一种以微乳液为前体快速制备气凝胶的方法与流程

文档序号:11925827阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种以微乳液为前体快速制备气凝胶的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)微乳液的配制:将定量的水溶性硅源与水混合,加入定量的表面活性剂及助表面活性剂;在搅拌器高速搅拌下,缓慢加入一种或多种有机硅化合物及辅助油相,直至得到半透明均匀的微乳液;

(2)凝胶的制备:将步骤(1)得到的微乳液,通过一定时间,并/或添加适量的酸性或碱性催化剂加速凝胶;

(3)老化增强过程:将步骤(2)形成的凝胶材料,在一定时间内,并/或在加热条件下进行老化;

(4)超临界或常压干燥:将步骤(3)所得到的凝胶进行超临界或常压干燥,获得疏水的二氧化硅气凝胶。

2.如权利要求1所述以微乳液为前体快速制备气凝胶的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的水溶性硅源为水玻璃、溶剂为水的酸性硅溶胶、溶剂为水的碱性硅溶胶、甲基硅酸锂、甲基硅酸钠、甲基硅酸钾、硅酸锂、偏硅酸锂、硅酸钠、偏硅酸钠、硅酸钾或偏硅酸钾中的一种或多种;

所述步骤(1)中的表面活性剂为琥珀酸二辛酯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、吐温60、吐温80、司盘20或聚乙二醇单油酸酯中的一种或多种;

所述步骤(1)中的助表面活性剂为丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇或异丙醇中的一种或多种;

所述步骤(1)中的有机硅化合物为六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷、一甲基二乙氧基一氢硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三甲氧基硅烷、甲基羟基硅油、羟基含氢硅油、甲基三氟丙基硅油或甲基乙烯基硅油中的一种或多种;

所述步骤(1)中的辅助油相为正己烷、环己烷、正戊烷或液体石蜡中的一种或多种。

3.如权利要求1所述以微乳液为前体快速制备气凝胶的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的酸性催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、草酸、醋酸或乙二酸中的一种或多种;所述步骤(2)中的碱性催化剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化锂、碳酸钠或碳酸钾中的一种或多种。

4.如权利要求1或3所述以微乳液为前体快速制备气凝胶的方法,其特征在于:所述步骤(2)中在添加酸性或碱性催化剂之前,将步骤(1)得到的微乳液,加入适量的无机添加剂,混合均匀后,将微乳液通过喷淋渗透或整体浸没的方式与纤维材料复合,微乳液转变为凝胶后与纤维形成一个整体。

5.如权利要求4所述以微乳液为前体快速制备气凝胶的方法,其特征在于:所述的纤维材料为玻璃纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、玄武岩纤维、聚酯纤维、聚丙烯腈纤维、碳纤维或黏胶纤维中的一种或多种;所述的无机添加剂为二氧化钛、氧化铁、氧化亚铁、氧化铝、氧化镁、氧化锌、硅酸铝、硅酸镁、硅酸钙、硅酸锌、硼酸锌、氢氧化镁、氢氧化铝或氢氧化铁中的一种或多种。

6.如权利要求1所述以微乳液为前体快速制备气凝胶的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的老化时间为10min-10h,老化温度为10-75℃。

7.如权利要求1或6所述以微乳液为前体快速制备气凝胶的方法,其特征在于:所述步骤(3)的老化过程中,加入一定量的有机溶剂,所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮中的一种或多种。

8.如权利要求1所述以微乳液为前体快速制备气凝胶的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,在常压条件下,干燥温度为50-200℃,在二氧化碳超临界干燥条件下,干燥温度为30-65℃;在乙醇超临界干燥条件下,干燥温度为220-250℃。

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