的制备：控制反应器温度为0°C，充分搅拌48h，使得人造石墨颗粒与 钴酸锂颗粒之间充分接触（形成电子通道），同时又有电解液将其连接（形成离子通道）， 进行石墨片层剥离反应，且剥离过程中，快速渗透剂T将分散于剥离生产的石墨烯表面，防 止石墨烯堆叠过程的发生，从而制备得到石墨烯原浆。
[0077] 提纯：采用碳酸二甲酯为洗液，对石墨烯原浆进行洗涤，离心，去除杂质，得到石墨 烯浆料；干燥后即得到石墨烯粉体材料。
[0078] 实施例6，
[0079] 与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
[0080] 反应衆料的配制：选择膨化石墨为石墨片层提供源，其质量占反应衆料质量的 5. 9% ；
[0081] 碳酸丙烯酯：碳酸甲基乙基酯=1:1的混合液作为溶剂、0. 8mol/L的四氟硼酸锂 为溶质的溶液作为电解液（反应液），其质量占反应浆料质量的90% ;
[0082] 选择脂肪酸为表面活性剂，其质量占反应浆料质量的0. 1% ;
[0083] 金属锂粉为动力源物质，其质量占反应浆料质量的4% ;
[0084] 之后加入反应器中，充分搅拌混合均匀得到反应浆料。
[0085] 石墨烯原浆的制备：控制反应器温度为20°C，充分搅拌4h，使得膨胀石墨颗粒与 金属锂粉之间充分接触（形成电子通道），同时又有电解液将其连接（形成离子通道），进 行石墨片层剥离反应，且剥离过程中，脂肪酸将分散于剥离生产的石墨烯表面，防止石墨烯 堆叠过程的发生，从而制备得到石墨烯原浆。
[0086] 提纯：采用碳酸二甲酯为洗液，对石墨烯原浆进行洗涤，过滤，去除杂质，得到石墨 烯浆料；干燥后即得到石墨烯粉体材料。
[0087] 实施例7，
[0088] 与实施例1不同的是，本实施例包括如下步骤：
[0089] 反应衆料的配制：选择膨化石墨为石墨片层提供源，其质量占反应衆料质量的 18% ；
[0090] 氯磺酸：硫酸=1:1的混合液作为溶剂、高锰酸钾为溶质的溶液作为电解液（反应 液），其质量占反应楽·料质量的18% ;
[0091] 选择聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，其质量占反应浆料质量的5% ;
[0092] 磷酸铁锂为动力源物质，其质量占反应浆料质量的59% ;
[0093] 之后加入反应器中，充分搅拌混合均匀得到反应浆料。
[0094] 石墨烯原浆的制备：控制反应器温度为30°C，充分搅拌10h，使得膨胀石墨颗粒与 磷酸铁锂之间充分接触（形成电子通道），同时又有电解液将其连接（形成离子通道），进 行石墨片层剥离反应，且剥离过程中，聚乙烯吡咯烷酮将分散于剥离生产的石墨烯表面，防 止石墨烯堆叠过程的发生，从而制备得到石墨烯原浆。制备得到石墨烯原浆。
[0095] 提纯：采用去离子水为洗液，对石墨烯原浆进行洗涤，离心，去除杂质，得到石墨烯 浆料；干燥后即得到石墨烯粉体材料。
[0096] 采用XPS测试产物的杂质含量；比表面积测试仪器测试石墨烯的比表面积。
[0097]
【主权项】
1. 一种石墨烯的制备方法，其特征在于，主要包括如下步骤： 步骤1，反应浆料的配制：将含有石墨片层结构的碳材料、含有石墨插层或/和剥离功 能组分的反应液、表面活性剂以及动力源物质加入反应器中混合均匀，得到反应浆料； 步骤2,石墨烯原浆的制备：对步骤1的反应浆料施加扰动，使得碳材料与动力源物质 之间通过反应液离子导通的同时，形成电子传输通道，进行石墨片层剥离，制备得到石墨烯 原浆； 步骤3,提纯：去除步骤2制备得到的石墨烯原浆中的杂质，得到石墨烯浆料；干燥后即 得到石墨稀粉体材料。
2. -种权利要求1所述的石墨稀的制备方法，其特征在于，步骤1所述碳材料包括 膨胀石墨、人造石墨和天然石墨中的至少一种，所述碳材料在反应浆料中的质量比例为 0? 1% _95%〇
3. -种权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤1所述动力源物质包 括与步骤1所述碳材料之间存在电势差的物质，包含富锂物质或/和作为电极材料的金 属物质；所述富锂物质包括 LiM102、LiMn2_xM2x04、LiNi xMShOp Li3_xM4xN、LiFeP04、Li 2Fe04、 Li7_xMnxN 4、Li3_xFexN2、Li 2S、Li2S2和 LiNi xMnyCoz02中的至少一种，其中，Ml 为 Co、Ni、Mn、Cu、 Cr和Fe中的至少一种，M2为Ni、Co、Cu、Cr、Fe和V中的至少一种，M3为Co、Mn、Cu、Cr、 Fe、V、La、Al、Mg、Ga 和 Zn 中的至少一种，M4 为 Co、Ni、Cu、Cr 和 V 中的至少一种，x+y+z = 1 ;所述作为电极材料的金属物质包括金属锂、金属钠、金属钾、金属镁、金属铝、金属锌中的 至少一种，所述动力源物质在反应浆料中的质量比例为1% -90%。
4. 一种权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤1所述反应液还包括溶 质和溶剂，溶质或/和溶剂中包含石墨插层或/和剥离功能组分；所述溶质包括以权利要求 3中所述金属的离子为阳离子的盐；所述石墨插层或/和剥离功能组分包括碱金属元素、碱 土金属元素、金属氯化物、氯化物、稀土元素、卤素元素、赝卤素、强酸、碳酸丙烯酯中的至少 一种，所述石墨插层或/和剥离功能组分在反应浆料中的质量比例为1% -90%。
5. -种权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤1所述表面活性剂包含 润湿剂、分散剂、渗透剂、增溶剂、助溶剂、潜溶剂中的至少一种。
6. -种权利要求5所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述润湿剂为阴离子型或/ 和非离子型润湿剂；所述分散剂为脂肪酸类/脂肪族酰胺类/酯类、石蜡类、金属皂类、低分 子蜡类、HPM中的至少一类；所述渗透剂为非离子型或/和阴离子型渗透剂。
7. -种权利要求6所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述阴离子型润湿剂包括 烷基硫酸盐、磺酸盐、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸盐、羧酸皂类、磷酸酯中的至少一种；所述非离 子型润湿剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯聚氧丙 烯嵌段共聚物中的至少一种；所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、油酸酰、硬脂酸单甘油酯、 三硬脂酸甘油酯、液体石蜡、微晶石蜡、硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸钙、聚乙烯蜡、聚乙二醇 中的至少一种；所述非离子型渗透剂包含JFC、JFC-I、JFC-2、JFC-E中的至少一种；所述阴 离子型渗透剂包含快速渗透剂T、耐碱渗透剂0EP-70、耐碱渗透剂AEP、高温渗透剂JFC-M中 的至少一种；所述助溶剂包括苯甲酸、苯甲酸钠、水杨酸、水杨酸钠、对氨基苯甲酸、乌拉坦、 尿素、酰胺、乙酰胺、硼砂和碘化钾中的至少一种；所述潜溶剂包括乙醇、甘油、丙二醇和聚 乙二醇中的至少一种。
8. -种权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤1所述表面活性剂的添 加量为反应浆料总质量的〇. 01% -30%。
9. 一种权利要求1所述的石墨稀的制备方法，其特征在于，步骤2所述对反应衆料所施 加的扰动包括搅拌、超声和挤压中的至少一种；步骤3所述提纯方式包括离心、静置沉降和 过滤中的至少一种。
10. -种使用权利要求1所述方法制备出来的石墨烯，以及使用该石墨烯制备的储能 器件、热导器件、电导器件。
【专利摘要】本发明属于石墨烯制备技术领域，特别涉及一种石墨烯的制备方法：即将含有石墨片层结构的碳材料、含有石墨插层或/和剥离功能组份的反应液、表面活性剂以及动力源物质加入反应器中混合均匀，得到反应浆料；之后进行剥离反应制备得到石墨烯浆料，且在石墨片层剥离过程中，表面活性剂能够迅速的将剥离开来的石墨片层包裹，防止其重新堆叠，最后分离纯化即得到石墨烯产品。与现有技术相比，采用本发明方法制备石墨烯时，不仅可以解决氧化-还原法制备石墨烯过程中的安全隐患及环境污染问题；同时还能实现大批量、低成本、工业化制备片层数量少的石墨烯。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104860311
【申请号】CN201510274571
【发明人】杨玉洁
【申请人】广东烛光新能源科技有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月26日