一种利用长链叔胺制备纳米碳酸钙的方法
【专利摘要】本发明为一种纳米碳酸钙的新型合成方法。包括向叔胺/水混合液中通入CO2形成长链叔胺碳酸氢盐的胶束溶液，随后加入氨水和氯化钙，在恒定温度以及CO2环境下反应1小时-6天。反应结束后，通入空气，在30-60℃下搅拌至反应液浑浊分层，将反应液离心分离，白色固体产物用水和丙酮洗涤除去长链叔胺，得到纳米碳酸钙；溶液静置分层，油层除去丙酮和水后，回收叔胺。本发明反应条件温和，反应过程中无有害气体产生，反应结束后直接洗涤去除模板剂，操作简便，且长链叔胺可重复利用，节约成本、减少污染。
【专利说明】-种利用长链叔胺制备纳米碳酸巧的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种制备纳米碳酸巧的方法，属于纳米材料【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 由于纳米材料表现出许多与传统材料不同的特殊性质，因而在化学化工、生物医 学、复合材料、信息、光电转化等领域展示了广阔的应用前景。纳米碳酸巧已广泛应用于塑 料、橡胶、油墨、造纸、医药、食品等领域。由于其具有多种晶体形状（球形、立方形、链状、片 状等）和结晶构造（非晶质、方解石型、文石型、球霞石型），可根据各自性能应用于不同行 业，制备晶型、形貌及尺寸可控的碳酸巧纳米粒子己成为该一领域的研究热点和难点。
[0003] 目前，合成纳米碳酸巧的方法主要有复分解法、碳化法、微乳液法、溶胶-凝胶法 等，其中表面活性剂软膜板制备纳米微粒具有操作简单、粒径大小可控、粒子分散性好、分 布窄、易于实现连续化生产操作等特点，与传统的化学制备法相比，具有明显的优势。但该 方法在操作中需要使用大量表面活性剂W及油相，如何除去表面活性剂，分离回收它们，是 一个亟待解决的重要问题。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了解决传统表面活性剂软膜板制备纳米碳酸巧方法中，后处理 过程中难W脱除模板剂，且表面活性剂难于回收利用的问题。
[0005] 长链叔胺不是表面活性剂，向长链叔胺和水的浑浊混合液中通入C〇2后，叔胺可被 质子化而形成长链叔胺碳酸氨盐，该碳酸氨盐能自组装形成胶束溶液。本发明W长链叔胺 通入0)2后原位形成具有表面活性剂的长链叔胺碳酸氨盐为模板剂，在该模板剂下合成得 到纳米碳酸巧。反应结束后，长链叔胺碳酸氨盐接触空气后易分解，在30-6(TC下形成无表 面活性的叔胺，叔胺与纳米碳酸巧颗粒间相互作用力较小，能直接用水和丙丽交替洗涂颗 粒即可脱除吸附在介孔碳酸巧颗粒上的叔胺，避免了传统表面活性剂软膜板脱除的难题； 滤液除去丙丽、水后可回收得到长链叔胺。因此利用长链叔胺则解决了难W脱除模板剂和 回收模板剂的问题。
[0006] 所采用的是长链叔胺，分子结构式如下：
[0007]
【权利要求】
1. 一种利用长链叔胺制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于合成步骤为： (1)室温下将长链叔胺l-500mmol加入到1升水中，在latm-5atm 0)2压力下搅拌至水 溶液澄清； ⑵向叔胺溶液中加入l_500mM氨水，l_2500mM CaCl2，在latm-5atm 0)2压力下， 5-60°C下反应1小时?6天； (3)反应结束后，通入空气，在30-60°C下搅拌10-30分钟，反应液离心分离，白色固体 产物用水和丙酮洗涤各洗涤数次，去除长链叔胺，得到纳米碳酸钙；溶液静置分层，油层回 收长链叔胺。
2. 根据权利要求1所述长链叔胺，其特征在于：所述长链叔胺选自以下物质中的一种 或几种：N，N-二甲基正己胺，N，N-二甲基正庚胺，N，N-二甲基正辛胺，N，N-二甲基正壬胺， N，N-二甲基正奎胺，N，N- - 甲基正^^一胺，N，N-二甲基正十二胺，N，N-二甲基正十四胺，N， N-二甲基正十六胺，N，N-二甲基正十八胺，N-双己基甲基叔胺，N-双辛基甲基叔胺，N-双 十-烧基甲基叔胺。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应结束后，通入空气，在30-60°C下搅拌 10-30分钟，至反应液浑浊分层，离心分离得到白色固体产物，用水和丙酮在20-55°C下依 次洗涤白色固体产物1-10次。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于离心分离白色固体产物，溶液静置分层，油 层除去丙酮和少量水后，回收长链叔胺。
【文档编号】C01F11/18GK104512921SQ201310653058
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2013年12月6日 优先权日:2013年12月6日
【发明者】蒋建中, 张婷, 代利, 郑饶君, 崔正刚 申请人:江南大学