固相反应制备棒状碳化锆粉体的方法
【专利摘要】本发明提供一种固相反应制备棒状碳化锆粉体的方法，属于粉体材料制备【技术领域】。其特征在于：1)制备棒状氧化锆粉体：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为5?10ym，长度为100?200ym，纯度大于99%，加热至900?1100°C保温10?60min，得到棒状氧化锆粉体；2)制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，在80?120°C下固化，在氩气气氛下，900?1100°C锻烧，裂解生成碳粉；3)制备棒状碳化错错粉体：先将碳粉破碎，使粉体粒度达5ym左右，再将棒状氧化锆和碳粉按摩尔比为1:3混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1600?180CTC，保温时间为1?5h，即得棒状碳化锆粉体。本发明工艺简单，操作安全，成本低，合成的棒状碳化锆粉体长径比20倍左右。
【专利说明】固相反应制备棒状碳化锆粉体的方法
【技术领域】
[0001] 本发明提供一种固相反应制备棒状碳化锆粉体的方法，属于粉体材料制备技术领 域。
【背景技术】
[0002] 新一代超高音速飞行器和火箭发动机需要能在2200?3000°C高温环境中稳定工 作的耐超高温材料。ZrC、HfC、TaC、ZrB 2、Hf B2等难熔化合物的熔点都超过3000°C，是耐温 最高的几种化合物。这些难熔化合物优异的热化学稳定性，良好的抗烧蚀性、抗热震性和抗 高速气流（粒子流）冲刷性使得它们能够适应超高音速飞行、大气层再人、跨大气层飞行和 火箭推进系统等极端环境，可用于飞行器鼻锥、机翼前缘、发动机热端等各种关键部位或部 件。
[0003] ZrC最重要的性能在于其超高的熔点（3 420°C)和硬度（25. 5Gpa)，这归因于其高 的键能（83. 625 7 kj/mol)。ZrC具有好的热传导和电传导性，其中导电能力和金属相当。 ZrC具有良好的耐辐射性能，是传统包覆燃料颗粒SiC涂层的一种较好的替代材料。
[0004] 研究表明陶瓷的性能与所用粉体的形貌有关，如在复合陶瓷的制备中由纤维状粉 体代替颗粒状粉体可使陶瓷材料的韧性增大；在制备单相陶瓷时如使用球形粉体可使陶瓷 材料的密度增大；棒状和片状颗粒可使材料的韧性和抗热冲击性提高。随着碳化锆在高技 术领域应用的不断扩大，制备不同形貌的碳化锆颗粒已经成为碳化锆研究的又一热点。而 棒状碳化锆粉体尚无报道。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化固相反应制备 棒状碳化锆粉体的方法，其技术方案为： 1)制备棒状氧化锆粉体：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为5? 10 μ m，长度为100?200 μ m，纯度大于99 %，加热至900?IKKTC保温10?60min，得到 棒状氧化锆粉体；2)制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，在80?120°C下固化，在氩气气 氛下，900?IKKTC煅烧，升温速度为5?KTC /min，保温10?60 min，裂解生成碳粉；3) 制备棒状碳化锆锆粉体：先将碳粉破碎，使粉体粒度达5 μ m左右，再将棒状氧化锆和碳粉 按摩尔比为1:3混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1600?1800°C，保温时间为1?5h， 即得棒状碳化锆粉体。
[0006] 本发明与现有技术相比，具有如下优点： 1、 本发明操作简单安全，效率高，有利于工业化生产； 2、 本发明合成的棒状氧化锆粉体，具有较大的长径比，长径比20倍左右。
【专利附图】
【附图说明】
[0007] 图1是本发明制备粉体的XRD谱； 图2是本发明制备粉体的SEM照片。
【具体实施方式】
[0008] 实施例1 1)制备棒状氧化锆粉体：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为 5以111，长度为10(^111，纯度大于99%，加热至9001：保温601^11，得到棒状氧化锆粉体；2)制 备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，在80°C下固化，在氩气气氛下，900°C煅烧，升温速度为 5°C /min，保温60 min，裂解生成碳粉；3)制备棒状碳化锆锆粉体：先将碳粉破碎，使粉体粒 度达5 μ m左右，再将棒状氧化锆和碳粉按摩尔比为1:3混合，在氩气气氛下烧结，烧结温 度为1600°C，保温时间为5h，即得棒状碳化锆粉体。
[0009] 实施例2 1)制备棒状氧化锆粉体：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为 10 μ m，长度为200 μ m，纯度大于99 %，加热至IKKTC保温lOmin，得到棒状氧化锆粉体；2) 制备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，在120°C下固化，在氩气气氛下，IKKTC煅烧，升温 速度为l〇°C /min，保温10 min，裂解生成碳粉；3)制备棒状碳化锆锆粉体：先将碳粉破碎， 使粉体粒度达5μπι左右，再将棒状氧化锆和碳粉按摩尔比为1:3混合，在氩气气氛下烧 结，烧结温度为1800°C，保温时间为lh，即得棒状碳化锆粉体。
[0010] 通过XRD测试，可见粉体为碳化锆（见图1);通过SEM测试，可见碳化锆粉体为棒 状，直径为IOym左右，长度为200 μ m左右(见图2)。
[0011] 实施例3 1)制备棒状氧化锆粉体：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为 7 μ m，长度为150 μ m，纯度大于99 %，加热至1000°C保温30min，得到棒状氧化锆粉体；2)制 备碳粉：以热固性酚醛树脂为原料，在l〇〇°C下固化，在氩气气氛下，1000°C煅烧，升温速度 为7°C /min，保温30 min，裂解生成碳粉；3)制备棒状碳化锆锆粉体：先将碳粉破碎，使粉体 粒度达5 μ m左右，再将棒状氧化锆和碳粉按摩尔比为1:3混合，在氩气气氛下烧结，烧结 温度为1700°C，保温时间为3h，即得棒状碳化锆粉体。
【权利要求】
1. 一种固相反应制备棒状碳化锆粉体的方法，其特征在于：1)制备棒状氧化锆粉体： 以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为5?10 μ m，长度为100?200 μ m， 纯度大于99 %，加热至900?1100°C保温10?60min，得到棒状氧化锆粉体；2)制备碳粉： 以热固性酚醛树脂为原料，在80?120°C下固化，在氩气气氛下，900?1100°C煅烧，升温速 度为5?KTC /min，保温10?60 min，裂解生成碳粉；3)制备棒状碳化锆粉体：先将碳粉 破碎，使粉体粒度达5 μ m左右，再将棒状氧化锆和碳粉按摩尔比为1:3混合，在氩气气氛 下烧结，烧结温度为1600?1800°C，保温时间为1?5h，即得棒状碳化锆粉体。
【文档编号】C01B31/30GK104211063SQ201410473267
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月17日 优先权日:2014年9月17日
【发明者】牛金叶, 冯柳, 魏春城 申请人:山东理工大学