化比；
[005引 妨老化后的前驱体升温至75°C开始一段晶化，晶化时间化；二段晶化；95°C，化； 晶化过程中揽拌转速为35化/min。分离、洗漆、置于120°C烘箱干燥化，样品编号SP1。SP1 的LCC为90. 0,沉降粒度D50为2. 9 y m，母液中Si02为1. 65g/l，母液中SiO 2含量较低，大 大降低了母液回收利用难度而不增加成本。
[0053] 实施例2 ;
[0054] (1)晶种制备：同实施例1 ;
[0化5] (2)烧结法氧化侣粗液、晶化母液按4:3的体积比调配，作为侣源。其化学成分为： Al2〇3= 68. 6g/l，化 2〇 = 76g/l，a k = 1. 79 ;初始温度 65°C。
[0化6] (3)取120ml工业浓水玻璃（26. 6 %，d = 1.37)放入反应容器中，提前加热至 55°C。辅W揽拌的条件下将446ml步骤（2)制得调配液缓慢加入反应器中，同时加入8. 2g 晶种，快速揽拌15min，将浆化物质揽拌均匀；
[0057] (4)将反应器温度升高至65°C，老化0.化；
[005引 妨老化后的前驱体升温至75°C进行一段晶化，晶化时间化；二段晶化；95°C，化； 晶化过程中揽拌转速为5(K)r/min。分离、洗漆、置于120°C烘箱干燥化，样品编号SP2。SP2 的LCC为93. 0,沉降粒度D50为2. 9 y m，母液中Si02为4. 60g/L，SP2较SPl的LCC提高。
[0059] 实施例3 ;
[0060] (1)晶种制备：合成摩尔比如下；2. 0化2〇 '3. 5Si〇2 'AlaOs '85&0。晶化温度95°C， 时间化；晶化完毕后将晶化混合物进行抽滤、洗漆，滤饼转移至烘箱鼓风干燥，得粉末状晶 种；
[0061] (2)烧结法氧化侣粗液、晶化母液按1:1的体积比调配，调配液作为侣源，化学成 分为；A1203 = 60g/l，化20 = 66g/l，a k = 1. 80 ;由于烧结法侣酸钢溶液温度较高，调配液 初始温度65°C。
[0062] (3)取100ml工业浓水玻璃（26.6%，d = 1.37)放入反应容器中，提前加热至 55°C。辅W揽拌的条件下将446ml调配液缓慢加入反应器中，并加入6. Og晶种，快速揽拌 15min，将形成的混合物揽拌均匀；
[0063] (4)将反应器温度升高至65°C，老化化；
[0064] (5)老化后的前驱体升温至75°C进行一段晶化，晶化时间化；二段晶化；9(TC， 6.5h;晶化过程中揽拌转速为5(K)r/min。分离、洗漆、置于120°C烘箱干燥化，样品编号SP3。 SP3的LCC为110. 7,沉降粒度D50为2. 7ym，母液中Si〇2为3. 61g/L，SP3的LCC较高，且 粒径较小，利于工业分离、烘干、包装。
[0065] 实施例4
[0066] (1)晶种制备；采用实施例2生产的SP2复合沸石；
[0067] (2)烧结法氧化侣粗液、晶化母液按4:3的体积比调配，作为侣源。其化学成分为： A1203 = 68. 6g/l,化20 = 76g/l, a k = 1. 79 ;初始温度 65°C。
[0068] (3)取120ml工业浓水玻璃（26.6%，d = 1.37)放入反应容器中，提前加热至 55°C。辅W揽拌的条件下将446ml步骤（2)制得调配液缓慢加入反应器中，同时加入8. 2g 晶种，快速揽拌15min，将浆化物质揽拌均匀；
[0069] (4)将反应器温度升高至65°C，老化0.化；
[0070] 妨老化后的前驱体升温至75°C进行一段晶化，晶化时间化；二段晶化；95°C，化； 晶化过程中揽拌转速为5(K)r/min。分离、洗漆、置于120°C烘箱干燥化，样品编号SP4。SP4 的LCC为96. 4,沉降粒度D50为3. 1 y m，母液中Si〇2为5. 18g/L，SP4的LCC大于90,载液 能力强，但是粒度大于3 y m，母液中的Si化含量大于5g/L母液回收利用难度较SPUSP2及 SP3有难度。
[0071]
【主权项】
1. 一种沸石的制备方法，其特征在于，包括： 获得水玻璃及铝酸钠溶液制备晶种，所述晶种的制备体系的配比为Na2O: SiO2: Al2O3: H2O = (1.0-5.0) ： (3. 0-5. 0) ：1： (50-240)； 配制所需的调配液； 将配制的调配液与水玻璃按一定比例混合，将水玻璃及铝酸钠溶液制备的晶种引入配 制的调配液与水玻璃中，利用低速的搅拌充分混匀，得到反应前驱体； 将得到的前驱体加入反应槽，进行老化； 将经过老化的前驱体进行一段晶化，所述一段晶化的温度为65-85? ; 对反应槽温度进行调整，对前驱体进行二段晶化，所述二段晶化的温度为85-120°C ; 反应完毕后，过滤、洗涤、快速烘干得到LCC大于90的P型、方钠石共生沸石，得到晶化 母液，所述晶化母液用于配置所需的调配液。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述采用水玻璃及铝酸钠溶液制备 晶种包括： 反应温度为70-120°C ;反应时间为2-10h。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于： 所述配制的调配液包括含硅粗液、种分母液及晶化母液中的至少一种。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述配制所需的调配液包括： 所述调配液中Al2O3的浓度为5-100g/l，a k为1. 2-2. 5。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体包括： 所述配制的调配液与水玻璃的配比为Na2O :Si02:Al203:H20 = (2. 0~5. 0) : (2. 5~ 3. 0) :1 :(80 ~250)。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述利用低速的搅拌充分混匀包括： 搅拌速率为200-800r/min，搅拌时间为10-30min。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述得到的前驱体加入反应槽，进行 老化包括： 老化条件为温度50-70°C，时间0. 5-2h。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一段晶化包括： 将P型沸石晶种引入前驱体，首先使前驱体进行初步晶化，使前驱体一段结晶为A型沸 石及方钠石混合晶相；所述一段晶化的时间为〇. 5-6h。
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二段晶化包括： 促进P型沸石晶体生长，同时保持方钠石的晶体结构；所述二段晶化的时间为l-l〇h。
10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述得到LCC大于90的P型、方钠 石共生沸石包括： 羟基方钠石的化学组成式为NaJAlSiO4]3 (OH)，灼减（800°C )8.5% ; P型沸石化学组成式为Na2O · 2. ISiO2 · Al2O3 · 4· 5H20,灼减21 % ; 按灼减计算，共生沸石中两种沸石的比例为1. 1:1。
【专利摘要】本发明公开了一种沸石制备方法，属于化学品制备技术领域。所述一种沸石的制备方法包括采用制备晶种，将晶种引入配制的调配液中，利用低速的搅拌充分混匀水玻璃及调配液，得到反应前驱体，将前驱体进行老化，将经过老化的前驱体进行一段晶化，对反应槽温度进行调整，对前驱体进行二段晶化，完毕后，过滤、洗涤、快速烘干得到高载液能力的P型、方钠石共生沸石。本发明沸石制备方法沸石的制备方法液体携带能力高,LCC大于90，实现零排放，制作成本低，利于工业分离、烘干、包装。
【IPC分类】C01B39-02, C01B33-26
【公开号】CN104649291
【申请号】CN201410677200
【发明人】王尊明, 赵善雷, 马晓宁, 冯晓明
【申请人】中国铝业股份有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2014年11月21日