一种石墨化碳材料及其制备方法和超级电容的制作方法_3

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图2可以看出,颗粒状石墨化碳材料的表面原位生长了一维管径20?10nm碳纳米管,是一种石墨化碳/碳纳米管的复合材料。
[0105]将0.3g的上述制得的石墨化碳材料加入到25mL量筒中,经上下震荡,最后目测得到的振实密度为0.4g/mL。
[0106]对上述石墨化碳材料的比表面积、孔隙率和平均孔径进行检测,结果为:比表面积为1500m2/g,孔隙率为1.12cm3/g,平均孔径为3.2nm。
[0107]参照实施例1所述方法对上述制得的石墨化碳材料的石墨化程度进行计算,结果为:该石墨化碳材料的石墨化程度为81.9%。
[0108]将上述制得的石墨化碳材料、粘接剂(PVDF)和导电剂(导电炭黑)按质量比8:1:1的比例混合均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀形成浆料,将其涂覆在铝箔上,涂覆厚度为100 μm,在120°C条件下烘干,然后剪裁成Φ13的电极片。在手套箱中,将电极片与隔膜及电解液(1M Et4NBF4/PC)组装成2032型扣式超级电容。
[0109]对制得的扣式超级电容进行电化学性能测试,其比容量为75F/g,对应的能量密度为13Wh/kg,功率密度25kW/kg,1C倍率下10000次循环比容量衰减3.5%。
[0110]实施例3
[0111]取10g酚醛树脂(4169、台湾长春),将其浸渍在200ml含有50g硫酸镍的水溶液中,烘干,得到吸附金属离子催化剂的酚醛树脂;之后将吸附金属离子催化剂的酚醛树脂加入含200g KOH的溶液中,烘干粉碎,得到前驱体。
[0112]将前驱体置于管式炉中,在氮气氛围中,按照400mL/h的流量通入乙醇,同时按照4°C /min的升温速率升温至850°C,保持6h后,自然降温后取出,依次进行酸洗、过滤、干燥,得到石墨化碳材料。
[0113]将0.3g的上述制得的石墨化碳材料加入到25mL量筒中,经上下震荡,最后目测得到的振实密度为0.4g/mL。
[0114]对上述石墨化碳材料的比表面积、孔隙率和平均孔径进行检测,结果为:比表面积为1500m2/g,孔隙率为1.12cm3/g,平均孔径为3.2nm。
[0115]参照实施例1所述方法对上述制得的石墨化碳材料的石墨化程度进行计算,结果为:该石墨化碳材料的石墨化程度为81.9%。
[0116]将上述制得的石墨化碳材料、粘接剂(PVDF)和导电剂(导电炭黑)按质量比8:1:1的比例混合均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀形成浆料,将其涂覆在铝箔上,涂覆厚度为100 μm,在120°C条件下烘干,然后剪裁成Φ13的电极片。在手套箱中,将电极片与隔膜及电解液(1M Et4NBF4/PC)组装成2032型扣式超级电容。
[0117]对制得的扣式超级电容进行电化学性能测试,其比容量为75F/g,对应的能量密度为13Wh/kg,功率密度25kW/kg,1C倍率下10000次循环比容量衰减3.5%。
[0118]实施例4
[0119]取10g酚醛树脂(4169、台湾长春),将其浸渍在200ml含有1g硫酸镍的水溶液中,烘干,得到吸附金属离子催化剂的酚醛树脂;之后将吸附金属离子催化剂的酚醛树脂加入含300g KOH的溶液中,烘干粉碎,得到前驱体。
[0120]取1000g三聚氰胺与前躯体混合均匀后置于管式炉中,在氮气氛围中,按照4°C /min的升温速率升温至900°C,保持Ih后,自然降温后取出,依次进行酸洗、过滤、干燥,得到石墨化碳材料。
[0121]将0.3g的上述制得的石墨化碳材料加入到25mL量筒中,经上下震荡,最后目测得到的振实密度为0.2g/mL。
[0122]对上述石墨化碳材料的比表面积、孔隙率和平均孔径进行检测,结果为:比表面积为2500m2/g,孔隙率为1.15cm3/g,平均孔径为3.3nm。
[0123]按照实施例1所述的方法对本实施例制得的石墨化碳材料进行石墨化程度的计算,计算结果为:该石墨化碳材料的石墨化程度为73.3%。
[0124]将上述制得的石墨化碳材料、粘接剂(PVDF)和导电剂(导电炭黑)按质量比8:1:1的比例混合均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀形成浆料,将其涂覆在铝箔上,涂覆厚度为100 μm,在120°C条件下烘干,然后剪裁成Φ13的电极片。在手套箱中,将电极片与隔膜及电解液(1M Et4NBF4/PC)组装成2032型扣式超级电容。
[0125]对制得的扣式超级电容进行电化学性能测试,其比容量为85F/g,对应的能量密度为15Wh/kg,功率密度21KW/kg,1C倍率下10000次循环比容量衰减4%。
[0126]实施例5
[0127]取10g酚醛树脂(4169、台湾长春),将其浸渍在200ml含有1g硫酸镍的水溶液中,烘干,得到吸附金属离子催化剂的酚醛树脂;之后将吸附金属离子催化剂的酚醛树脂加入含300g KOH的溶液中,烘干粉碎,得到前驱体。
[0128]将前驱体置于管式炉中,在氮气氛围中,按照5000mL/h的流量通入甲烷气体,同时按照4°C /min的升温速率升温至900°C,保持Ih后,自然降温后取出,依次进行酸洗、过滤、干燥,得到石墨化碳材料。
[0129]将0.3g的上述制得的石墨化碳材料加入到25mL量筒中,经上下震荡,最后目测得到的振实密度为0.2g/mL。
[0130]对上述石墨化碳材料的比表面积、孔隙率和平均孔径进行检测,结果为:比表面积为2500m2/g,孔隙率为1.15cm3/g,平均孔径为3.3nm。
[0131]按照实施例1所述的方法对本实施例制得的石墨化碳材料进行石墨化程度的计算,计算结果为:该石墨化碳材料的石墨化程度为73.3%。
[0132]将上述制得的石墨化碳材料、粘接剂(PVDF)和导电剂(导电炭黑)按质量比8:1:1的比例混合均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀形成浆料,将其涂覆在铝箔上,涂覆厚度为100 μm,在120°C条件下烘干,然后剪裁成Φ13的电极片。在手套箱中,将电极片与隔膜及电解液(1M Et4NBF4/PC)组装成2032型扣式超级电容。
[0133]对制得的扣式超级电容进行电化学性能测试,其比容量为85F/g,对应的能量密度为15Wh/kg,功率密度21KW/kg,1C倍率下10000次循环比容量衰减4%。
[0134]实施例6
[0135]取10g酚醛树脂(4169、台湾长春),将其浸渍在200ml含有1g硫酸镍的水溶液中,烘干,得到吸附金属离子催化剂的酚醛树脂;之后将吸附金属离子催化剂的酚醛树脂加入含300g KOH的溶液中,烘干粉碎,得到前驱体。
[0136]将前驱体置于管式炉中,在氮气氛围中,按照4000mL/h的流量通入乙醇,同时按照4°C /min的升温速率升温至900°C,保持Ih后,自然降温后取出,依次进行酸洗、过滤、干燥,得到石墨化碳材料。
[0137]将0.3g的上述制得的石墨化碳材料加入到25mL量筒中,经上下震荡,最后目测得到的振实密度为0.2g/mL。
[0138]对上述石墨化碳材料的比表面积、孔隙率和平均孔径进行检测,结果为:比表面积为2500m2/g,孔隙率为1.15cm3/g,平均孔径为3.3nm。
[0139]按照实施例1所述的方法对本实施例制得的石墨化碳材料进行石墨化程度的计算,计算结果为:该石墨化碳材料的石墨化程度为73.3%。
[0140]将上述制得的石墨化碳材料、粘接剂(PVDF)和导电剂(导电炭黑)按质量比8:1:1的比例混合均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀形成浆料,将其涂覆在铝箔上,涂覆厚度为100 μm,在120°C条件下烘干,然后剪裁成Φ13的电极片。在手套箱中,将电极片与隔膜及电解液(1M Et4NBF4/PC)组装成2032型扣式超级电容。
[0141]对制得的扣式超级电容进行电化学性能测试,其比容量为85F/g,对应的能量密度为15Wh/kg,功率密度21KW/kg,1C倍率下10000次循环比容量衰减4%。
[0142]实施例7
[0143]取10g酚醛树脂(4169、台湾长春),将其浸渍在10ml含有0.1g硫酸镍的水溶液中,烘干,得到吸附金属离子催化剂的酚醛树脂;之后将吸附金属离子催化剂的酚醛树脂加入含50g KOH的溶液中,烘干粉碎,得到前驱体。
[0144]取5g三聚氰胺与前躯体混合均匀后置于管式炉中,在氩气氛围中,按照4°C /min的升温速率升温至800°C,保持24h后,自然降温后取出,依次进行酸洗、过滤、干燥,得到石墨化碳材料。
[0145]将0.3g的上述制得的石墨化碳材料加入到25mL量筒中,经上下震荡,最后目测得到的振实密度为0.5g/mL。
[0146]对上述石墨化碳材料的比表面积、孔隙率和平均孔径进行检测,结果为:比表面积为1000m2/g,孔隙率为1.10cm3/g,平均孔径为3.1nm0
[0147]按照实施例1所述的方法对本实施例制得的石墨化碳材料进行石墨化程度的计算,计算结果为:该石墨化碳材料的石墨化程度为20%。
[0148]将上述制得的石墨化碳材料、粘接剂(PVDF)和导电剂(导电炭黑)按质量比8:1:1的比例混合均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀形成浆料,将其涂覆在铝箔上,涂覆厚度为100 μm,在120°C条件下烘干,然后剪裁成Φ13的电极片。在手套箱中,将电极片与隔膜及电解液(1M Et4NBF4/PC)组装成2032型扣式超级电容。
[0149]对制得的扣式超级电容进行电化学性能测试,其比容量为70F/g,对应的能量密度为12Wh/kg,功率密度20KW/kg,1C倍率下10000次循环比容量衰减4.5%。
[0150]实施例8
[0151]取10g酚醛树脂(4169、台湾长春),将其浸渍在10ml含有0.1g硫酸镍的水溶液中,烘干,得到吸附金属离子催化剂的酚醛树脂;之后将吸附金属离子催化剂的酚醛树脂加入含50g KOH的溶液中,烘干粉碎,得到前驱体。
[0152]将前驱体置于管式炉中,在氩气氛围中,按照50mL/h的流量通入甲烷气体,同时按照4°C /min的升温速率升温至800°C,保持24h后,自然降温后取出,依次进行酸洗、过滤、干燥,得到石墨化碳材料。
[0153]将0.3g的上述制得的石墨化碳材料加入到25mL量筒中,经上下震荡,最后目测得到的振实密度为0.5g/mL。
[0154]对上述石墨化碳材料的比表面积、孔隙率和平均孔径进行检测,结果为:比表面积为1000m2/g,孔隙率为1.10cm3/g,平均孔径为3.1nm0
[0155]按照实施例1所述的方法对本实施例制得的石墨化碳材料进行石墨化程度的计算,计算结果为:该石墨化碳材料的石墨化程度为20%。
[0156]将上述制得的石墨化碳材料、粘接剂(PVDF)和导电剂(导电炭黑)按质量比8:1:1的比例混合均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀形成浆料,将其涂覆在铝箔上,涂覆厚度为100 μm,在120°C条件下烘干,然后剪裁成Φ13的电极片。在手套箱中,将电极片与隔膜及电解液(1M Et4NBF4/PC)组装成2032型扣式超级电容。
[0157]对制得的扣式超级电容进行电化学性能测试,其比容量为70F/g,对应的能量密度为12Wh/kg,功率密度20KW/kg,1C倍率下10000次循环比容量衰减4.5%。
[0158]实施例9
[0159]取10g酚醛树脂(4169、台湾长春),将其浸渍在10ml含有0.1g硫酸镍的水溶液中,烘干,得到吸附金属离子催化剂的酚醛树脂;之后将吸附金属离子催化剂的酚醛树脂加入含50g KOH的溶液中,烘干粉碎,得到前驱体。
[0160]将前驱体置于管式炉中,在氩气氛围中,按照15mL/h的流量通入乙醇,同时按照40C /min的升温速率升温至800°C,保持24h后,自然降温后取出,依次进行酸洗、过滤、干燥,得到石墨化碳材料。
[0161]将0.3g的上述制得的石墨化碳材料加入到25mL量筒中,经上下震荡,最后目测得到的振实密度为0.5g/mL。
[0162]对上述石墨化碳材料的比表面积、孔隙率和平均孔径进行检测,结果为:比表面积为1000m2/g,孔隙率为1.10cm3/g,平均孔径为3.1nm0
[0163]按照实施例1所述的方法对本实施例制得的石墨化碳材料进行石墨化程度的计算,计算结果为:该石墨化碳材料的石墨化程度为20%。
[0164]将上述制得的石墨化碳材料、粘接剂(PVDF)和导电剂(导电炭黑)按质量比8:1:1的比例混合均
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