一种石墨芯柱材料及其制备方法
【专利摘要】本发明属于超硬材料石墨芯柱合成【技术领域】，公开一种石墨芯柱材料及其制备方法。该材料由石墨层和金属触媒分子层组成，并且金属触媒分子层插设在石墨层之间。取氧化铁粉、镍粉和石墨粉，混匀，得到混合粉体；将混合粉体置于封闭系统中抽真空，之后充入氢气，加热至1000-1500℃保温7-15h还原处理，先降温到200-700℃保温1-5h实现插层，再降温到小于200℃时，边通入空气边降温直到室温，即获得石墨芯柱材料。本发明使每隔20层石墨层插入一层金属触媒分子，充分地使石墨原子与金属触媒分子接触，有效地提高金属触媒催化性能。
【专利说明】一种石墨芯柱材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于超硬材料石墨芯柱合成【技术领域】，具体涉及一种石墨芯柱材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]超硬材料行业普遍认为，在高温高压条件下，石墨与金属合金相互渗透。熔化的合金最优先沿石墨中的裂纹、气孔进行渗透，并将石墨切割成小块或小条状。石墨向金属合金中渗透或溶解是以原子和原子集团形式。在温度不太高的条件下，石墨以原子形式进入合金，随着温度的升高，合金进一步熔化，石墨开始以枝状石墨形式在合金中再结晶，随后开始进行金刚石晶体生长。
[0003]传统粉末石墨芯柱由于渗透程度不足，影响合金熔化时石墨结晶和金刚石晶体析出过程进而影响到人造金刚石的产量和质量。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种石墨芯柱材料及其制备方法，该石墨芯柱材料可以有效提闻触媒催化特性，提闻生广中人造金刚石广量和质量。
[0005]为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下:
一种石墨芯柱材料，该材料由石墨层和金属触媒分子层组成，并且金属触媒分子层插设在石墨层之间。
[0006]较好地，每隔20层石墨层插入一层金属触媒分子层，即本发明为20阶石墨插层化合物。
[0007]制备方法，步骤如下:
第一步:取氧化铁粉、镍粉和石墨粉，混匀，获得混合粉体；
第二步，将混合粉体置于封闭系统中抽真空，之后充入氢气，加热至1000-150(TC保温7-15h实现还原处理，先降温到200-700°C保温l_5h实现插层，再降温到小于200°C时，边通入空气边降温直到室温，即获得石墨芯柱材料。
[0008]氧化铁粉、镍粉和石墨粉均为纳米粉。本发明中，氧化铁粉和镍粉既可以通过市购获得，也可按照现有技术分别制备获得。优选地，通过溶胶凝胶法制备出粒度均匀的纳米氧化铁粉，通过等离子电弧法制备出粒度均匀的纳米镍粉。
[0009]较好地，以Fe/Ni计，氧化铁粉与镍粉的摩尔比为1:1 ;石墨粉在混合粉体中所占的质量百分比为50-70%。
[0010]较好地，抽真空至真空度不高于10_3Pa。
[0011]本发明的发明人通过研究金刚石生长过程中金属触媒材料作用机制，得出金属触媒在石墨层间均匀插入将对金刚石生长有极大好处。利用插层技术将金属触媒分子在石墨层间以一定规律均匀插入，可以有效提高石墨原子与金属触媒分子的渗透过程，增大两者之间的接触面积，有效提高金属触媒的催化性能。
[0012]本发明的优点:利用石墨插层化合物的层间物质分布均匀的特殊物理特性，使每隔20层石墨层插入一层金属触媒分子，充分地使石墨原子与金属触媒分子接触，增大两者接触面积，有效地提高金属触媒催化性能，保证每粒超硬材料生长过程中的环境一致，在提高超硬材料产量和质量方面有重要作用。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1:加热焙烧曲线意图。
[0014]图2:本发明制备的石墨芯柱材料的XRD图。
【具体实施方式】
实施例
[0015]一种石墨芯柱材料的制备方法，具体步骤如下:
第一步:采用溶胶凝胶法制备出粒度均匀的纳米氧化铁粉；在Ar和H2气氛中，以99.93%的纯镍块为原料，通过等离子电弧法制备出粒度均匀的纳米镍粉；取纳米氧化铁粉、纳米镍粉和纳米石墨粉，混匀，获得纳米混合粉体；其中，以Fe/Ni计，氧化铁粉与镍粉的摩尔比为1:1 ;石墨粉在混合粉体中所占的质量百分比为60%。
[0016]第二步:将纳米混合粉体置于封闭系统中抽真空，在真空度为KT3Pa时，充入氢气，升温至1200°C保温8h实现还原处理，去除其中的氧含量，提高触媒活性。
[0017]第三步:在第二步的保温热处理之后，先自然降温至600°C保温2h实现插层，促进金属粉末触媒分子插层到石墨层间形成石墨-触媒插层化合物，再降温到180°C时，边通入空气边降温直到室温，即获得石墨芯柱材料。
[0018]前述第二步和第三步的加热焙烧曲线详见图1。
[0019]阶结构确定:
由Bragg方程知，石墨层间化合物(GICs)的面间距士与X射线波长λ以及衍射线掠射角(Q)之间的关系为:
2dHsin θ =η λ (η 为衍射级数)(I)
石墨作为六方晶系，其晶面间距公式为:
【权利要求】
1.一种石墨芯柱材料，其特征在于:该材料由石墨层和金属触媒分子层组成，并且金属触媒分子层插设在石墨层之间。
2.如权利要求1所述的石墨芯柱材料，其特征在于:每隔20层石墨层插入一层金属触媒分子层。
3.一种制备如权利要求1或2所述的石墨芯柱材料的方法，其特征在于步骤如下: 第一步:取氧化铁粉、镍粉和石墨粉，混匀，获得混合粉体； 第二步，将混合粉体置于封闭系统中抽真空，之后充入氢气，加热至1000-150(TC保温7-15h实现还原处理，先降温到200-700°C保温l_5h实现插层，再降温到小于200°C时，边通入空气边降温直到室温，即获得石墨芯柱材料。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于:氧化铁粉、镍粉和石墨粉均为纳米粉。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于:以Fe/Ni计，氧化铁粉与镍粉的摩尔比为1:1 ;石墨粉在混合粉体中所占的质量百分比为50-70%。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于:抽真空至真空度不高于10_3Pa。
【文档编号】C01B31/04GK104071781SQ201410295265
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年6月27日 优先权日:2014年6月27日
【发明者】贾攀, 刘乾坤, 赵鑫, 王志涛, 张亚东, 邢志华 申请人:中南钻石有限公司