专利名称：一种纳米氧化锌棒的制备方法
技术领域：
本发明属于一种纳米氧化锌棒的制备方法。
背景技术：
纳米氧化锌是一种自激活的半导体材料，室温下禁带宽度为3. 27eV，激电子束缚能力为60meV。这就决定了纳米氧化锌具备了从可见光到紫外光发射的本领。所以纳米氧化锌除在橡胶、陶瓷、日用化工、涂料、磁性材料等领域的应用外，纳米ZnO在紫外探测器、紫外半导体激光器、透明导电薄膜、ZnO异质结、场发射、液晶显示和稀磁半导体等方面具有广泛的应用前景。其中棒状ZnO纳米结构，除了具有体材料的优异特性外，还具有独特的电学、光学和化学属性，还可以与高分子材料组成聚合物基纳米复合材料，同时起到抗菌、抗老化和·力学增强作用，应用前景非常广阔。棒状纳米氧化锌的制备方法很多，主要有气相传输沉淀法、热溅法、电沉积法、溶液沉淀法等。但是这些方法往往存在实验条件苛刻、操作复杂等缺点，都不利于棒状氧化锌纳米材料的大规模制备。水热法操作方法简单，反应条件温和，无污染，是制备棒状氧化锌的简便方法。在水热法制备中利用模板剂来辅助棒状纳米氧化锌的报道已有，目前所用的模板剂主要有苯甲酸，P123，聚乙二醇，乙二胺、CTAB等，这些模板剂都是一些特定分子量大小的有机或无机模板剂，形成的模板基本上不具有多样性，同时模板剂用量大，对环境造成的污染也大。
发明内容
本发明目的是提供一种模板剂用量小，无污染，方法简便，适合于批量生产的纳米氧化锌棒的制备方法。本发明所采用新型的聚丙烯酰胺高分子化合物为模板剂，具有预组织、自组合的有机结构，其交联网状结构可为构造有序化的无机结构、提供微化学反应环境和生长空间，从而实现在有机高分子原位长出的无机材料尺寸，形貌和取向的可控性。利用本模板剂制备纳米氧化锌棒所需的添加量小，方法简便，是一种可以规模化生产的制备纳米氧化锌棒的方法。本发明纳米氧化锌棒的制备方法，具体步骤如下
(1)称取醋酸锌，用蒸馏水配制成浓度为0.09 0. 72mol/ L的溶液；
(2)用3 5mol/L NaOH溶液滴加到步骤(I)的溶液中，至出现的沉淀完全溶解；
(3)将相对于所加Zn质量的I.05% 12. 6%的浓度为0. 5 2g/L的聚丙烯酰胺高分子化合物模板剂加入到步骤(2)的溶液中，并以1500 2500r/min的转速搅拌10 30min ；
(4)将步骤(3)的溶液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于100 180°C反应I 24小
时；
(5)将步骤(4)的反应产物经过滤、蒸馏水和乙醇洗涤、80°C 100°C干燥，即得纳米氧化锌棒。本发明制备所得到的纳米氧化锌棒是直径在30nm IOOnm,长度为80nm 15 um棒状纳米氧化锌。如上所述的聚丙烯酰胺高分子化合物模板剂是阴离子聚丙烯酰胺高分子化合物或阳离子聚丙烯酰胺高分子化合物，其中阴离子聚丙烯酰胺的分子量为400万 800万，阳尚子聚丙烯酰胺分子量为800万 1000万。
本发明与目前该方面技术相比，特征在于采用了新型模板剂。所得纳米氧化锌棒分散均一，低团聚，可广泛地应用于气体传感器、紫外线遮蔽材料、变压器和多种光学装置等应用，该制备方法模板剂用量小，方法简便，适宜于规模化生产。
图I为本发明方法制备的纳米氧化锌棒的扫描电镜。图2为本发明方法制备的纳米氧化锌棒的透射电镜图。
具体实施例方式实施例I
称取I. 6gZn (AC) 2 *2H20,溶于40ml蒸馏水中，搅拌完全溶解，用4mol/L的NaOH滴加至沉淀完全消失，添加IOmL浓度为lg/L分子量为600万的阴离子聚丙烯酰胺作为模板剂，以高剪切分散方式2500r/min的转速搅拌IOmin,倒入聚四氟乙烯内衬的反应爸中，于180°C反应2小时。冷却、过滤、蒸馏水和无水乙醇充分洗涤、80°C干燥，即得纳米氧化锌棒。所得棒状纳米氧化锌平均直径94nm，平均长度0. 7 um。实施例2
称取0. 8gZn (AC) 2 *2H20,溶于40ml蒸馏水中，搅拌完全溶解，用5mol/L的NaOH滴加至沉淀完全消失，添加15ml浓度为lg/L，分子量为800万的阳离子聚丙烯酰胺作为模板剂，以高剪切分散方式1500r/min的转速搅拌30min,倒入聚四氟乙烯内衬的反应爸中，于100°C反应24小时。冷却、过滤、蒸馏水和无水乙醇充分洗涤、90°C干燥，即得纳米氧化锌棒。所得棒状纳米氧化锌平均直径30nm，平均长度13. 3 u m。实施例3
称取I. 2gZn (AC)2 2H20,溶于30ml蒸馏水中，搅拌完全溶解，用4mol/L的NaOH滴加至沉淀完全消失，添加5ml浓度为I. 5g/L分子量为400万的阴离子聚丙烯酰胺作为模板齐U，以高剪切分散方式2000r/min的转速搅拌15min,倒入聚四氟乙烯内衬的反应爸中，于130°C反应10小时。冷却、过滤、蒸馏水和无水乙醇充分洗涤、90°C干燥，即得纳米氧化锌棒。所得棒状纳米氧化锌平均直径56nm，平均长度4. 7 um。实施例4
称取I. 4gZn (AC)2 *2H20,溶于20ml蒸馏水中，搅拌完全溶解，用3mol/ L的NaOH滴加至沉淀完全消失，添加15ml浓度为0. 51g/L，分子量为1000万的阳离子聚丙烯酰胺作为模板剂，以高剪切分散方式1800r/min的转速搅拌20min,倒入聚四氟乙烯内衬的反应爸中，于150°C反应5小时。冷却、过滤、蒸馏水和无水乙醇充分洗涤、100°C干燥，即得纳米氧化锌棒。所得棒状纳米氧化锌平均直径42nm，平均长度12. 7 um。
权利要求
1.一种纳米氧化锌棒的制备方法，其特征在于包括如下步骤 (O称取醋酸锌，用蒸馏水配制成浓度为O. 09 O. 72mol/ L的溶液； (2)用3 5mol/L NaOH溶液滴加到步骤(I)的溶液中，至出现的沉淀完全溶解； (3)将相对于所加Zn质量的I.05% 12. 6%的浓度为O. 5 2g/L的聚丙烯酰胺高分子化合物模板剂加入到步骤(2)的溶液中，并以1500 2500r/min的转速搅拌10 30min ； (4)将步骤(3)的溶液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于100 180°C反应I 24小时； (5)将步骤(4)的反应产物经过滤、蒸馏水和乙醇洗涤、80°C 100°C干燥，即得纳米氧化锌棒。
2.如权利要求I所述的一种纳米氧化锌棒的制备方法，其特征在于所述的聚丙烯酰胺高分子化合物模板剂是阴离子聚丙烯酰胺高分子化合物或阳离子聚丙烯酰胺高分子化合物。
3.如权利要求2所述的一种纳米氧化锌棒的制备方法，其特征在于所述的阴离子聚丙烯酰胺高分子化合物是分子量为400万 800的万阴离子聚丙烯酰胺。
4.如权利要求2所述的一种纳米氧化锌棒的制备方法，其特征在于所述的阳离子聚丙烯酰胺高分子化合物是分子量为800万 1000万的阳离子聚丙烯酰胺。
5.如权利要求I所述的一种纳米氧化锌棒的制备方法，其特征在于所述纳米氧化锌棒是直径在30nm IOOnm,长度为80nm 15 u m棒状纳米氧化锌。
全文摘要
一种纳米氧化锌棒的制备方法是将醋酸锌配制成浓度为0.09～0.72mol/Ｌ的溶液；用NaOH滴加到溶液中，至出现的沉淀完全溶解；将相对于所加Zn质量的1.05%～12.6%的聚丙烯酰胺高分子化合物模板剂加入到完全溶解后的溶液中，并以1500～2500r/min的转速搅拌10～30min之后，溶液倒入反应釜中，于100～180℃反应1～24小时；反应产物经过滤、洗涤、干燥，即得纳米氧化锌棒。本发明模板剂用量小，无污染，方法简便，适合于批量生产的优点。
文档编号C01G9/02GK102951673SQ20121049763
公开日2013年3月6日 申请日期2012年11月29日 优先权日2012年11月29日
发明者李玉霞, 任真, 郭建平 申请人:中国日用化学工业研究院