专利名称：制备1,3-双(4-氨基苯氧基)苯的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备l， 3-双(4-氨基苯氧基)苯的方法，属于材料化工技 术领域。
背景技术：
1， 3-双(4-氨基苯氧基)苯是一种性能优良的材料类单体产品，主要应用 于制备芳香族聚酰胺酸树脂及其对应的可溶性聚酰亚胺树脂等领域。
据了解，目前国内1， 3-双(4-氨基苯氧基)苯的工业化生产厂家大多用铁 粉或者用钯炭-水合肼还原体系，该还原方法在生产过程中会对环境等造成危害 或成本过高。
发明内容
为了克服l， 3-双(4-氨基苯氧基)苯工业化生产方法的不足，本发明的目 的是提供一种生产成本低、后处理简单、环境污染少、产品质量好、收率高的 制备l， 3-双(4-氨基苯氧基)苯的方法，更有利于工业推广。
本发明解决其技术问题所采用的技术与方案是 一种制备l， 3-双(4-氨基 苯氧基)苯的方法，具有如下工艺流程由1， 3-双(4-硝基苯氧基)苯在Pd/C 催化剂(钯炭催化剂)和混合溶剂中进行催化还原反应，经过处理，得到高含 量的l， 3-双(4-氨基苯氧基)苯产品。
作为优选所述的制备l， 3-双(4-氨基苯氧基)苯的方法，具有如下工艺 流程在高压反应罐中，加入1， 3-双(4-硝基苯氧基)苯、混合溶剂和Pd/C 催化剂，加热升温，进行催化还原反应，待反应结束后，过滤，分离出Pd/C催
化剂，滤液经过处理，得到高含量的l， 3-双(4-氨基苯氧基)苯产品。 作为优选所述的催化脱氢反应在T^50 15(TC条件下进行。
作为优选所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为0.5%—10%。
作为优选所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为3%—10%。
作为优选所述的混合溶剂为甲醇与二甲基甲酰胺或乙醇与二甲基甲酰胺、
甲醇与二甲基乙酰胺或乙醇与二甲基乙酰胺等溶剂。
作为优选所述的混合溶剂为甲醇与二甲基甲酰胺或乙醇与二甲基甲酰胺。 作为优选所述的混合溶剂为甲醇与二甲基甲酰胺。 本发明的反应方程式为
本发明的有益效果是，本发明制备l， 3-双(4-氨基苯氧基)苯的方法，具
有如下优点
1、 生产成本低使用的贵金属Pd/C催化剂和混合溶剂均能循环套用，大 大降低了生产成本。
2、 使用该催化剂进行脱氢反应，比较适合工业化生产。
本发明生产成本低，环境污染小，产品质量好，收率高，市场竞争力强， 易进行工业推广应用。
说明
下面为实施例对本发明进一步说明。
具体实施方式
实施例1:
向100L带搅拌装置的高压反应釜中投入15 kg 1， 3-双(4-硝基苯氧基)苯、 0.5kg Pd含量为5%的Pd/C催化剂(钯炭催化剂)、50kg甲醇与二甲基甲酰胺的 混合溶剂(质量比1: 1)，向反应釜夹层通入蒸汽加热升温，开启搅拌，在1=50 60"C条件下进行催化加氢反应。加氢反应结束后，过滤，分离出Pd/C催化剂， 分离出的Pd/C催化剂可循环套用，分离后的滤液抽至IOOL结晶釜中，冷却， 析出结晶，过滤，烘干，得到成品llkg，摩尔收率为88.4%，含量>99.0%， 滤液经简单蒸馏后，可以套用。
实施例2:
其他条件与实施例1相同，只是把甲醇与二甲基甲酰胺混合溶剂换成乙醇与
二甲基甲酰胺。得到产品10.5kg，摩尔收率为84.4%，含量>99.0%。
权利要求
1.-种制备1，3-双(4-氨基苯氧基)苯的方法，其特征是具有如下工艺流程由1，3-双(4-硝基苯氧基)苯在Pd/C催化剂和混合溶剂中进行催化还原反应，经处理，得到高含量的1，3-双(4-氨基苯氧基)苯。
2. 根据权利要求1所述的制备1， 3-双(4-氨基苯氧基)苯的方法，其 特征是具有如下工艺流程在反应釜中，加入l， 3-双(4-硝基苯氧基)苯、 混合溶剂和Pd/C催化剂，加热升温，进行催化还原反应，待反应结束，过 滤，分离出Pd/C催化剂，滤液抽入结晶釜，冷却，得到高含量的l， 3-双(4-氨基苯氧基)苯。
3. 根据权利要求2所述的制备1， 3-双(4-氨基苯氧基)苯的方法，其特征是所述的催化还原反应在T=50 15℃的条件下进行。
4. 根据权利要求2所述的制备1， 3-双(4-氨基苯氧基)苯的方法，其特征是所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为0.5% 10%。
5. 根据权利要求4所述的制备1， 3-双(4-氨基苯氧基)苯的方法，其特征是所述的Pd/C催化剂中Pd的含量为3% 10%。
6. 根据权利要求2所述的制备1， 3-双(4-氨基苯氧基)苯的方法，其特征是所述的混合溶剂为甲醇与二甲基甲酰胺、乙醇与二甲基甲酰胺， 或甲醇与二甲基乙酰胺、乙醇与二甲基乙酰胺溶剂。
7. 根据权利要求6所述的制备1， 3-双(4-氨基苯氧基)苯的方法，其特征是所述的混合溶剂为甲醇与二甲基甲酰胺、乙醇与二甲基甲酰胺溶剂。
8. 根据权利要求7所述的制备1， 3-双(4-氨基苯氧基)苯的方法，其特征是: 所述的混合溶剂为甲醇与二甲基甲酰胺溶剂。
全文摘要
本发明涉及一种制备1，3-双(4-氨基苯氧基)苯的方法，属于材料化工技术领域。由1，3-双(4-硝基苯氧基)苯在催化剂和混合溶剂中进行催化加氢反应。经简单处理，得到高含量的产品1，3-双(4-氨基苯氧基)苯。其特点是采用催化加氢工艺，生产成本低，环境污染小，产品质量好，收率高，市场竞争力强，更易进行工业推广应用。
文档编号C07C217/00GK101205192SQ20071017227
公开日2008年6月25日 申请日期2007年12月14日 优先权日2007年12月14日
发明者胡国宜, 薛建伟, 闵雪锋 申请人:常州市阳光精细化工有限公司