一种采用软模板制备纳米介孔碳微球的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料制备技术领域，涉及一种采用软模板制备纳米介孔碳微球的方法。
【背景技术】
[0002]介孔材料是近20年来材料科学领域研宄的热点，它的孔径一般为2?50nm，其独特的结构特性，使其在催化、吸附、分离、储能等领域受到广泛的关注。介孔炭微球是一种具有高比表面积、较大的孔容、均一可调的孔径、规整的孔道结构、良好的热稳定性、化学稳定性的纳米材料，因此在选择性催化、吸附分离、吸收、电池电极以及能量转换等方面都具有广阔的应用前景，引起了科学工作者的广泛关注。
[0003]目前，已报道出介孔碳材料的制备方法很多，主要包括有硬模板法和软模板法，硬模板法是一种制备具有特定孔道结构特点的多孔材料的方法，是将有序介孔硅作为模板，引入碳源，在孔道内部进行高温炭化，去除模板得到纳米介孔炭材料的一种方法。这种方法操作简单，但是由于其步骤较多，且需要制备介孔材料作为模板，在制备完成后去模板，增加制备难度。软模板法是以两亲性分子或表面活性剂(嵌段共聚物)作为模板剂合成介孔材料的一种方法，选定的炭前驱体与模板剂通过氢键、静电等相互作用进行有机-有机自组装即可得到复合纳米胶束，然后在较高温度下老化使其形成具有三维刚性结构的复合物材料，最后高温炭化该复合物即可得到介孔炭材料。软模板法由于其模板是原位生成，在炭化过程中就可以去模板，并且可以利用不同的分子模板来调控介孔的结构，故采用软模板法制备介孔炭材料的研宄越来越多。
[0004]到目前为止，现有的专利采用二氧化硅、硅酸盐、SBA-15、氧化锌、表面活性剂等作为模板，以酚醛树脂、聚吡略、聚丙烯酰胺、聚丙烯为碳源均能制备介孔炭材料，但其制备过程较复杂、成本较高，同时对软模板法制备纳米介孔炭微球的报道很少。因此，有必要寻求一种简单可行、成本低的纳米介孔炭微球的制备方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种采用软模板制备纳米介孔碳微球的方法，解决了现有软模板制备纳米介孔碳微球过程复杂、成本高的问题。
[0006]本发明所采用的技术方案是，一种采用软模板制备纳米介孔碳微球的方法，具体按以下步骤实施:
[0007]步骤I，组装复合体:
[0008]将结构导向剂和碳源加入pH = 12的碱性溶液中，在水浴温度为30°C下超声搅拌2h?8h，使结构导向剂与碳源充分混合，组装成复合体；
[0009]步骤2，老化处理:
[0010]将步骤I组装得到的复合体装入反应釜中，加热老化处理，然后用去离子水过滤洗涤至中性，在100°c条件下干燥12h得到老化产物。
[0011]步骤3，炭化:
[0012]将老化产物置于管式炉中，惰性气体的保护作用下，采用两段式将温度上升至900 0C，炭化2h，冷却至室温，即得到纳米介孔炭微球。
[0013]本发明的特点还在于，
[0014]步骤I中结构导向剂与炭前驱体的质量比为I?10:3。
[0015]步骤I中结构导向剂为阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵。
[0016]步骤I中碳源为水性中间相沥青。
[0017]步骤I中碱性溶液为NaOH溶液，NaOH溶液与结构导向剂的体积质量比为600?
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[0018]步骤2中老化处理的加热温度为130°C?150°C，老化时间为24?48h。
[0019]步骤3中炭化过程具体升温方式为:先以2°C /min升温至450°C，保温2h，再以3 0C /min 升温至 900 °C，保温 2h。
[0020]本发明的有益效果是，与现有技术相比，本发明可以在较低温度(130°C?150°C )下制备具有高比面积且孔道结构可控的纳米介孔炭微球；可以根据实际需要，调节结构导向剂与碳源的用量，从而进行孔道结构的调控。同时本发明制备纳米介孔碳微球方法，具有生产周期短，工艺简单，成本低的特点。
【附图说明】
[0021]图1是本发明实施例1中制备得到的纳米介孔碳微球的??Μ图；
[0022]图2是本发明实施例2中制备得到的纳米介孔碳微球的TEM图；
[0023]图3是本发明实施例3中制备得到的纳米介孔碳微球的TEM图。
【具体实施方式】
[0024]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0025]本发明提供了一种采用软模板制备纳米介孔碳微球的方法，具体按以下步骤实施:
[0026]步骤I，组装复合体:
[0027]按质量比I?10:3称取结构导向剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB和碳源水性中间相沥青AMPJf CTAB加入pH = 12的NaOH溶液，NaOH溶液的体积(ml)与结构导向剂的质量(g)的比为600?180:1，搅拌30min?60min，然后加入AMP，在水浴温度为30°C下超声搅拌2h?8h，使CTAB与AMP充分混合，组装成复合体；
[0028]步骤2，老化处理:
[0029]将步骤I组装得到的复合体装入反应釜中，在130°C?150°C下加热24h?48h，进行老化处理，然后用去离子水洗涤至中性，过滤，在100°c下干燥12h，得到CTAB/AMP复合物；
[0030]步骤3，炭化:
[0031]将步骤2得到的CTAB/AMP复合物置于管式炉中，在惰性气体保护作用下，采用两段式将温度上升至900°C，炭化2h后取出，冷却至室温，即得纳米介孔炭微球。
[0032]炭化过程具体为:以2°C/min升温至450°C，保温2h，在以3°C/min升温至900°C，保温2h。
[0033]本发明选用水性中间相沥青为碳源，是由于其易溶于碱性溶液且易形成炭凝胶。但是一般直接利用水相中间相沥青制备的炭微球不具备介孔结构，而本发明利用结构导向剂CTAB与AMP相互作用，即AMP含有大量的羧基官能团，在碱性溶液溶解后，AMP表面带负电，CTAB的微胶束带正电，CTAB与AMP通过静电作用力形成CTAB/AMP复合胶束，进而形成凝胶球，将其炭化后即可得到形貌可控的介孔材料。采用本发明方法