一种快速制备石墨烯的装置和方法与流程

本发明涉及石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种快速制备石墨烯的装置和方法。

背景技术：

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料，所以又叫做单原子层石墨，石墨烯常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、sic外延生长法，薄膜生产方法为化学气相沉积法，由于其十分良好的强度、柔韧、导电、导热、光学特性，在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都得到了长足的发展。

作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”。极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。

石墨烯首先由微机械剥离法制得，微机械剥离法是用透明胶带将高定向热解石墨片按压到其它表面上进行多次剥离，最终得到单层或数层的石墨烯，微机械剥离法操作简单、制作样本质量高，但制得的石墨烯尺寸较小且存在很大的不确定性，同时效率低，成本高，不适合大规模生产。

化学气相沉淀法是将碳氢化合物甲烷、乙醇等通入到高温加热的金属基地cu、ni的表面，反应持续一定时间后进行冷却，冷却过程中在基底表面便会形成数层或单层石墨烯，此过程中包含碳原子在基底上溶解及扩散生长两部分。

氧化还原法也被认为是目前制备石墨烯的最佳方法之一，该方法操作简单、制备成本低，可以大规模的制备出石墨烯，但该方法制备出的石墨烯质量相对不高。

现有的氧化还原法制备石墨烯对搅拌和温度控制都有很大的要求，搅拌和温度很大程度的影响制备石墨烯的速率，现有技术在制备石墨烯的过程中搅拌的不够均匀，温度也不能很好的控制，影响制备石墨烯的生产速率，现有的制备石墨烯的装置移动不便，需要移动时给工作人员带来很大的麻烦。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种快速制备石墨烯的装置和方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种快速制备石墨烯的装置，包括反应罐，所述反应罐的的四周表面固定设有加热层，所述加热层的外表面设有恒温进口和恒温出口，所述恒温进口和恒温出口与加热层连通，所述恒温进口固定连通有第一恒温管，所述第一恒温管远离恒温进口的一端固定连通有恒温槽，所述恒温槽远离第一恒温管的一端固定连通有第二恒温管，所述第二恒温管远离恒温槽的一端与恒温出口连通，所述反应罐的顶部设有进料管，所述进料管远离反应罐的一端固定连通有进料漏斗，所述进料管的表面设有第一阀门，所述反应罐的顶部固定设有出气口，所述出气口远离反应罐的一端连通有废气管，所述废气管远离出气口的一端固定连通有废气箱，所述反应罐的底部固定连通设有出料管，所述出料管的表面设有第二阀门。

所述反应罐的顶部内壁固定设有圆形滑轨，所述圆形滑轨垂直固定卡接有连接杆，所述连接杆远离圆形滑轨的一端垂直固定连接有旋转电机，所述旋转电机的输出轴通过联轴器连接有第一电动推杆，所述第一电动推杆的杆臂上均匀的设有多个搅拌片。

优选的，所述反应罐底部的四角处均固定设有支撑筒，所述反应罐的底部垂直固定设有与支撑筒对应的第二电动推杆，所述第二电动推杆远离反应罐的一端固定设有万向轮。

优选的，所述反应罐的底部固定设有加热棒。

优选的，所述反应罐的顶部设有观察窗。

优选的，所述加热层的侧壁固定设有控制器，所述控制器为80c51可编程单片机，所述控制器的输出端分别与所述圆形滑轨、旋转电机、第一电动推杆、第二电动推杆和加热棒的输入端电性连接。

优选的，所述圆形滑轨、旋转电机、第一电动推杆、第二电动推杆、加热棒和控制器分别与外部电源电性连接。

优选的，所述支撑筒远离反应罐的一端设有一圈的防滑耐磨垫。

优选的，所述加热层的侧壁固定设有温度显示器，所述温度显示器的输出端与加热层密封连通。

优选的，所述恒温槽内的恒温介质为水蒸气或石油。

优选地，一种快速制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

s1，在反应罐中，投入大量98％浓硫酸，再加入石墨块或石墨片，搅拌、加热，控制温度在40-80℃，反应3-6h，得到氧化石墨；

s2，将氧化石墨及其反应液，经过超声机处理1-5h，得到氧化石墨烯溶液；

s3，将氧化石墨烯溶液用氨水稍稍中和，控制ph为4-6，添加强还原剂，将氧化石墨烯还原，得到成品石墨烯。

优选地，所述s3中，强还原剂具体为水合肼、硼氢化钠中的一种。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.通过在反应罐顶部的内壁固定设有的圆形滑轨，圆形滑轨通过连接杆带动旋转电机做圆周运动，旋转电机的输出端固定连接有第一电动推杆，旋转电机带动第一电动推杆进行旋转，第一电动推杆带动搅拌片进行旋转和上下运动，能够实现对反应罐内的物质进行充分的拌合，使其反应过程中搅拌更均匀，搅拌范围更加全面，提高了反应速率。

2.通过在反应罐外壁设置的加热层，加热层通过恒温进口连通第一恒温管，第一恒温管连通恒温槽，恒温槽通过第二恒温管连通恒温出口，以及反应罐底部设有的加热棒，恒温槽向第一恒温管内输送恒温介质，经过加热层，通过第二恒温管排出，进行循环，能够较为有效的对反应罐进行恒温、保温或加热，较好的控制了温度变化，提高了反应速率。

3.通过反应罐底部设有的支撑筒和第二电动推杆以及第二电动推杆的一端固定连接的万向轮，在需要移动的时候通过第二电动推杆将万向轮推出支撑筒，进行移动，需要固定位置时缩回第二电动推杆，利用支撑筒接触地面，进行装置的稳定放置，能够方便装置的移动，减轻工作人员的负担。

本发明的结构设计简单合理，操作方便，能够实现对反应罐内的物质进行充分的拌合均匀，提高反应速率，较为有效的对反应罐进行恒温、保温或加热，较好的控制了温度变化，方便了装置的移动，减轻了工作人员的负担，满足人们的需求。

附图说明

图1为本发明提出的一种快速制备石墨烯的装置和方法的结构示意图；

图2为本发明提出的一种快速制备石墨烯的装置和方法的第二电动推杆与万向轮连接的结构示意图；

图3为本发明提出的一种快速制备石墨烯的装置和方法的加热棒的结构示意图；

图4为本发明提出的一种快速制备石墨烯的装置和方法的圆形滑轨与旋转电机连接的结构示意图；

图5为本发明提出的一种快速制备石墨烯的装置和方法的a部分结构示意图。

图中：1反应罐、2加热层、3恒温进口、4恒温出口、5第一恒温管、6恒温槽、7第二恒温管、8进料管、9进料漏斗、10第一阀门、11出气口、12废气管、13废气箱、14出料管、15第二阀门、16圆形滑轨、17连接杆、18旋转电机、19第一电动推杆、20搅拌片、21支撑筒、22第二电动推杆、23万向轮、24加热棒、25控制器、26温度显示器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

参照图1-5，一种快速制备石墨烯的装置和方法，包括反应罐1，反应罐1的的四周表面固定设有加热层2，加热层2的外表面设有恒温进口3和恒温出口4，恒温进口3和恒温出口4与加热层2连通，恒温进口3固定连通有第一恒温管5，第一恒温管5远离恒温进口3的一端固定连通有恒温槽6，恒温槽6远离第一恒温管5的一端固定连通有第二恒温管7，第二恒温管7远离恒温槽6的一端与恒温出口3连通，能够较为有效的对反应罐进行恒温、保温或加热，较好的控制了温度变化，反应罐1的顶部设有进料管8，进料管8远离反应罐1的一端固定连通有进料漏斗9，进料管8的表面设有第一阀门10，在需要放料的时候打开第一阀门，投入物料，反应罐1的顶部固定设有出气口11，出气口11远离反应罐1的一端连通有废气管12，废气管12远离出气口11的一端固定连通有废气箱13，能够将反应过程中的废气集中收集处理，避免污染环境，反应罐1的底部固定连通设有出料管14，出料管14的表面设有第二阀门15，在制备完成后，打开第二阀门15，通过出料管14将需要的物质取出。

反应罐1的顶部内壁固定设有圆形滑轨16，圆形滑轨16垂直固定卡接有连接杆17，连接杆17远离圆形滑轨16的一端垂直固定连接有旋转电机18，旋转电机18的输出轴通过联轴器连接有第一电动推杆19，第一电动推杆19的杆臂上均匀的设有多个搅拌片20，能够实现对反应罐1内的物质进行充分的拌合均匀，提高反应速率。

反应罐1底部的四角处均固定设有支撑筒21，反应罐1的底部垂直固定设有与支撑筒21对应的第二电动推杆22，第二电动推杆22远离反应罐1的一端固定设有万向轮23，能够便于装置的移动，将装置移动到合适的位置。

反应罐1的底部固定设有加热棒24，能够较为有效的对反应罐进行恒温、保温或加热，较好的控制了温度变化。

反应罐1的顶部设有观察窗，能够便于人员观察在反应时反应罐内的情况，以便做出调整。

加热层2的侧壁固定设有控制器25，控制器25为80c51可编程单片机，控制器25的输出端分别与圆形滑轨16、旋转电机18、第一电动推杆19、第二电动推杆22和加热棒24的输入端电性连接，能够精确地控制圆形滑轨16、旋转电机18、第一电动推杆19、第二电动推杆22和加热棒24的输出功率，满足不同的搅拌和加热要求。

圆形滑轨16、旋转电机18、第一电动推杆19、第二电动推杆22、加热棒24和控制器25分别与外部电源电性连接，能够保证装置在正常工作时，得到充足的电量保证。

支撑筒21远离反应罐1的一端设有一圈的防滑耐磨垫，能够更好的使装置固定，减少支撑筒21与地面之间的摩擦而造成支撑筒21的磨损，从而影响支撑筒21的使用寿命。

加热层2的侧壁固定设有温度显示器26，所述温度显示器26的输出端与加热层2密封连通，能够较为准确的告知工作人员反应时的温度，便于记录数据以及调控整个反应温度，使操作更方便。

恒温槽6内的恒温介质为水蒸气或石油，能够较为稳定的进行温度的调控，可以循环利用，节能环保。

本发明还提供了一种快速制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

s1，在反应罐1中，投入大量98％浓硫酸，再加入石墨块或石墨片，搅拌、加热，控制温度在40-80℃，反应3-6h，得到氧化石墨；

s2，将氧化石墨及其反应液，经过超声机处理1-5h，得到氧化石墨烯溶液；

s3，将氧化石墨烯溶液用氨水稍稍中和，控制ph为4-6，添加强还原剂，将氧化石墨烯还原，得到成品石墨烯。

所述s3中，强还原剂具体为水合肼、硼氢化钠中的一种。

本发明的工作过程：使用时，通过控制器25操控第二电动推杆22，使第二电动推杆22推动万向23轮伸出支撑筒21外，能够便于装置的移动，将装置移动到合适的位置，再通过控制器25将第二电动推杆22缩回至支撑筒21内，便于装置的固定，打开第一阀门10，将石墨、强氧化剂和强还原剂按照需求和时间顺序经进料漏斗9落入进料管8后进入反应罐1内，通过反应罐1顶部内壁固定设有的圆形滑轨16，圆形滑轨16通过连接杆17固定连接旋转电机18，带动旋转电机18做圆周运动，旋转电机18带动第一电动推杆19旋转，第一电动推杆19带动搅拌片20进行上下伸缩运动，能够实现对反应罐1内的物质进行充分的拌合均匀，提高反应速率，通过在反应罐1外壁设置的加热层2，加热层2通过恒温进口3连通第一恒温管5，第一恒温管5连通恒温槽6，恒温槽6通过第二恒温管7连通恒温出口4，以及反应罐1底部设有的加热棒24，能够较为有效的对反应罐1进行恒温、保温或加热，较好的控制了温度变化，在反应生成石墨烯的过程中，通过反应罐1顶部设有的出气口11，出气口11通过废气管12连通有废气箱13，能够将反应过程中的废气集中收集处理，避免污染环境，制备完成后，打开第二阀门15，通过出料管14将需要的物质取出。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。