微波介质陶瓷粉及其方法、微波介质陶瓷、微波元器件的制作方法
【专利摘要】本发明公开了微波介质陶瓷粉及其方法、微波介质陶瓷、微波元器件。微波介质陶瓷粉包括粉末，该粉末包括重量比为56Kg︰80Kg︰335Kg︰345Kg︰100Kg的碳酸钙CaCO3、二氧化钛TiO2、三氧化二铌Nb2O3、氧化钐Sm2O3、氧化铝Al2O3。本发明能获得比一般介电常数为45的陶瓷原料更高的Q值及更稳定的温度系数，把QxFo[陶瓷品质因素]从传统的40000提高到46000以上(比公司之前开发的介电常数为45的陶瓷原料的44000还要高)，本发明还公开该微波介质陶瓷粉的制备方法，应用该微波介质陶瓷粉的微波介质陶瓷与微波元器件。
【专利说明】
微波介质陶瓷粉及其方法、微波介质陶瓷、微波元器件
技术领域
[0001] 本发明设及陶瓷粉，尤其设及一种微波介质陶瓷粉、该微波介质陶瓷粉的制备方 法、该微波介质陶瓷粉制成的微波介质陶瓷与微波元器件。
【背景技术】
[0002] 移动通信基站系统中需要使用滤波器和谐振器，而生产滤波器及谐振器的最核屯、 原材料是介电常数为45，QX化值40000W上的微波介质陶瓷粉（目前本公司已开发出介电常 数为45，QX化值44000W上的微波介质陶瓷粉）。该陶瓷粉主要用于介质谐振器，滤波器、双 工器、微波集成电路基片、元件、介质波导、介质天线等微波器件，可用于移动通讯、卫星通 讯和军用雷达等方面。随着科学技术日新月异的发展，通信信息量的迅猛增加，W及人们对 无线通信的要求，使用卫星通讯和卫星直播电视等微波通信系统己成为当前通信技术发展 的必然趋势。
[0003] 微波介质陶瓷是近几十年来发展起来的一种新型功能陶瓷，它是制造微波介质谐 振器和滤波器的关键材料。它在原来微波铁氧体的基础上，对配方和制造工艺都进行了大 幅的升级换代，使之具有高介电常数、低微波损耗、溫度系数小等优良性能，适于制作现代 各种微波器件，如电子对抗、导航、通讯、雷达、家用卫星直播电视接收机和移动电话等设备 中的稳频振荡器、滤波器、双工器等，能满足微波电路小型化、集成化、高可靠性和低成本的 要求。
[0004] 现目前介电常数为45的微波介质陶瓷原料发展得最快和最好的是日本，微波陶瓷 材料和器件的生产水平W日本Murata[村田]公司、美国Trans-Tech公司、英国Filtronic [飞创]等公司为最高，年产值均达十亿美元W上。随着国际及国内移动通信业向5G发展，移 动通信用基站建设中需要大量使用介电常数45的陶瓷谐振器及滤波器。现目前国内介电常 数45的高如化[陶瓷品质因素]值微波介质原料现阶段几乎全部被日本垄断，其它国家使用 此规格原料粉都需要从日本进口且价格昂贵交期长。
【发明内容】
[0005] 为了解决上述问题，本发明提出一种微波介质陶瓷粉、该微波介质陶瓷粉的制备 方法、该微波介质陶瓷粉制成的微波介质陶瓷与微波元器件，其微波介质陶瓷粉是我公司 研发的介电常数45的高如化[陶瓷品质因素]值，低损耗的微波介质材料，该陶瓷粉能显著 改善微波元器件如腔体滤波器的电性能，特别是降低滤波器的插入损耗，获得更稳定的溫 度系数，W减少滤波器在实际使用中因使用环境因素对滤波器所造成的影响，根据本发明 的陶瓷原料配方，能获得比一般介电常数为45的陶瓷原料更高的Q值及更稳定的溫度系数。 介电常数是一个非常关键的特性，不同的介电常数，陶瓷粉的成份存在性质性的差异。
[0006] 本发明的解决方案是：一种微波介质陶瓷粉，其包括粉末，该粉末包括重量比为 5服g: 80Kg: 335Kg: 345Kg: lOOKg的碳酸巧CaC〇3、二氧化铁Ti〇2、Ξ氧化二妮师2〇3、氧化衫 Sm2〇3、氧化侣 ΑΙ2Ο3。
[0007]作为上述方案的进一步改进，该微波介质陶瓷粉在组装喷雾时还包括去离子水、 分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂;该粉末、去离子水、分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂的重量比为 200Kg：157Kg：1.0Kg：10.2Kg：10.8Kg：1.9Kg〇
[000引进一步地，可塑剂包括重量比为1.0Kg:9.8Kg的聚乙二醇可塑剂阳G400、聚乙二醇 二簇酸可塑剂PEG20K( 20)。
[0009] 进一步地，分散剂为5468CF、脱模剂为LU6418。
[0010] 进一步地，胶水为聚乙締醇胶水PVA217(15)。
[0011] 本发明还提供上述微波介质陶瓷粉的制作方法，其包括W下步骤：
[0012] 1.称量
[001引按重量比为56Kg: 80Kg: 335Kg: 345Kg: lOOKg的碳酸巧CaC03、二氧化铁Ti02三氧化 二妮佩203、氧化衫Sm地3、氧化侣Al203的方式获得该粉末；
[0014] 2,混合
[0015] 按重量比为200Kg: 157Kg: 1 .OKg的方式混合该粉末、去离子水、分散剂；
[0016] 3.球磨
[0017] 将上述混合物球磨8小时，磨球粒径0.祉m;
[001引 4.干燥
[0019]干燥溫度90±5°C~250±5°C，转速8000±50RPM;
[0020] 5.般烧
[0021] 溫度1300 ± 5°C，作业时间4.0小时；
[0022] 6.微粉碎:作业时间5.0小时，粒径1.0皿；
[0023] 7.组装喷雾:将重量比为 200Kg: 157Kg: 1. OKg: 10.2Kg: 10.8Kg: 1.9Kg 的粉末、去离 子水、分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂组装喷雾。
[0024] 作为上述方案的进一步改进，在组装喷雾时：将重量比为200Kg:157Kg:1.0Kg: 10.2Kg: 1. OKg: 9.8Kg: 1.9Kg的粉末、去离子水、分散剂、胶水、聚乙二醇可塑剂、聚乙二醇二 簇酸可塑剂、脱模剂组装喷雾。
[0025] 本发明还提供一种微波介质陶瓷，其采用上述任意微波介质陶瓷粉制成。
[00%]本发明还提供一种微波元器件，其采用上述任意微波介质陶瓷粉制成。
[0027]作为上述方案的进一步改进，该微波元器件为谐振器、滤波器、介质天线、介质导 波回路中的一种。
[00%]本发明研究开发的微波介质陶瓷原料介电常数为45，QxFo[陶瓷品质因素]从 44000提高到46000W上(和公司已开发的介电常数为45的微波介质陶瓷原料相比），拥有很 高的物理及电特性，可W跟国外同类的产品相媳美，其综合性能不比国外厂家差，在低于 10G监频率下达到介电常数与妃化[陶瓷品质因素]值的完美平衡。
【具体实施方式】
[0029] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，W下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用W解释本发明，并不用于 限定本发明。
[0030] 本发明的微波介质陶瓷粉主要包括粉末，该粉末包括重量比为56Kg:80Kg:335Kg: 345Kg: lOOKg的碳酸巧化C〇3、二氧化铁Ti化、Ξ氧化二妮抓2〇3、氧化衫Sm2化、氧化侣Al2〇3。该 微波介质陶瓷粉在组装喷雾时还包括去离子水、分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂;该粉末、去 离子水、分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂的重量比为200Kg: 157Kg: 1. OKg: 10.2Kg: 10.8Kg: 1.9Kg。其中，运个可塑剂包括重量比为1.0Kg:9.8Kg的聚乙二醇可塑剂阳G400、聚乙二醇二 簇酸可塑剂PEG20K(20)。
[0031] 当然，本发明也可W适当增加不改变各个组份性能的添加剂，如颜料等等。
[0032] 在本实施例中，去离子水为去离子纯净水;分散剂为5468CF;胶水为聚乙締醇胶水 PVA217(15);脱模剂为 LU6418。
[0033] 分散剂5468CF为特殊的高分子胺盐共聚物，无色透明液体，电子陶瓷制品专用的 分散剂，解胶剂，使用该产品不会引入其他导电粒子，烧结度低。
[0034] 脱模剂LU6418指硬脂酸N0PC0CERA LU-6418,融点53Γ30%，为精细陶瓷压制成型 用的离型剂，很有效。
[0035] 可塑剂 PEG20K(20)，分子式（C2H4〇)n 0沾6〇5。英文名称：Poly(oxy-l ,2- ethanediyl),a-(carboxymethyl)-w-(carboxymethoxy)-; Ca;rb〇wmethylpolyethyleneglycol;PEGDA 600;PE0Acid100 0;PE0Acid 3000;Poly (ethylene glycol)bis-aceticacid；Polyethylene glycol bis(carboxymethy1)ether； Sunbri曲t DE 030AC。
[0036] 可塑剂阳G400为聚乙二醇(PEG)400,外观(25°C):无色粘稠液体凝点rC):溶液的 澄清度与颜色：不浓、不深于2#标准液;粘度40(mm7s):37~45平均分子量：380~420;PH 值:4~7乙二醇或二甘醇：《0.25% ;识灼残渣（％ ):《0.2神盐(卵m):《3重金属(卵m):《 5;胆运:本品无毒、难燃，按一般化学品运输，密封胆存于干燥处。主要用途:PEG400最适合 来做软胶囊。由于PEG400为液体、它具有与各种溶剂的广泛相容性，是很好的溶剂和增溶 剂，被广泛用于液体制剂，如口服液、滴眼液等。当植物油不是合作活性物配料载体时，PEG 则是首选材料。运主要是由于PEG稳定、不易变质，含有PEG的针剂被加热到150摄氏度时是 很安全、很稳定的。此外还可W同高分子量的(PEG)向混合而是屯混合物具有很好的溶解性 和良好的与药物相容性。
[0037] 胶水PVA217(15)，物品名称：聚乙締醇(Polyvinyl Alcohol)[PVA 217(15)]。危险 性资料：引火点，7(TCW上(密闭）；发火点，44(TC(层状），52(TC(浮游状）；可燃性，在消防法 中属于非危险品：指定可燃物;粉尘暴发性，暴发下限35g/m3。有害性资料:刺激性，部分醇 解型产品有轻微刺激性，完全醇解性无刺激性;聚毒性，无;慢性毒性，有，食入会出现高血 压和肾脏、肝脏及屯、脏肥大的现象;致癌性，无;变异原性，无微生物，染色体异常；有害物 质，未检出。急救措拖:进入眼中，和清除一般的异物一样用清水洗涂;粘在皮肤上，用清水 洗清除；吸入体内，漱口后，呼吸新鲜的空气；误饮入体内，漱口并遵医嘱。灭火措拖:方法， 可使用水或粉末灭火器;灭火剂，水，粉末灭火剂或二氧化碳灭火剂。
[0038] 现阶段的微波介质陶瓷粉已经到出神入化的境界，每做出一步改良都是需要付出 巨大的创造力，经过本发明的方案设计陶瓷原料如化[陶瓷品质因素]值由之前的44000可 增加到46000,本发明也确确实实带来了显著的效果。微波介质陶瓷粉是我公司研发的介电 常数45的高如化[陶瓷品质因素]值低损耗微波介质原料，填补了国内的空白，该陶瓷粉能 显著改善微波元器件如腔体滤波器的电性能，特别是降低滤波器的插入损耗，获得更稳定 的溫度系数，w减少滤波器在实际使用中因使用环境因素对滤波器所造成的影响，根据本 发明的陶瓷原料配方，能获得比一般介电常数为45的陶瓷原料更高的Q值及更稳定的溫度 系数。本发明研究开发的微波介质陶瓷原料介电常数为45，QxFo[陶瓷品质因素]达到46000 W上，拥有很高的物理及电特性，可W跟国外同类的产品相媳美，其综合性能不比国外厂家 差，在低于10G监频率下达到介电常数与如化[陶瓷品质因素]值的完美平衡。本公司研发部 一直在研究各类微波介质陶瓷粉，之前研发出介电常数为45的微波介质陶瓷粉，而现在研 发出的介电常数为45的微波介质陶瓷粉，两者的成份差别相差比较大，在工艺上参数也随 之做了改进。本发明在保证原有介电常数45时的基本性能上，把QxFo[陶瓷品质因素]从 44000提高到46000 W上，实现精益求精。
[0039] 该微波介质陶瓷粉的制备流程如表1所示，其制备方法包括W下步骤：
[0040] 1.称量：按重量比为56Kg: 80Kg: 335Kg: 345Kg: lOOKg的碳酸巧CaC〇3、二氧化铁 Ti化、Ξ氧化二妮抓2〇3、氧化衫Sm2化、氧化侣Al2〇3的方式获得该粉末；
[0041 ] 2 .混合：按重量比为200Kg: 157Kg: 1. OKg的方式混合该粉末、去离子水、分散剂 5468CF，一般均匀混合即可；
[0042] 3.球磨:将上述混合物球磨8小时，磨球粒径0.祉m;
[0043] 4.干燥:干燥溫度90 ± 5 °C ~250 ± 5 °C，转速8000 ± 50RPM;
[0044] 5.假烧:溫度1300 ± 5°C，作业时间4.0小时；
[0045] 6.微粉碎:作业时间5.0小时，粒径1.0皿；
[0046] 7.组装喷雾:将重量比为 200Kg: 157Kg: 1. OKg: 10.2Kg: 10.8Kg: 1.9Kg 的粉末、去离 子水、分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂组装喷雾。即重量比为200Kg: 157Kg: 1. OKg: 10.2Kg: 1. OKg : 9.8Kg : 1.9Kg的粉末、去离子纯净水、分散剂5468CF、胶水PVA217 (15)、可塑剂 PEG400、可塑剂PEG20K( 20)、脱模剂LU6418组装喷雾。
[0047] 表1微波介质陶瓷粉的制备流程 [004引
[0049]
[0050] 本发明的微波介质陶瓷粉可制成微波介质陶瓷，具体可应用于制备微波元器件， 如谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路中等微波元器件。
[0051] 腔体滤波器中所需陶瓷谐振器通过软件仿真，得出陶瓷如化[陶瓷品质因素]必需 达到40000W上才能达到所需性能要求，此次开发的45原料实际应用测试中如化[陶瓷品质 因素]达到46000W上（比公司之前开发的介电常数为45的陶瓷原料的妃化[陶瓷品质因素] 44000还要高），装入腔体滤波器中电性能指标及物理性能指标远远超出所需规格要求，性 能非常优化。
[0052] W上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用W限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种微波介质陶瓷粉，其特征在于：其包括粉末，该粉末包括重量比为56Kg: 80Kg: 335Kg: 345Kg: IOOKg的碳酸钙Ca⑶3、二氧化钛TiO2、三氧化二铌Nb2O 3、氧化钐Sm2O3、氧化铝 AI2O3 O2. 如权利要求1所述的微波介质陶瓷粉，其特征在于:该微波介质陶瓷粉在组装喷雾时 还包括去离子水、分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂;该粉末、去离子水、分散剂、胶水、可塑剂、 脱模剂的重量比为200Kg: 157Kg: 1 · OKg: 10 · 2Kg: 10 · 8Kg: 1 · 9Kg。3. 如权利要求2所述的微波介质陶瓷粉，其特征在于：可塑剂包括重量比为1.0 Kg: 9.8Kg的聚乙二醇可塑剂PEG400、聚乙二醇二羧酸可塑剂PEG20K(20)。4. 如权利要求2所述的微波介质陶瓷粉，其特征在于：分散剂为5 4 6 8 C F、脱模剂为 LU6418。5. 如权利要求2所述的微波介质陶瓷粉，其特征在于：胶水为聚乙烯醇胶水PVA217 (15)〇6. -种如权利要求2至5中任意一项所述的微波介质陶瓷粉的制作方法，其特征在于： 其包括以下步骤： 1 ·称量 按重量比为56Kg: 80Kg: 335Kg: 345Kg: IOOKg的碳酸钙CaCO3、二氧化钛TiO2、三氧化二铌 Nb2〇3、氧化钐Sm2〇3、氧化铝Al 2O3的方式获得该粉末；2. 混合 按重量比为200Kg: 157Kg: I .OKg的方式混合该粉末、去离子水、分散剂；3. 球磨 将上述混合物球磨8小时，磨球粒径0.8μηι;4. 干燥 干燥温度90 ± 5 °C ~250 ± 5 °C，转速8000 ± 50RPM;5. 煅烧 温度1300 ± 5 °C，作业时间4.0小时； 6 ·微粉碎:作业时间5 · 0小时，粒径1 · Ομπι; 7 ·组装喷雾：将重量比为200Kg: 157Kg: 1 · OKg: 10 · 2Kg: 10 · 8Kg: 1 · 9Kg的粉末、去离子 水、分散剂、胶水、可塑剂、脱模剂组装喷雾。7. 如权利要求6所述的微波介质陶瓷粉的制作方法，其特征在于:在组装喷雾时：将重 量比为200Kg: 157Kg: 1 · OKg: 10 · 2Kg: 1 · OKg: 9 · 8Kg: 1 · 9Kg的粉末、去离子水、分散剂、胶水、 聚乙二醇可塑剂、聚乙二醇二羧酸可塑剂、脱模剂组装喷雾。8. -种微波介质陶瓷，其特征在于：其采用根据权利要求1至5中任意一项所述的微波 介质陶瓷粉制成。9. 一种微波元器件，其特征在于:其采用根据权利要求1至5中任意一项所述的微波介 质陶瓷粉制成。10. 根据权利要求9所述的微波元器件，其特征在于:该微波元器件为谐振器、滤波器、 介质天线、介质导波回路中的一种。
【文档编号】C04B35/50GK105906344SQ201610246555
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月20日
【发明人】陈荣达, 姜南求
【申请人】苏州艾福电子通讯股份有限公司