本发明涉及一种添加改性纳米材料五氧化二钒抗冻混凝土的制备方法，属于混凝土领域。
背景技术：
地球上的能源和资源有限，延长建筑物的安全使用耐久寿命就是在节约资源、节约能源。在实际应用过程中，普通混凝土的用量占了混凝土总量的很大部分，如何使得普通混凝土成为高耐久性、高性能的材料是目前最大的课题。抗冻混凝土具有长期抵抗冻融循环破坏的能力，混凝土内部分布的大量均匀、稳定的微小气泡一方面有利于改善混凝土的工作性，增加混凝土的体积，进一步降低成本；另一方面对混凝土膨胀时的裂纹发展起到了良好的抑制作用。混凝土耐久性的改善可以延长混凝土结构的安全使用寿命，对于减少修复和重建工作具有很大的现实意义。因此，研究抗冻混凝土的制备技术及其所具备的性能具有重要的社会和经济意义。我发明了一种添加改性纳米材料的抗冻混凝土的制备方法，该方法简单制得的混凝土抗冻效果好。
技术实现要素：
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种添加改性纳米材料的抗冻混凝土的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种添加改性纳米材料的抗冻混凝土的制备方法。包括以下步骤：
步骤1、准备一个密封容器，将矿物掺合料（矿粉，煤灰分1:1）置入密封容器中，用真空泵抽真空至负压0.08mpa，然后向容器中注入聚乙二醇乳液，聚乙二醇乳液含量为40％(质量)，保持稳定的负压条件下静置2h，将静置后的矿物掺合料（矿粉，煤灰分1:1）在相对湿度60±5％，温度25±2℃条件下养护3天，得抗冻预处理矿物掺合料（矿粉，煤灰分1:1）；
步骤2、将预处理好的矿物掺合料放人盛器中，加入自来水浸泡，浸泡12h后，将矿物掺合料倒入编织袋内滤水60min，之后再倒入拧干的湿浴巾上，由两人分别握住两端，使矿物掺合料在浴巾上滚动8～10次；
步骤3、分别称取十二烷基硫酸钠(k12)引气剂与自来水拌合，混合均匀，获得混合液，然后加入矿物掺合料中，搅拌5分钟；
步骤4、然后将50％～60％(水泥总用量的重量百分比)的水泥加入到矿物掺合料中在加入自来水，搅拌10～30分钟，使水泥，矿物掺合料，和水形成流动性非常好的浆体，起到润滑作用，有利于搅拌，并能保证孔隙率；
步骤5、将剩余的40％～50％(水泥总用量的重量百分比)的水泥和自来水加入搅拌机中，搅拌15～35分钟，在机械搅拌的作用下，均匀包裹于矿物掺合料表面，从而使得多孔混凝土既保证了连通孔隙率，又能提高多孔混凝土的强度，还提高了结构整体稳定性；
步骤6、将聚羧酸减水剂加入上述混合物浆体中，搅拌处理20min;
步骤7、对五氧化二钒预处理，首先加入到烧杯里，然后在磁场作用下氮气吹扫处理2h;
步骤8、预处理结束后将五氧化二钒加入到去离子水里，搅拌均匀，然后进行酸处理：在50℃so2气体下吹扫3h;
步骤9、然后用去离子水洗涤，在管式炉里煅烧处理：首先在nh3气氛下0.5kpa,200℃煅烧处理2h,然后在空气下0.4kpa，220℃煅烧处理3h,最终得到纳米级改性五氧化二钒；
步骤10、然后将制得的纳米级改性五氧化二钒加入到初步制得的混凝土中，搅拌处理1h,使其混合均匀；
步骤11、进行浇注成型，预养护，脱模，养护，制品最终得到添加硝酸钇改性的纳米材料的超轻泡沫混凝土。
有益效果:本发明一种添加改性纳米材料的抗冻混凝土的制备方法。通过对矿物掺合料（矿粉，煤灰分1:1）进行预处理，使其各部分之间的理化性质得到改善有利于得到高性能的抗冻材料，在制备混凝土的过程中添加纳米级改性五氧化二钒可以进一步增强各部分间的协同作用，使混凝土的抗冻性能进一步提高。其中实施例1制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:70:500（单位份）的样。五氧化二钒2份，矿物掺合料70份，水泥500份，聚乙二醇乳液80份，自来水1000份，十二烷基硫酸钠(k12)引气剂0.5份，聚羧酸减水剂2份，去离子水10份。实施例2制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:70:500（单位份）的样。五氧化二钒5份，矿物掺合料80份，水泥480份，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。制得的添加改性纳米材料五氧化二钒抗冻混凝土抗冻效果最好。
具体实施方式
实施例1制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:70:500（单位份）的样。五氧化二钒2份，矿物掺合料70份，水泥500份，聚乙二醇乳液80份，自来水1000份，十二烷基硫酸钠(k12)引气剂0.5份，聚羧酸减水剂2份，去离子水10份。
步骤1、准备一个密封容器，将70份矿物掺合料（矿粉，煤灰分1:1）置入密封容器中，用真空泵抽真空至负压0.08mpa，然后向容器中注入40份聚乙二醇乳液，，保持稳定的负压条件下静置2h，将静置后的矿物掺合料（矿粉，煤灰分按照质量1:1混合）在相对湿度60±5％，温度25±2℃条件下养护3天，得抗冻预处理矿物掺合料（矿粉，煤灰分1:1）；
步骤2、将预处理好的矿物掺合料放人盛器中，加入自来水浸泡，浸泡12h后，将矿物掺合料倒入编织袋内滤水60min，之后再倒入拧干的湿浴巾上，由两人分别握住两端，使矿物掺合料在浴巾上滚动8～10次；
步骤3、分别称取0.5份十二烷基硫酸钠(k12)引气剂与20份自来水拌合，混合均匀，获得混合液，然后加入矿物掺合料中，搅拌5分钟；
步骤4、然后将50％～60％(水泥总用量500份的重量百分比)的水泥加入到矿物掺合料中在600份加入自来水，搅拌10～30分钟，使水泥，矿物掺合料，和水形成流动性非常好的浆体，起到润滑作用，有利于搅拌，并能保证孔隙率；
步骤5、将剩余的40％～50％(水泥总用量500份的重量百分比)的水泥和380份的自来水加入搅拌机中，搅拌15～35分钟，在机械搅拌的作用下，均匀包裹于矿物掺合料表面，从而使得多孔混凝土既保证了连通孔隙率，又能提高多孔混凝土的强度，还提高了结构整体稳定性；
步骤6、将2份聚羧酸减水剂加入上述混合物浆体中，搅拌处理20min;
步骤7、对2份五氧化二钒预处理，首先加入到烧杯里，然后在磁场作用下氮气吹扫处理2h;
步骤8、预处理结束后将五氧化二钒加入到10份去离子水里，搅拌均匀，然后进行酸处理：在50℃so2气体下吹扫3h;
步骤9、然后用去离子水洗涤，在管式炉里煅烧处理：首先在nh3气氛下0.5kpa,200℃煅烧处理2h,然后在空气下0.4kpa，220℃煅烧处理3h,最终得到纳米级改性五氧化二钒；
步骤10、然后将制得的纳米级改性五氧化二钒加入到初步制得的混凝土中，搅拌处理1h,使其混合均匀；
步骤11、进行浇注成型，预养护，脱模，养护，制品最终得到添加硝酸钇改性的纳米材料的超轻泡沫混凝土。
实施例2制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:70:500（单位份）的样。五氧化二钒5份，矿物掺合料80份，水泥480份，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例3制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:75:500（单位份）的样。五氧化二钒2份，矿物掺合料75份，水泥500份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例4制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:80:500（单位份）的样。五氧化二钒2份，矿物掺合料80份，水泥500份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例5制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:85:500（单位份）的样。五氧化二钒2份，矿物掺合料85份，水泥500份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例6制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:90:500（单位份）的样。五氧化二钒2份，矿物掺合料90份，水泥500份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例7制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:70:520（单位份）的样。五氧化二钒2份，矿物掺合料70份，水泥520份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例8制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:70:540（单位份）的样。五氧化二钒2份，矿物掺合料70份，水泥540份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例9制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:70:560（单位份）的样。五氧化二钒2份，矿物掺合料70份，水泥560份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例10制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:70:580（单位份）的样。五氧化二钒2份，矿物掺合料70份，水泥580份。其他原料用量,操作步骤跟实施例1一样。
实施例11制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:70:600（单位份）的样。五氧化二钒2份，矿物掺合料70份，水泥600份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例12制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2.5:70:500（单位份）的样。五氧化二钒2.5份，矿物掺合料70份，水泥500份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
实施例13制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥3:70:500（单位份）的样。五氧化二钒3份，矿物掺合料70份，水泥500份。其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例1制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:70:500（单位份）的样。五氧化二钒2份，矿物掺合料70份，水泥500份。其中不对矿物掺合料进行抗冻预处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例2制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:70:500（单位份）的样。五氧化二钒2份，矿物掺合料70份，水泥500份。其中不分步加入水泥，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例3制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:70:500（单位份）的样。五氧化二钒2份，矿物掺合料70份，水泥500份。其中不对五氧化二钒进行磁场处理，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
对照例4制取五氧化二钒，矿物掺合料，水泥2:70:500（单位份）的样。五氧化二钒2份，矿物掺合料70份，水泥500份。不对五氧化二钒不同气氛下煅烧处理，操作步骤跟实施例1一样。
对照例5制取矿物掺合料，水泥70:500（单位份）的样。矿物掺合料70份，水泥500份。不加入改性的五氧化二钒，其他原料用量，操作步骤跟实施例1一样。
本发明比例均为质量比。
抗冻测试：据gbj82－85《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法》中抗冻性能试验方法，选择快冻法进行试验。成型100mm×100mm×400mm的棱柱体试件，每组试件3块。试件在养护至28d龄期时进行冻融试验。试验前4d应把冻融试件从养护地点取出，进行外观检查，随后放在20±2℃水中浸泡，浸泡时水面至少应高出试件顶面2cm，冻融试件浸泡4d后进行冻融试验。测试前先测定测定试件初始质量，测试完初始质量后将试件放入试件盒后放入冻融箱内的试件架中，此时即可开始冻融循环。
冻融循环100次及200次,然后计算质量损失率，以及抗冻系数每组三个试件计算平均值。
质量损失率按下式计算
δwn=(wo-wn)/w0×100%
wn—经n次冻融循环后试件的质量损失率（%），精确至0.1；
w0—冻融循环试验前混凝土试件的质量（g）；
wn—经n次冻融循环后混凝土试件的质量（g）
抗冻耐久性系数按下式计算：
kn＝p×n／300（3.3）
式中kn—经n次冻融循环后混凝土试件的抗冻耐久性系数（%）；
n—混凝土试件经受的冻融循环次数；
p—经n次冻融循环后混凝土试件的相对动弹性模量（%）。
相对动弹性模量应按下式计算：
p=fn/f0×100%
式中p—经n次冻融循环后混凝土试件的相对动弹性模量（%）；
fn—经n次冻融循环后混凝土试件的横向基频（hz）；
f0—冻融循环试验前混凝土试件横向基频初始值（hz）
表一抗冻测试结果
实验结果表明：可以发现对比实施例，实施例1,2制得的添加改性纳米材料五氧化二钒抗冻混凝土质量损失率最低，抗冻系数最高所以抗冻性能最好。说明该原料配比具有更好的协同作用，操作工艺最有利于合成抗冻性能好的添加改性纳米材料五氧化二钒抗冻混凝土。其它工艺下制得的添加改性纳米材料五氧化二钒抗冻混凝土抗冻性能一般。对比实施例1，对比例1,2,3,4,5可以发现，对矿物掺合料进行抗冻预处理，分步加入水泥，对五氧化二钒进行磁场处理，对五氧化二钒不同气氛下煅烧处理，加入改性的五氧化二钒对于制得的添加改性纳米材料五氧化二钒抗冻混凝土的抗冻性能有着巨大的影响。