本发明属于改性介孔分子筛技术领域，尤其是涉及一种铁碳改性介孔分子筛的制备方法。
背景技术：
随着农业和工业的迅猛发展，产生了大量的废水，对自然环境和人体等造成了极大的危害。农业和工业废水富含污染物，例如有机物。这些有机化合物通过不同途径进入水环境，成为藻类生长的营养物，导致藻类大量繁殖，产生水华现象。畜牧业，城市和农业废水，工业废水都会增加水环境中的有机物浓度。有机物废水，特别是高浓度的有机物废水来源多、排放量大，未经处理或处理不完全的有机物废水会给环境造成极大的危害。因此高浓度的有机物废水的处理备受人们的关注。高浓度有机物废水的来源主要有焦化废水、煤气废水、味精废水、化肥废水、垃圾渗滤液以及养殖废水厌氧硝化液等。
吸附法是去除有机物的有效方法之一，尤其是介孔分子筛去除有机物的技术比较普遍。虽然介孔分子筛去除有机物效果较好，但是不足之处在于去除容量较小，导致去除高浓度有机物的投加量比较大，增加了运输费用。因此，介孔分子筛在实际应用中存在较大的问题。
技术实现要素：
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种将铁碳微电解和介孔分子筛的吸附性能相结合的铁碳改性介孔分子筛的制备方法。本发明制备方法简单，得到的铁碳改性介孔分子筛能有效提高其对有机物的去除性能。
本发明提供一种铁碳改性介孔分子筛的制备方法，具体步骤如下：
(1)将介孔分子筛与碱在水中混合，或将硅源、铝源和碱在水中混合，制成水凝胶；
(2)将铁碳加入到水凝胶中，混合均匀，制得混合凝胶；
(3)将混合凝胶进行晶化处理，待晶化结束后，将产物进行分离、洗涤和干燥；
(4)将产物进行煅烧，即制得铁碳改性介孔分子筛。
上述步骤(1)中，介孔分子筛选自MCM-41、MCM-48、KIT-6、或SBA-15的一种或多种；所述的碱为氢氧化钠或者氢氧化钾。所述的硅源选自硅溶胶、水玻璃或有机硅化合物；所述的铝源选自偏铝酸钠、拟薄水铝石或异丙醇铝。
上述步骤(1)中，介孔分子筛的投料量为0.01-0.05g/mL水。
上述步骤(1)中，硅源、铝源换算成SiO2和Al2O3，SiO2和Al2O3的摩尔比为10：1-50:1。
上述步骤(1)中，硅源、铝源和碱在水中混合时，还加入表面活性剂；优选的，表面活性剂为C16TMABr，硅源、铝源换算成SiO2和Al2O3，(SiO2+Al2O3):碱:C16TMABr:H2O的摩尔比为1:(0.05-0.5):(0.01-0.3):(80-200)。
上述步骤(1)中，水凝胶在室温～100℃的温度下反应7小时～36小时制备。
上述步骤(2)中，铁碳与水凝胶的质量比为1:20～5:1。
上述步骤(3)中，晶化在80℃～150℃温度、自生压力下进行，晶化时间为3小时～10天。
上述步骤(4)中,煅烧条件为：于300-700℃，在大气压下进行煅烧，控制时间为2-12小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
制备过程简单，灵活性高，硅铝比可调范围较大。
本发明制备得到的改性介孔分子筛具有磁性，可以通过磁分离技术从污水中分离出来，改性介孔分子筛除了进行高浓度有机物去除，还可以用于催化裂化等技术领域。
与未改性前的介孔分子筛相比，铁碳改性介孔分子筛的有机物去除容量明显增大，并且随着铁碳投加量的增加而增加。
附图说明
图1为实施例1、实施例2、实施例3及实施例4制备的材料对30mL 1×10-5mol L-1亚甲基蓝的去除率图示。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将8.2g MCM-41与40g NaOH在200mL水中，在100℃条件下搅拌9小时后，形成水凝胶。铁碳与水凝胶进行混合均匀，铁碳与水凝胶的质量比为1:2，在105℃和自生压力下进行晶化24小时，再进行分离、洗涤、干燥。最后，在常压条件下，550℃条件下进行煅烧4小时，得到铁碳改性介孔分子筛。
实施例2
将15.5g MCM-48和20g NaOH在100mL水中，在120℃条件下搅拌4小时，形成水凝胶。铁碳与水凝胶进行混合均匀，铁碳与水凝胶的质量比为1:4，在110℃和自生压力下进行晶化10小时，再进行分离、洗涤、干燥。最后，在常压条件下，500℃条件下进行煅烧5小时，得到铁碳改性介孔分子筛。
实施例3
一种铁碳改性介孔分子筛的制备方法，采用以下步骤：
(1)将硅源、铝源C16TMABr、碱按比例在水中混合，制成水凝胶；
(2)将铁碳加入到水凝胶中，混合均匀，制得混合凝胶；
(3)将混合凝胶进行晶化处理，待晶化结束后，将产物进行分离、洗涤和干燥；
(4)将产物在高温条件下进行煅烧，即制得铁碳改性介孔分子筛。
步骤(1)中，硅源为硅溶胶，铝源为偏铝酸钠，水凝胶中(SiO2+Al2O3):NaOH:C16TMABr:H2O的摩尔比为1:0.5:0.06:200。其中，SiO2:Al2O3的摩尔比为20:1。
步骤(2)中，铁碳与水凝胶的质量比为1:2。
步骤(3)中，晶化处理的条件为：在120℃和自生压力下进行晶化，控制时间为10小时。
步骤(4)中所述的煅烧处理的条件为：于600℃，在氮气条件下进行煅烧，控制时间为3小时。
实施例4
一种铁碳改性介孔分子筛的制备方法，采用以下步骤：
(1)将硅源、铝源、C16TMABr、碱按比例在水中混合，制成水凝胶；
(2)将铁碳加入到水凝胶中，混合均匀，制得混合凝胶；
(3)将混合凝胶进行晶化处理，待晶化结束后，将产物进行分离、洗涤和干燥；
(4)将产物在高温条件下进行煅烧，即制得铁碳改性介孔分子筛。
步骤(1)中，硅源为硅溶胶，铝源为偏铝酸钠，水凝胶中(SiO2+Al2O3):NaOH:C16TMABr:H2O的摩尔比为1:0.05:0.2:100。其中，SiO2:Al2O3的摩尔比为40:1。
步骤(2)中，铁碳与水凝胶的质量比为1:4。
步骤(3)中，晶化处理的条件为：在100℃和自生压力下进行晶化，控制时间为5小时。
步骤(4)中所述的煅烧处理的条件为：于400℃，在氮气条件下进行煅烧，控制时间为10小时。
实施例5
一种铁碳改性介孔分子筛的制备方法，采用以下步骤：
(1)将硅源和铝源按比例与碱溶液混合，制成水凝胶；
(2)将铁碳加入到水凝胶中，混合均匀，制得混合凝胶；
(3)将混合凝胶进行晶化处理，待晶化结束后，将产物进行分离、洗涤和干燥；
(4)将产物在高温条件下进行煅烧，即制得所述的纳米银/二氧化钛-沸石杂化介孔分子筛复合材料。
步骤(1)中，硅源为硅溶胶，铝源为偏铝酸钠，水凝胶中(SiO2+Al2O3):NaOH:C16TMABr:H2O的摩尔比为1:0.15:0.05:200。其中，SiO2:Al2O3的摩尔比为30:1。
步骤(2)中，铁碳与水凝胶的质量比为1:4。
步骤(3)中，晶化处理的条件为：在130℃和自生压力下进行晶化，控制时间为18小时。
步骤(4)中所述的煅烧处理的条件为：于500℃，在氮气条件下进行煅烧，控制时间为6小时。
实施例6
一种铁碳改性介孔分子筛的制备方法，采用以下步骤：
(1)将将硅源和铝源按比例与碱溶液混合，制成水凝胶；
(2)将铁碳加入到水凝胶中，混合均匀，制得混合凝胶；
(3)将混合凝胶进行晶化处理，待晶化结束后，将产物进行分离、洗涤和干燥；
(4)将产物在高温条件下进行煅烧，即制得所述的纳米银/二氧化钛-沸石杂化介孔分子筛复合材料。
步骤(1)中，硅源为硅溶胶，铝源为偏铝酸钠，水凝胶中(SiO2+Al2O3):NaOH:C16TMABr:H2O的摩尔比为1:0.05:0.3:80。其中，SiO2:Al2O3的摩尔比为50:1。
步骤(2)中，铁碳与水凝胶的质量比为1:3。
步骤(3)中，晶化处理的条件为：在120℃和自生压力下进行晶化，控制时间为8小时。
步骤(4)中所述的煅烧处理的条件为：于550℃，在氮气条件下进行煅烧，控制时间为12小时。
应用实施例
将图1为实施例1、实施例2、实施例3及实施例4制备的材料对30mL 1×10-5mol L-1亚甲基蓝进行去除，结果如图1所示。