本发明属于微波介质陶瓷领域，涉及一种低损耗的微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术：
微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷, 是现代通讯中 广泛使用的谐振器、滤波器、 介质基片、介质导波回路等微波元器件的关键材料。介质滤波器在光通信中也是必不可少的电子器件。现代移动通信、无线局域网、全球卫星定位系统等技术的革新,对以微波介质陶瓷为基础的微波电路器件提出了更高的要求,各种微型化、高频化、片式化、模块化的新型微波介质陶瓷器件及相关介质陶瓷得到迅速发展。
1991年Takashi Okawa提出低温共烧多层介质平面型滤波器的构想。在日本SMI、Matsushita-Nitto、Soshin、NGK以及Philips、JII等公司先后得到成功实现。目前，微波介质陶瓷领域的热点有：传统微波介质陶瓷的低温烧结以及中低温烧结微波介质陶瓷新体系的开发，高介电常数微波介质新体系探索，微波介质陶瓷低损耗的极限与超低损耗，频率捷变微波介质陶瓷等。
此外，传统的制备工艺来制备陶瓷材料比较繁琐，不能适应越来越多的使用要求，需要进一步的改进。而三维印刷即快速成形技术的一种，是一种数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。过去其常在模具制造、工业设计等领域被用于制造模型，现正逐渐用于一些产品的直接制造。特别是一些高价值应用(比如髋关节或牙齿，或一些飞机零部件)已经有使用这种技术打印而成的零部件。
技术实现要素：
本发明的目的在于，提供一种具有优异的微波介电性能，可以成型成各种形状的微波介质陶瓷材料。
为了达到以上目的，本发明提供如下技术方案：
一种低损耗的微波介质陶瓷材料，包含45~55wt%CuWO4，20~30wt%Na2WO4，5~10wt%SrO和2~6wt%CuO。烧结温度为1000～1100℃时，能实现较低的介电损耗，其Q×f 值为60000~66000GHz。其中，CuWO4的质量分数优选为48%，Na2WO4的质量分数优选为27%。
上述方案的陶瓷的制备步骤如下：
(1) 按化学计量比称量原料CuCO3，Na2CO3，SrO和CuO，球磨、混料均匀后烘干物料；
(2) 将步骤(1)所得的烘干物料过筛后放入马弗炉中，按3~5℃/min的升温速率升至800～900℃，保温2～5h，随炉冷却；
(3) 将步骤(2)所得的粉体分散到浓度为5~10%的聚乙烯醇水溶液中，充分搅拌成均匀搅拌物；
(4) 将步骤(3)所得到的搅拌物连接三维打印机，按预设的形状打印出样品材料；
(5) 将步骤(4)所得的样品干燥去除水分，放入马弗炉中，按3~5℃/min的升温速率升至650℃~750℃并保温2~5h，然后再按2℃～3℃/min的升温速率升温至1000～1100℃进行烧结，保温2～3h，再按1℃～2℃/min的降温速率降温至800℃，随后随炉冷却。
上述的制备方法中， 原料在球磨过程中可加入分散剂，偶联剂和表面活性剂。
上述的制备方法中，聚乙烯醇溶液的质量分数优选为7%。
经过以上五个步骤，就可以得到本发明所述的低损耗任意形状的微波介质陶瓷材料。
经测试，本发明提供的低介的LTCC微波介质陶瓷材料，其介电常数为7.5～8.3，Q×f 值均在53000GHz以上，谐振频率温度系数τf约为-50ppm/℃。
本发明提供的低损耗的微波介质陶瓷材料的主要优点在于：
①具有较低的介电损耗，Q×f值均在60000~66000GHz之间，具有良好的商业价值。
②该制备方法可以制得各种形状的微波介质陶瓷材料。
③制备过程能耗低污染少，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明提供的低损耗的微波介质陶瓷材料的制备工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
以CuCO3，WO3，Na2CO3，SrO和CuO为原料制备微波介质陶瓷材料，具体制备方法如下：
(1) 按化学计量比称量原料55wt%CuCO3，28wt%Na2CO3，10wt%SrO，7wt%CuO，球磨、混料均匀后烘干物料；
(2) 将步骤(1)所得的烘干物料过筛后放入马弗炉中，按4℃/min的升温速率升至850℃，保温3h，随炉冷却；
(3) 将步骤(2)所得的粉体分散到浓度为7%的聚乙烯醇水溶液中，充分搅拌成均匀搅拌物；
(4) 将步骤(3)所得到的搅拌物连接三维打印机，按预设的形状打印出样品材料；
(5) 将步骤(4)所得的样品干燥去除水分，放入马弗炉中，按4℃/min的升温速率升至650℃并保温3h，然后再按3℃/min的升温速率升温至1050℃进行烧结，保温2.5h，再按2℃/min的降温速率降温至800℃，随后随炉冷却。
该具体实施方案所获得的微波介质陶瓷材料打印成测试样所需要的形状后，经过系列测试，发现其介电常数为9.6，Q×f值为63000GHz，谐振频率从温度系数为-40ppm/℃。
实施例2：
(1) 按化学计量比称量原料57wt%CuCO3，30wt%Na2CO3，10wt%SrO，7wt%CuO，球磨、混料均匀后烘干物料；
(2) 将步骤(1)所得的烘干物料过筛后放入马弗炉中，按3℃/min的升温速率升至900℃，保温4h，随炉冷却；
(3) 将步骤(2)所得的粉体分散到浓度为7%的聚乙烯醇水溶液中，充分搅拌成均匀搅拌物；
(4) 将步骤(3)所得到的搅拌物连接三维打印机，按预设的形状打印出样品材料；
(5) 将步骤(4)所得的样品干燥去除水分，放入马弗炉中，按5℃/min的升温速率升至700℃并保温4h，然后再按2℃/min的升温速率升温至1000℃进行烧结，保温3h，再按1℃/min的降温速率降温至800℃，随后随炉冷却。
该具体实施方案所获得的微波介质陶瓷材料打印成测试样所需要的形状后，经过系列测试，发现其介电常数为9.4，Q×f值为65000GHz，谐振频率从温度系数为-42ppm/℃。
以上实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于上述的实施例。