一种石墨化碳材料及其制备方法和超级电容的制作方法_4

文档序号:9228780阅读:来源:国知局
匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀形成浆料,将其涂覆在铝箔上,涂覆厚度为100 μm,在120°C条件下烘干,然后剪裁成Φ13的电极片。在手套箱中,将电极片与隔膜及电解液(1M Et4NBF4/PC)组装成2032型扣式超级电容。
[0165]对制得的扣式超级电容进行电化学性能测试,其比容量为70F/g,对应的能量密度为12Wh/kg,功率密度20KW/kg,1C倍率下10000次循环比容量衰减4.5%。
[0166]实施例10
[0167]取10g核桃壳,将其加入到10被%的KMnO4S液中,80°C水浴6h,过滤烘干;然后将其浸渍在200ml含有80g铁氰化钾的水溶液中,烘干,得到吸附有金属催化剂的核桃壳;之后将吸附金属离子催化剂的核桃壳加入含400g KOH的溶液中,烘干粉碎,得到前驱体。
[0168]取2000g尿素与前躯体混合均匀后置于管式炉中,在氮气氛围中,按照4°C /min的升温速率升温至1000°C,保持4h后,自然降温后取出,依次进行酸洗、过滤、干燥,得到石墨化碳材料。
[0169]将0.3g的上述制得的石墨化碳材料加入到25mL量筒中,经上下震荡,最后目测得到的振实密度为0.4g/mL。
[0170]对上述石墨化碳材料的比表面积、孔隙率和平均孔径进行检测,结果为:比表面积为1350m2/g,孔隙率为1.10cm3/g,平均孔径为3nm。
[0171]按照实施例1所述的方法对本实施例制得的石墨化碳材料进行石墨化程度的计算,计算结果为:该石墨化碳材料的石墨化程度为90%。
[0172]对上述石墨化碳材料进行扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察,结果如图3和图4所示。图3是本发明实施例10得到的石墨化碳材料的SHM图,从图3中可以观察到本发明提供的石墨化碳材料呈成5?20 μπι的薄片状。图4为本发明实施例10得到的石墨化碳材料的TEM图,通过图4可以看出,石墨化碳材料的边缘具有较好的石墨层结构,层间距为0.35nm,该材料具有较高的石墨化程度。
[0173]将上述制得的石墨化碳材料、粘接剂(PVDF)和导电剂(导电炭黑)按质量比8:1:1的比例混合均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀形成浆料,将其涂覆在铝箔上,涂覆厚度为100 μm,在120°C条件下烘干,然后剪裁成Φ13的电极片。在手套箱中,将电极片与隔膜及电解液(1M Et4NBF4/PC)组装成2032型扣式超级电容。
[0174]对制得的扣式超级电容进行电化学性能测试,其比容量为75F/g,对应的能量密度为13Wh/kg,功率密度30KW/kg,1C倍率下10000次循环比容量衰减3%。
[0175]实施例11
[0176]取10g核桃壳,将其加入到10被%的KMnO4S液中,80°C水浴6h,过滤烘干;然后将其浸渍在200ml含有80g铁氰化钾的水溶液中,烘干,得到吸附有金属催化剂的核桃壳;之后将吸附金属离子催化剂的核桃壳加入含400g KOH的溶液中,烘干粉碎,得到前驱体。
[0177]将前驱体置于管式炉中,在氮气氛围中,按照300mL/h的流量通入乙烷气体,同时按照4°C /min的升温速率升温至1000°C,保持4h后,自然降温后取出,依次进行酸洗、过滤、干燥,得到石墨化碳材料。
[0178]将0.3g的上述制得的石墨化碳材料加入到25mL量筒中,经上下震荡,最后目测得到的振实密度为0.4g/mL。
[0179]对上述石墨化碳材料的比表面积、孔隙率和平均孔径进行检测,结果为:比表面积为1350m2/g,孔隙率为1.10cm3/g,平均孔径为3nm。
[0180]按照实施例1所述的方法对本实施例制得的石墨化碳材料进行石墨化程度的计算,计算结果为:该石墨化碳材料的石墨化程度为90%。
[0181]将上述制得的石墨化碳材料、粘接剂(PVDF)和导电剂(导电炭黑)按质量比8:1:1的比例混合均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀形成浆料,将其涂覆在铝箔上,涂覆厚度为100 μm,在120°C条件下烘干,然后剪裁成Φ13的电极片。在手套箱中,将电极片与隔膜及电解液(1M Et4NBF4/PC)组装成2032型扣式超级电容。
[0182]对制得的扣式超级电容进行电化学性能测试,其比容量为75F/g,对应的能量密度为13Wh/kg,功率密度30KW/kg,1C倍率下10000次循环比容量衰减3%。
[0183]实施例12
[0184]取10g核桃壳,将其加入到10被%的KMnO4S液中,80°C水浴6h,过滤烘干;然后将其浸渍在200ml含有80g铁氰化钾的水溶液中,烘干,得到吸附有金属催化剂的核桃壳;之后将吸附金属离子催化剂的核桃壳加入含400g KOH的溶液中,烘干粉碎,得到前驱体。
[0185]将前驱体置于管式炉中,在氮气氛围中,按照250mL/h的流量通入糠醇,同时按照40C /min的升温速率升温至1000°C,保持4h后,自然降温后取出,依次进行酸洗、过滤、干燥,得到石墨化碳材料。
[0186]将0.3g的上述制得的石墨化碳材料加入到25mL量筒中,经上下震荡,最后目测得到的振实密度为0.4g/mL。
[0187]对上述石墨化碳材料的比表面积、孔隙率和平均孔径进行检测,结果为:比表面积为1350m2/g,孔隙率为1.10cm3/g,平均孔径为3nm。
[0188]按照实施例1所述的方法对本实施例制得的石墨化碳材料进行石墨化程度的计算,计算结果为:该石墨化碳材料的石墨化程度为90%。
[0189]将上述制得的石墨化碳材料、粘接剂(PVDF)和导电剂(导电炭黑)按质量比8:1:1的比例混合均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀形成浆料,将其涂覆在铝箔上,涂覆厚度为100 μm,在120°C条件下烘干,然后剪裁成Φ13的电极片。在手套箱中,将电极片与隔膜及电解液(1M Et4NBF4/PC)组装成2032型扣式超级电容。
[0190]对制得的扣式超级电容进行电化学性能测试,其比容量为75F/g,对应的能量密度为13Wh/kg,功率密度30KW/kg,1C倍率下10000次循环比容量衰减3%。
[0191]实施例13
[0192]取10g核桃壳,将其加入到10被%的KMnO4S液中,80°C水浴6h,过滤烘干;然后将其浸渍在200ml含有30g铁氰化钾的水溶液中,烘干,得到吸附有金属催化剂的核桃壳;之后将吸附金属离子催化剂的核桃壳加入含500g KOH的溶液中,烘干粉碎,得到前驱体。
[0193]取8000g尿素与前躯体混合均匀后置于管式炉中,在氮气氛围中,按照4°C/min的升温速率升温至1100°C,保持24h后,自然降温后取出,依次进行酸洗、过滤、干燥,得到石墨化碳材料。
[0194]将0.3g的上述制得的石墨化碳材料加入到25mL量筒中,经上下震荡,最后目测得到的振实密度为0.31g/mL。
[0195]对上述石墨化碳材料的比表面积、孔隙率和平均孔径进行检测,结果为:比表面积为2000m2/g,孔隙率为1.2cm3/g,平均孔径为4nm。
[0196]按照实施例1所述的方法对本实施例制得的石墨化碳材料进行石墨化程度的计算,计算结果为:该石墨化碳材料的石墨化程度为70.5%。
[0197]将上述制得的石墨化碳材料、粘接剂(PVDF)和导电剂(导电炭黑)按质量比8:1:1的比例混合均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀形成浆料,将其涂覆在铝箔上,涂覆厚度为100 μm,在120°C条件下烘干,然后剪裁成Φ13的电极片。在手套箱中,将电极片与隔膜及电解液(1M Et4NBF4/PC)组装成2032型扣式超级电容。
[0198]对制得的扣式超级电容进行电化学性能测试,其比容量为78F/g,对应的能量密度为14Wh/kg,功率密度26KW/kg,1C倍率下10000次循环比容量衰减4%。
[0199]实施例14
[0200]取10g核桃壳,将其加入到10被%的KMnO4S液中,80°C水浴6h,过滤烘干;然后将其浸渍在200ml含有30g铁氰化钾的水溶液中,烘干,得到吸附有金属催化剂的核桃壳;之后将吸附金属离子催化剂的核桃壳加入含500g KOH的溶液中,烘干粉碎,得到前驱体。
[0201]将前驱体置于管式炉中,在氮气氛围中,按照lmL/h的流量通入乙烷气体,同时按照4°C /min的升温速率升温至1100°C,保持24h后,自然降温后取出,依次进行酸洗、过滤、干燥,得到石墨化碳材料。
[0202]将0.3g的上述制得的石墨化碳材料加入到25mL量筒中,经上下震荡,最后目测得到的振实密度为0.31g/mL。
[0203]对上述石墨化碳材料的比表面积、孔隙率和平均孔径进行检测,结果为:比表面积为2000m2/g,孔隙率为1.2cm3/g,平均孔径为4nm。
[0204]按照实施例1所述的方法对本实施例制得的石墨化碳材料进行石墨化程度的计算,计算结果为:该石墨化碳材料的石墨化程度为70.5%。
[0205]将上述制得的石墨化碳材料、粘接剂(PVDF)和导电剂(导电炭黑)按质量比8:1:1的比例混合均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀形成浆料,将其涂覆在铝箔上,涂覆厚度为100 μm,在120°C条件下烘干,然后剪裁成Φ13的电极片。在手套箱中,将电极片与隔膜及电解液(1M Et4NBF4/PC)组装成2032型扣式超级电容。
[0206]对制得的扣式超级电容进行电化学性能测试,其比容量为78F/g,对应的能量密度为14Wh/kg,功率密度26KW/kg,1C倍率下10000次循环比容量衰减4%。
[0207]实施例15
[0208]取10g核桃壳,将其加入到10被%的KMnO4S液中,80°C水浴6h,过滤烘干;然后将其浸渍在200ml含有30g铁氰化钾的水溶液中,烘干,得到吸附有金属催化剂的核桃壳;之后将吸附金属离子催化剂的核桃壳加入含500g KOH的溶液中,烘干粉碎,得到前驱体。
[0209]将前驱体置于管式炉中,在氮气氛围中,按照10mL/h的流量通入糠醇,同时按照40C /min的升温速率升温至1100°C,保持24h后,自然降温后取出,依次进行酸洗、过滤、干燥,得到石墨化碳材料。
[0210]将0.3g的上述制得的石墨化碳材料加入到25mL量筒中,经上下震荡,最后目测得到的振实密度为0.31g/mL。
[0211]对上述石墨化碳材料的比表面积、孔隙率和平均孔径进行检测,结果为:比表面积为2000m2/g,孔隙率为1.2cm3/g,平均孔径为4nm。
[0212]按照实施例1所述的方法对本实施例制得的石墨化碳材料进行石墨化程度的计算,计算结果为:该石墨化碳材料的石墨化程度为70.5%。
[0213]将上述制得的石墨化碳材料、粘接剂(PVDF)和导电剂(导电炭黑)按质量比8:1:1的比例混合均匀,加入适量的N-甲基吡咯烷酮搅拌均匀形成浆料,将其涂覆在铝箔上,涂覆厚度为100 μm,在120°C条件下烘干,然后剪裁成Φ13的电极片。在手套箱中,将电极片与隔膜及电解液(1M Et4NBF4/PC)组装成2032型扣式超级电容。
[0214]对制得的扣式超级电容进行电化学性能测试,其比容量为78F/g,对应的能量密度为14Wh/kg,功率密度26KW/kg,1C倍率下10000次循环比容量衰减4%。
[0215]实施例16
[0216]取10g核桃壳,将其加入10被%的KMnO4S液中,80°C水浴6h,过滤烘干;然后将其浸渍在10ml含有Ig铁氰化钾的水溶液中,烘干,得到吸附有金属催化剂的核桃壳;之后将吸附金属离子催化剂的核桃壳加入含10g KOH的溶液中,烘干粉碎,得到前驱体。
[0217]取10g尿素与前躯体混合均匀后置于管式炉中,在氩气氛围中,按照4°C /min的升温速率升温至900°C,保持2h后,自然降温后取出,依次进行酸洗、过滤、干燥,得到石墨化碳材料。
[0218]将0.3g的上述制得的石墨化碳材料加入到25mL量筒中,经上下震荡,最后目测得到的振实密度为0.34g/mL。
[0219]对上述石墨化碳材料的比表面积、孔隙率和平均孔径进行检测,结果为:比表面积为1250m2/g,孔隙率为1.12cm3/g,平均孔径为3.2nm。
[0220]按照实施例1所述的方法对本实施例制得的石墨化碳材料进行石墨化程度的计算,计算结果为:该石墨化碳材料的石墨化程度为52.3%。
[0221]将上述制得的石墨化碳材料、粘接剂(PVDF)和导电剂(导电炭黑)按质量比8:1:1的比例混合均
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