一种石墨烯的制备方法
【专利摘要】本发明适用于化学合成【技术领域】，提供了一种石墨烯的制备方法，所述方法包括以下步骤：制备膨胀石墨；将得到的膨胀石墨与有机溶剂混合；将膨胀石墨有机溶剂混合液进行超声解离得到石墨烯微片悬浮液；及从石墨烯微片悬浮液中提取石墨烯微片。本发明适合低成本工业化大规模生产石墨烯材料；且不采用任何氧化还原过程，不破坏所制备石墨烯的晶格结构，所得产品质量高；同时不产生任何酸碱或者其他有毒排弃物，所使用有机溶剂可以重复使用，对环境友好。
【专利说明】—种石墨烯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成【技术领域】，涉及石墨烯，尤其涉及一种石墨烯的制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯是近年来广泛研究的一种新型碳材料，是碳原子按照六角排列而成的二维晶格结构。作为单层碳原子平面材料，石墨烯可以通过剥离石墨材料而得到。石墨烯这种石墨晶体薄膜自2004年被曼彻斯特大学的科学家发现之后，就成为科学界和工业界关注的焦点。石墨烯的厚度只有0.335纳米，不仅是已知材料中最薄的一种，还非常牢固坚硬；作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知所有的导体和半导体都快，石墨烯中电子的迁移速度达到了光速的1/300。同时，作为单层碳原子结构，石墨烯的理论比表面积高达2630m2/g。如此高的比表面积使得以基于石墨烯的材料成为极有前途的能量储存活性材料。
[0003]目前制备制备石墨烯材料有以下几种方法:
[0004]1.轻微摩擦法或撕胶带法，此方法产率极低，只适用于实验室制备石墨烯，不适用于工业化大规模生产。
[0005]2.加热SiC法:该法是通过加热单晶6H_SiC脱除Si，在单晶(0001)面上分解出石墨烯片层。由于其厚度由加热温度决定，制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难。且SiC过于昂贵，并且得到的石墨烯难以转移到其他衬底上。
[0006]3.金属衬底化学气相沉积法
[0007]化学气相沉积法是`利用衬底的原子结构外延出石墨烯，同加热SiC方法一样，该方法不适合用来生产石墨烯粉末材料。
[0008]4.化学分散法
[0009]该方法在氧化和还原过程中将天然石墨粉解离成单层石墨。其产品具有相当高的粉末比表面积(> 700m2/g)，过程相对简单，因此该方法最适合工业化大规模生产石墨烯材料。但是在氧化还原过程中只是部分还原其导电性(破坏了石墨烯本身的高电子迁移率)，且在制备过程中产生大量的酸碱排弃物，对环境不友好。
【发明内容】
[0010]本发明实施例的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种适合低成本工业化大规模生产、高质量、不产生任何有毒排弃物的石墨烯制备方法。
[0011]本发明实施例是这样实现的，一种石墨烯制备方法，所述方法包括以下步骤:制备膨胀石墨；将得到的膨胀石墨与有机溶剂混合；将膨胀石墨有机溶剂混合液进行超声解离得到石墨烯微片悬浮液；及从石墨烯微片悬浮液中提取石墨烯微片。
[0012]在优选的实施例中，所述制备膨胀石墨为将可膨胀石墨置于金属或者陶瓷坩埚中，在惰性气体保护下，加热至300-900度，保持温度10-60分，实现充分膨胀，而后冷却至室温。[0013]在优选的实施例中，所述制备膨胀石墨为将可膨胀石墨置于陶瓷坩埚或者玻璃器皿中，以600-1200W微波加热10-60秒，实现充分膨胀，而后冷却至室温。
[0014]在优选的实施例中，所述将得到的膨胀石墨与有机溶剂混合为将所得膨胀石墨置于容器中，倒入有机溶剂，搅拌均匀。
[0015]在优选的实施例中，所述有机溶剂为NMP、DMP、甲苯、氯苯和三氯乙烯中的至少一种。
[0016]在优选的实施例中，所述将膨胀石墨有机溶剂混合液进行超声解离得到石墨烯微片悬浮液为在超声振荡功率为300-1200W条件下振荡1-24小时，同时加热温度为20-150度，得到石墨烯微片悬浮液。
[0017]在优选的实施例中，所述从石墨烯微片悬浮液中提取石墨烯微片为将超声所得石墨烯微片悬浮液静置0.2-5小时，去上层悬浮液，去除沉淀物，过滤后在80度烘箱中烘干。
[0018]在本发明的实施例中，有如下的技术效果:1、适合低成本工业化大规模生产石墨烯材料；2.不采用任何氧化还原过程，不破坏所制备石墨烯的晶格结构，所得产品质量高；
3.不采用任何氧化还原过程，不产生任何酸碱或者其他有毒排弃物，所使用有机溶剂可以重复使用，对环境友好。
【具体实施方式】
[0019]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0020]在本发明的实施例中，通过超声解离的方法，在溶液中将膨胀石墨解离为石墨烯。所述制备方法包括如下步骤:
[0021]1.制备膨胀石墨:将可膨胀石墨置于金属或者陶瓷坩埚中，在惰性气体保护下，加热至300-900度，保持温度10-60分钟，实现充分膨胀，而后冷却至室温。
[0022]或者将可膨胀石墨置于陶瓷坩埚或者玻璃器皿中，以600-1200W微波加热10_60秒，实现充分膨胀，而后冷却至室温。
[0023]在具体实施例中，原料还可取鳞片石墨。
[0024]2.将得到的膨胀石墨与有机溶剂混合:将所得膨胀石墨置于容器中，倒入IOO-1OOOml有机溶剂，所述有机溶剂为NMP、DMP、甲苯、氯苯或者三氯乙烯，搅拌均匀。
[0025]3.将膨胀石墨有机溶剂混合液进行超声解离得到石墨烯微片悬浮液:在超声振荡功率为300-1200W条件下振荡1-24小时，同时加热，温度为20-150度，得到石墨烯微片悬浮液。超声分散时间在60分钟以内太短，以至于分散解离的效果不好，本发明采用震荡1-24小时，可以有效的提高分散效果。另外采取的加热也有利于提高分散效果。
[0026]4.从石墨烯微片悬浮液中提取石墨烯微片:将超声所得石墨烯微片悬浮液静置
0.2-5小时，取上层悬浮液，去除沉淀物，过滤后在80度烘箱中烘干。本发明无需离心处理，节省制程步骤，提高生产效率。
[0027]以下结合具体实施例来说明。
[0028]实施例一
[0029]本实施例中石墨烯材料制备方法的实施流程如下:[0030]取lg50目可膨胀石墨置于金属或者陶瓷坩埚中，在惰性气体保护下，加热至900度，实现充分膨胀，然后冷却至室温。将所得膨胀石墨置于容器中，倒入250ml NMP中，搅拌均匀。将所得膨胀石墨NMP混合液在超声振荡功率为1200W条件下振荡16小时，同时加热到80度。得到石墨烯微片悬浮液。将超声振荡所得石墨烯微片悬浮液静置I小时，去除沉淀物，取上层悬浮液，过滤后在80度烘箱中烘干，得到石墨烯微片。
[0031]实施例二
[0032]本实施例中石墨烯材料制备方法的实施流程如下:
[0033]取Ig可膨胀石墨置于陶瓷坩埚或者玻璃器皿中，微波1000W加热30秒。实现充分膨胀，然后冷却至室温。将所得膨胀石墨置于容器中，倒入250ml NMP中，搅拌均匀。将所得膨胀石墨NMP混合液在超声振荡功率为1200W条件下振荡16小时，同时加热到80度。得到石墨烯微片悬浮液。将超声振荡所得石墨烯微片悬浮液静置I小时，去除沉淀物，取上层悬浮液，过滤后在80度烘箱中烘干，得到石墨烯微片。
[0034]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修`改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: 制备膨胀石墨； 将得到的膨胀石墨与有机溶剂混合； 将膨胀石墨有机溶剂混合液进行超声解离得到石墨烯微片悬浮液；及 从石墨烯微片悬浮液中提取石墨烯微片。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备膨胀石墨为将可膨胀石墨置于金属或者陶瓷坩埚中，在惰性气体保护下，加热至300-900度，保持温度10-60分，实现充分膨胀，而后冷却至室温。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制备膨胀石墨为将可膨胀石墨置于陶瓷坩埚或者玻璃器皿中，以600-1200W微波加热10-60秒，实现充分膨胀，而后冷却至室温。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将得到的膨胀石墨与有机溶剂混合为将所得膨胀石墨置于容器中，倒入有机溶剂，搅拌均匀。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为NMP、DMP、甲苯、氯苯和三氯乙烯中的至少一种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将膨胀石墨有机溶剂混合液进行超声解离得到石墨烯微片悬浮液为在超声振荡功率为300-1200W条件下振荡1-24小、时，同时加热温度为20-150 度，得到石墨烯微片悬浮液。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述从石墨烯微片悬浮液中提取石墨烯微片为将超声所得石墨烯微片悬浮液静置0.2-5小时，去上层悬浮液，去除沉淀物，过滤后在80度烘箱中烘干。
【文档编号】C01B31/04GK103803533SQ201210475304
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2012年11月15日 优先权日:2012年11月15日
【发明者】林朝晖 申请人:福建省辉锐材料科技有限公司