坐标为衍射强度，单位为cps。
图3为本发明实施例2制备的石墨烯水分散系照片。
具体实施例方式
现将本发明的具体实施例进一步说明于后。实施例1
取经过透析处理，已除去残留离子的Hummers法制备的氧化石墨，配制成1. 0毫克 /毫升浓度的水溶液，加入六次甲基四胺，按氧化石墨和六次甲基四胺质量比为2 1，在 100°C下搅拌回流反应12小时，冷却，得到分散均勻的石墨烯分散系，放置一个月无沉淀产 生。经微孔滤膜真空抽滤，即可得到固体产物。图1为该产品的TEM图，可以看到大片的石 墨烯片，石墨烯片总体平整，局部有丝绸般的褶皱。图2为产品的XRD图，在2 θ =24.8° 处出现了一个很宽的(002)衍射峰，对应的层间距约为0. 36nm,比石墨(0. 34nm)略大。实施例2取经过透析处理，已除去残留离子的Hummers法制备的氧化石墨，配制成1. 0毫 克/毫升浓度的水溶液，加入六次甲基四胺，按氧化石墨和六次甲基四胺质量比为2 1， 在100°C下搅拌回流反应8小时，冷却，得到分散均勻的石墨烯分散系，放置一个月无沉淀 产生。经微孔滤膜真空抽滤，即可得到固体产物。图3为所得石墨烯水分散系的照片，为稳 定的胶体溶液。实施例3取经过透析处理，已除去残留离子的Hummers法制备的氧化石墨，配制成1. 0毫克 /毫升浓度的水溶液，加入六次甲基四胺，按氧化石墨和六次甲基四胺质量比为1 2，在 100°C下搅拌回流反应12小时，冷却，得到分散均勻的石墨烯分散系，放置一个月无沉淀产 生。经微孔滤膜真空抽滤，即可得到固体产物。实施例4取经过透析处理，已除去残留离子的Hummers法制备的氧化石墨，配制成1. 0毫克 /毫升浓度的水溶液，加入六次甲基四胺，按氧化石墨和六次甲基四胺质量比为1 2，在 100°C下搅拌回流反应8小时，得到分散均勻的石墨烯分散系，放置一个月无沉淀产生。经 微孔滤膜真空抽滤，即可得到固体产物。实施例5取经过透析处理，已除去残留离子的Hummers法制备的氧化石墨，配制成0. 5毫克 /毫升浓度的水溶液，加入六次甲基四胺，按氧化石墨和六次甲基四胺质量比为2 1，在 100°C下搅拌回流反应12小时，冷却，得到分散均勻的石墨烯分散系，放置一个月无沉淀产 生。经微孔滤膜真空抽滤，即可得到固体产物。实施例6取经过透析处理，已除去残留离子的Hummers法制备的氧化石墨，配制成0. 5毫 克/毫升浓度的水溶液，加入六次甲基四胺，按氧化石墨和六次甲基四胺质量比为2 1， 在100°C下搅拌回流反应8小时，冷却，得到分散均勻的石墨烯分散系，放置一个月无沉淀 产生。经微孔滤膜真空抽滤，即可得到固体产物。实施例7取经过透析处理，已除去残留离子的Hummers法制备的氧化石墨，配制成0. 5毫克/毫升浓度的水溶液，加入六次甲基四胺，按氧化石墨和六次甲基四胺质量比为1 2之间， 在100°C下搅拌回流反应12小时，冷却，得到分散均勻的石墨烯分散系，放置一个月无沉淀 产生。经微孔滤膜真空抽滤，即可得到固体产物。实施例8取经过透析处理，已除去残留离子的Hummers法制备的氧化石墨，配制成0. 5毫克 /毫升浓度的水溶液，加入六次甲基四胺，按氧化石墨和六次甲基四胺质量比为1 2之间， 在100°C下搅拌回流反应8小时，冷却，得到分散均勻的石墨烯分散系，放置一个月无沉淀 产生。经微孔滤膜真空抽滤，即可得到固体产物。
权利要求
一种亲水性石墨烯的制备方法，其特征在于取经过透析处理，已除去残留离子的Hummers法制备的氧化石墨，超声配制成不超过1.0毫克/毫升浓度的水溶液，加入六次甲基四胺，按氧化石墨和六次甲基四胺质量比为2∶1～1∶2之间，在100℃搅拌回流反应8～12小时，得到分散均匀的石墨烯分散系。
2.权利要求1所述的一种亲水性石墨烯的制备方法制备的石墨烯分散系在水中稳定 均勻分散，石墨烯分散系经微孔滤膜真空抽滤得到的固体石墨烯再次经超声处理，仍能稳 定均勻分散在水中。
全文摘要
本发明涉及一种制备亲水性石墨烯的方法，属无机材料发明领域。本发明的工艺过程如下用天然鳞片石墨为原料，用Hummers法将其氧化得到氧化石墨，然后将所得的氧化石墨分散在去离子水中，进行超声处理，使氧化石墨剥离成单层的氧化石墨烯片。按氧化石墨与六次甲基四胺的质量比2∶1到1∶2加入适量的六次甲基四胺，在100℃搅拌回流反应8～12小时，得到在水中稳定分散的石墨烯分散系。本发明工艺简单，操作方便，制造成本低廉。
文档编号C01B31/04GK101844762SQ201010187469
公开日2010年9月29日 申请日期2010年5月28日 优先权日2010年5月28日
发明者吴继礼, 姜雷, 沈小平 申请人:江苏大学