一种银纳米晶-多层石墨烯复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料表面整饰工艺技术领域，具体涉及一种银纳米晶-多层石墨烯复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯是一种由碳原子以SP2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光；导热系数高达5300W/(m*K)，高于碳纳米管和金刚石；常温下其电子迀移率超过15000cm2/(V *s)，又比纳米碳管或硅晶体高；而电阻率只约10_6Ω/πι，比铜或银更低，为目前世上电阻率最小的材料。因为它的电阻率极低，电子跑的速度极快，因此被期待可用来发展出更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。然而，石墨烯自身的粘性使它不容易在高分子树脂基体中良好的分散。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种银纳米晶-多层石墨烯复合材料的制备方法，该方法形成的银纳米晶致密、形状规则、粒径均匀。
[0004]本发明所采用的技术方案是，一种银纳米晶-多层石墨烯复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0005]步骤1，将天然鳞片石墨2?4质量份和混酸14?22质量份混合，充分搅拌30min，加入强氧化剂高猛酸钾0.4?I质量份进行反应10?30min ;再加入插层剂三氯化铁0.1?0.4质量份反应30?60min，洗涤过滤，回收干燥，得到插层石墨；
[0006]步骤2，将步骤I得到的插层石墨瞬间900°C瞬间高温处理8?1s或微波辐射10?30s，层间酸根离子瞬间膨胀形成膨胀石墨；
[0007]步骤3，将步骤2得到的膨胀石墨置于75%乙醇溶液中，40KHz超声波环境下利用超声空气化作用，使得石墨层间空气迅速膨胀，破碎、分散出多层石墨烯；
[0008]步骤4，将多层石墨烯在40°C、超声波条件下分别经过由除油、粗化、敏化、活化、还原得到银纳米晶-多层石墨烯复合材料。
[0009]本发明的特点还在于，
[0010]步骤I中混酸为浓硫酸和浓硝酸的混合物，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为0.5 ?2:1 ο
[0011]步骤4中除油是采用16g氢氧化钠、3g碳酸钠和6g磷酸钠6g配制的混合溶液200ml进行除油。
[0012]步骤4中粗化是采用Sg三氧化铬、3.8ml浓硫酸和Iml磷酸配置成的混合溶液200ml进行粗化。
[0013]步骤4中敏化是采用4g氯化亚锡和8ml浓盐酸配置成的混合溶液200ml进行敏化。
[0014]步骤4中活化是采用4g硝酸银和5ml氨水配置成的混合溶液200ml活性处理30mino
[0015]步骤4中还原是采用将9g葡萄糖、0.8g酒石酸和2ml乙醇配置成的混合溶液滴加到3.5g硝酸银、6ml氨水和2.5g氢氧化钠配置成的混合溶液200ml中形成的混合溶液中进行还原。
[0016]本发明的有益效果是，本发明银纳米晶-多层石墨烯复合材料的制备方法，以天然鳞片石墨为原材料，通过氧化插层、高温处理及机械剥离制得多层石墨烯；通过化学镀法将银纳米晶附着在石墨烯的表面制得银纳米晶-多层石墨烯复合材料。该生产工艺稳定，操作简单，质量可靠，适合工业化大规模生产。
[0017]本发明对多层石墨烯表面整饰过程完全在40°C、超声波条件下进行，葡萄糖还原银盐液中银原子的过程平稳，形成的银纳米晶致密，形状规则、粒径均匀，能够很好的改善石墨烯的表面特性，改善其在树脂基复合材料中的分散。
【附图说明】
[0018]图1是本发明所制备的纳米银-多层石墨烯复合材料宏观下标尺为I ym透射电子显微镜照片；
[0019]图2是本发明所制备的纳米银-多层石墨烯复合材料的高倍透射电子显微镜照片;
[0020]图3是本发明所制备的纳米银-多层石墨烯复合材料宏观下标尺为2 μπι透射电子显微镜照片；
[0021]图4是本发明所制备的纳米银-多层石墨烯复合材料微观下标尺为10nm透射电子显微镜照片；
[0022]图5是本发明所制备的纳米银-多层石墨烯复合材料宏观下标尺为I μπι扫描电子显微镜照片。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0024]本发明银纳米晶-多层石墨烯复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施:
[0025]步骤I，将天然鳞片石墨2?4质量份和混酸14?22质量份混合(混酸为浓硫酸和浓硝酸的混合物，其中浓硫酸与浓硝酸的体积比为0.5?2:1)，充分搅拌30min，加入强氧化剂高猛酸钾0.4?I质量份进行反应10?30min ;再加入插层剂三氯化铁0.1?0.4质量份反应30?60min，洗涤过滤，回收干燥，得到插层石墨；
[0026]步骤2，将步骤I得到的插层石墨瞬间900°C瞬间高温处理8?1s或微波辐射10?30s，层间酸根离子瞬间膨胀形成膨胀石墨；
[0027]步骤3，将步骤2得到的膨胀石墨置于75%乙醇溶液中，40KHz超声波环境下利用超声空气化作用，使得石墨层间空气迅速膨胀，破碎、分散出多层石墨烯；
[0028]步骤4，将多层石墨烯在40°C、超声波条件下分别经过由除油、粗化、敏化、活化、还原得到银纳米晶-多层石墨烯复合材料。
[0029]除油是采用16g氢氧化钠、3g碳酸钠和6g磷酸钠6g配制的混合溶液200ml进行除油；粗化是采用Sg三氧化铬、3.8ml浓硫酸和Iml磷酸配置成的混合溶液200ml进行粗化；敏化是采用4g氯化亚锡和8ml浓盐酸配置成的混合溶液200ml进行敏化；活化是采用4g硝酸银和5ml氨水配置成的混合溶液200ml活性处理30min ;还原是采用将9g葡萄糖、0.8g酒石酸和2ml乙醇配置成的混合溶液滴加到3.5g硝酸银、6ml氨水和2.5g氢氧化钠配置成的混合溶液200ml中形成的混合溶液中进行还原。
[0030]由图1?4可以看出，本发明制备得到的银纳米晶-多层石墨烯复合材料的多层石墨烯片层很薄；该多层石墨烯的层数约为7层；银纳米晶致密地排列在多层石墨烯表面；银纳米晶形状规则、大小均匀，粒径约为lOOnm。
[0031]由图5可以看出，银纳米晶致密地排列在多层石墨烯表面，与图3相互印证。
[0032]实施例1
[0033]步骤I，将天然鳞片石墨2质量份和混酸16质量份混合(混酸为浓硫酸和浓硝酸的混合物，其中浓硫酸与