专利名称：一种从蚕蛹油中提取高纯度的α-亚麻酸乙酯的方法
技术领域：
本发明涉及一种从蚕蛹油中提取高纯度的a-亚麻酸乙酯的方法。
(二)
背景技术：
oc-亚麻酸，C18:3n-3,是人体必需脂肪酸，同时也是人体内 DHA、 EPA的合成前体，为药食两用的功能因子，应用于医药、食 品、化妆品等领域。ct-亚麻酸广泛具有广泛的生理功能，包括1.调 节"三高"(高血脂、高血压、高血糖)；2.改善肝脏功能，恢复化 学性肝脏损伤；3.预防心脑血管疾病，抗血小板凝集，预防心肌梗 塞和脑梗塞，抑制脑出血；4.抵御艾滋病毒〈HIV〉的感染，抑制肿瘤 作用；5.减轻病菌侵入能力，有效预防前列腺炎作用；6.改善各种 炎症，防治哮喘、过敏、特异性湿疹等反应；7.补充大脑营养，改 善智力，抗衰老、抗疲劳、保护视力；8.增加体内EPA和DHA的 生成，预防老年痴呆症；9.美容、延缓青春，增加皮肤弹性，白发 变黑发；10.稳定减肥功效。 '
目前，a-亚麻酸的油料来源主要为紫苏油，此外黑加仑籽油、
胡麻籽油、亚麻籽油、接骨木油等草本、木本油料等小宗油料a-亚麻 酸含量也较高，但产量低、成本高。作为蚕丝大宗副产物，蚕蛹油中 含有较丰富的功能性a-亚麻酸(约占30%),是极为经济的原料。目前，不饱和脂肪酸的分离方法很有限，主要有冷冻结晶法、尿
素包埋法(CN1162009，)、分子蒸馏(99115426.4， CN101245359, CN101139289)及超临界032萃取法(CN1429810, CN1366064)等。
然而冷冻结晶法、尿素包埋法对于分离饱和程度不同的脂肪酸效果明 显，但分离效率及选择性不高，0^ 414080公开了膜分离技术提取01-亚麻酸的工艺方法，其分离原理仍然基于饱和度不同的脂肪酸凝固点 的差别，结合膜技术实现分离，因此选择性没有得到根本性改善。分
子蒸馏及超临界C02萃取法对于分离碳数不同的脂肪酸有利，但操作
成本较高、处理量相对较小，而且对于碳数相同而饱和度不同的多不 饱和脂肪酸分离效果不佳。目前，络合色谱法(CN1317477， US5672726,)似乎是多不饱和脂肪酸高选择性分离相对有效的方法。 侯相林等(CN1651396.A)采用亚铜离子作介质分离得到了纯度90% 的亚麻酸乙酯。但其采用的油料为紫苏，其原料油中oc-亚麻酸初始含 量高达62%，因此进一步纯化相对容易，而且基本可通过吸附色谱一 步得到高纯度《-亚麻酸。而对于蚕蛹油，a-亚麻酸含不高(仅为 20-30%)，亚铜离子选择性低、易污染，吸附量小的问题就凸显出来， 因此分离效率不高，选择性减弱，处理量明显降低，限制了工业化生 产。
银离子虽然价格相对较高，而且不稳定容易还原失活，但其对不 饱和脂肪酸的选择性至今仍无可替代。通过选择适当的银盐和载体， 可明显改善银离子的稳定性和选择性，提高重复使用次数降低成本。
发明内容
本发明提供一种从蚕蛹油中提取高纯度的a-亚麻酸乙酯的制备 方法，本发明采用的技术方案是
一种从蚕蛹油中提取高纯度的a-亚麻酸乙酯的方法，所述的方法 包括以下步骤
(1) 蚕蛹油和乙醇，在催化剂乙醇钠的存在下，在50 7(TC温度下， 28 100KHz的超声波条件下，反应l-3小时后，水洗，静置分层，取 有机相减压蒸馏除去溶剂，得到蚕蛹混合脂肪酸乙酯；所述蚕蛹油和
乙醇的质量比为2.14:1;所述乙醇钠的添加质量为蚕蛹油质量的1%;
(2) 乙醇中加入100 120目的硅胶，再加入银盐的乙醇溶液，搅拌 均匀后，在氮气保护下蒸馏除去溶剂，然后在8(TC温度下干燥8 12 小时激活，制得银离子硅胶，银离子硅胶用湿法装柱得到银离子吸附 柱；所述的银盐为四氟硼酸银、三氟甲垸磺酸银或硝酸银，所述硅胶 和银盐的质量比为10~20: 1;
(3) 步骤(1)制得的蚕蛹混合脂肪酸乙酯加入步骤(2)制得的银 离子吸附柱，依次用正己垸、含丙酮1%体积百分比的正己烷为洗脱 液洗脱，最后用洗脱剂A为洗脱液洗脱并收集馏分，所述的洗脱剂A 为丙酮、乙腈、乙醚、正己烯、2,4-己二烯或十四烯，得到高纯度的 c(-亚麻酸乙酯溶液；所述洗脱液的流速为2mL/min;所述每种洗脱液 的用量为柱床层体积的5-10倍；
(4) 步骤(3)制得的a-亚麻酸乙酯溶液减压蒸馏除去溶剂，得到高 纯度的a-亚麻酸乙酯。所述的方法步骤(3)中，在步骤(1)制得的蚕蛹混合脂肪酸乙 酯加入步骤(2)制得的银离子吸附柱之前，优选先将步骤(2)制得
的银离子吸附柱用正己烯、2,4-己二烯或十四烯平衡30min，得到预 饱和银离子吸附柱；再将步骤(1)制得的蚕蛹混合脂肪酸乙酯加入 预饱和银离子吸附柱。
所述正己烯、2,4-己二烯或十四烯又可称为竞争性吸附剂，其原 理在于，正己烯、2,4-己二烯或十四烯与银离子具有弱的结合能力， 在上样前加入银离子吸附柱中，使银离子吸附饱和。当蚕蛹混合脂肪 酸乙酯过柱时，与银离子络合能力不强的饱和脂肪酸乙酯、含有一个 双键或两个双键的不饱和脂肪酸乙酯可以自由通过，而含有三个双键 的多不饱和的亚麻酸乙酯与银离子的络合能力大于正己烯、2,4-己二
烯或十四烯，因此取代竞争性吸附剂而被银离子吸附，从而实现亚麻 酸乙酯与其他脂肪酸乙酯的分离。最后用大量的洗脱剂将亚麻酸乙酯洗脱。
更优选的，步骤(2)制得的银离子吸附柱先用正己烯平衡30min， 得到预饱和银离子吸附柱；再将步骤(1)制得的蚕蛹混合脂肪酸乙 酯加入预饱和银离子吸附柱。
所述的洗脱剂A优选为正己烯。
最优选的，步骤(2)制得的银离子吸附柱先用正己烯平衡30min， 得到预饱和银离子吸附柱；再将步骤(1)制得的蚕蛹混合脂肪酸乙 酯加入预饱和银离子吸附柱；洗脱剂A选用正己烯。
本发明所述的步骤(l)中，反应温度为50 7(TC，优选为60~70°C;超声波频率为28 100KHz，优选为45 100KHz。
本发明所述的步骤(2)中，银盐优选为四氟硼酸银。 所述的步骤(2)中，乙醇溶液为70wt。/。的乙醇水溶液，所述70wt^
的乙醇水溶液的质量与银盐质量比为30 50: 1。
较为具体的，推荐本发明所述的从蚕蛹油中提取高纯度的a-亚麻
酸乙酯的方法按照以下步骤进行 .
(1) 蚕蛹油和乙醇，在催化剂乙醇钠的存在下，在50 70。C温度下， 28 100KHz的超声波条件下，反应3小时后，水洗，静置分层，取 有机相减压蒸馏除去溶剂，得到蚕蛹混合脂肪酸乙酯；所述蚕蛹油和 乙醇的质量比为2.14: l;所述乙醇钠的添加质量为蚕蛹油质量的1%;
(2) 乙醇中加入100 120目的硅胶，再加入四氟硼酸银的70wt。/o乙 醇水溶液，'搅拌均匀后，在氮气保护下蒸馏除去溶剂，然后在80°C 温度下干燥8~12小时激活，制得银离子硅胶，银离子硅胶用湿法装 柱得到银离子吸附柱；所述硅胶和四氟硼酸银的质量比为10 20: 1; 所述70wt^的乙醇水溶液质量与四氟硼酸银质量比为30 50: 1;
(3) 步骤(2)制得的银离子吸附柱用正己烯平衡30min，得到预饱 和银离子吸附柱；步骤(1)制得的蚕蛹混合脂肪酸乙酯加入预饱和 银离子吸附柱，依次用正己垸、含丙酮1V。/。的正己烷为洗脱液洗脱， 最后用正己烯为洗脱液洗脱并收集馏分，得到高纯度的cc-亚麻酸乙酯 溶液；所述洗脱液的流速为2mL/min;所述每种洗脱液的用量为柱床 层体积的5-10倍；
(4) 步骤(3)制得的a-亚麻酸乙酯溶液减压蒸馏除去溶剂，得到高纯度的a-亚麻酸乙酯。
本发明首先采用醇解得到蚕蛹混合脂肪酸乙酯。然后由于蚕蛹油
脂肪酸组成中《-亚麻酸含量一般在20-30%之间，为提高分离的选择 性一步得到高纯度的oc-亚麻酸乙酯，研究筛选了高选择性的金属离子
络合剂，并结合采用预饱和银离子柱来选择性阻碍棕榈油酸、油酸、
亚油酸等低饱和度脂肪酸吸附，进一步提a-高亚麻酸乙酯的络合选择 性。
本发明的原料蚕蛹油可通过常规的溶剂萃取后脱胶、脱酸得到， 此方法是本领域技术人员所熟知的。本发明所说的蚕蛹油可通过这种 熟知的方法制得，也可直接从市售获得。
本发明通过金属离子络合吸附剂从混合脂肪酸中一步实现高纯 度oc-亚麻酸乙酯的分离。首先对蚕蛹油超声波辅助乙醇醇解制得蚕蛹 混合脂肪酸乙酯，然后将产物通过竞争性吸附物预饱和的金属离子的 络合吸附柱，饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸自由通过，而多不饱和脂 肪酸与银离子形成K复合物。双键越多复合物越稳定。然后改变洗脱 溶剂进行洗脱，得到的a-亚麻酸乙酯纯度为95-99%。由于竞争性吸 附物的存在，阻碍了单不饱和脂肪酸的吸附络合，因此大大提高了分 离的选择性，同时明显减少银离子的流失，改善银离子吸附剂的稳定 性，因此可多次使用，降低生产成本。
具体实施方式
实施例1-4蚕蛹油的溶剂萃取及预处理将蚕蛹置于85-卯。C真空干燥3h，机械粉碎至60-80目，然后准
确称取100g干蚕蛹粉，按照蚕蛹质量和溶剂体积的料液比为1: 10
g/ml，加入溶剂，超声波萃取(45KHz) 30min，真空浓縮，称重计 算蚕蛹油含量(干重)，反应条件和收率见表l。
表l.不同溶剂超声辅助萃取蚕蛹油
实例溶剂超声条件料液比 (m/V)提取率 (%)
1正己烷65°C，索氏提取，2h1/1025.44
2正己烷室温，45KHz, 30min1/1025.42
3正己烷/异丙醇(2:l)室温，45KHz, 30min1/1027.88
4氯仿/甲醇(2:1)室温，45KHz, 30min1/1028.09
超声辅助萃取在常温下进行，条件温和，产品质量好。萃取效率 高，可显著减少萃取时间。不同溶剂效果差别较大，氯仿/甲醇萃取 率最高，但色素被共萃取因此蛹油色泽较深，后序工艺不便，另外氯 仿的毒性也是食品加工需避免的。正己烷萃取物颜色浅黄，但萃取率
明显偏低，可能部分极性脂质和色素没被萃取。正己烷/异丙醇(2:l) 应是较好的选择，不论萃取率还是产品质量都可接受。 实例5-16超声波辅助蚕蛹油乙酯化的研究
按照实施例3的方法制备得到蚕蛹油，然后和乙醇，催化剂乙醇 钠，按照表2的反应条件进行反应，反应结束后，水洗，静置分层，. 取有机相减压蒸馏除去溶剂，得到蚕蛹混合脂肪酸乙酯；乙醇钠的添 加质量为2.15g。反应结果如表2。表2不同超声条件下蚕蛹油乙酯化研究
温度底物质量时间转化率
实例频率油
(°C)乙醇(h)(%)
机械5010.35g22.15g337.2
6搅拌6010.35g22.15g52.5
7500r/m7010.35g22.15g68.6
85010.35g22.15g75.3
928KHz6010.35g22.15g384.6
107010.35g22.15g92.8
115010.35g22.15g84.6
1245KHz6010.35g22.15g393.4
137010.35g22.15g98.6
145010.35g22,15g390.3
15100 KHz6010.35g22.15g396.8
167010.35g22.15g399.2
注乙醇/蚕蛹油的摩尔比约为10:1，乙醇钠为催化剂，添加量为油质量的1%.
-数据显示，超声波明显优于传统的机械搅拌，相同时间内的转化 率明显高于机械搅拌。在实现期望的产率条件下，超声波会大大縮短 反应时间。此外，不同频率的超声波的"空穴"效应不会有本质差别，
但高频率(45 kHz)的转化率略高于低频(28kHz)，尤其低温下效 果更明显。
实例17- 20不同银盐吸附剂络合分离a -亚麻酸的研究
称取前述实施例制得的40g蚕蛹混合脂肪酸乙酯溶于正庚烷中， 得到1000mL4。/。(m/v)的乙酯庚烷溶液。取适量硝酸银、四氟硼酸银、 三氟甲垸磺酸银，溶于适量30%乙醇溶液中得到银离子浓度为 5mg/mL的银离子溶液。分别取2mL乙酯庚垸溶液和银离子溶液于 lOmL棕色具塞试管中，25"C剧烈振荡3h。平衡后测两相的体积，取上层庚烷相GC分析亚麻酸乙酯的含量及纯度。根据吸附前后溶剂中
a -亚麻酸含量及各相体积计算a -亚麻酸的回收率，列于表3中。 表3不同种类的银盐对"-亚麻酸的络合效果
"-亚麻酸回收率
实例 银盐种类 fl-亚麻酸纯度(％) __(%)
17 对照(硅胶，无银离子) 28.6 3.2
18 硝酸银 66. 76.6
19 四氟硼酸银 84.8 89.2
20 三氟甲烷磺酸银 72.1 83.5
数据显示，添加等量银离子条件下，四氟硼酸银不论&亚麻酸选 择性还是回收率均最高，这可能与其较低的晶格能有关。其次是三氟 甲烷磺酸银，硝酸银效果最差。
实例21- 25四氟硼酸银柱色谱分离"-亚麻酸的研究
银离子硅胶制备如下50g硅胶(100-120目，表面积127.85m2g—1) 分散在乙醇中(20mL， 10min)，加入150 mL四氟硼酸银乙醇溶液(5g 四氟硼酸银溶于150mL70wt。/。乙醇水溶液中)连续搅拌10min，在氮 气保护下水浴蒸干乙醇得到自由流动的吸附银离子的硅胶，然后80。C 干燥过夜，激活得到银离子硅胶。冷却盛于棕色瓶中干燥保藏。湿法 装柱(玻璃色谱柱19mmX30cm，填充高度5cm)得到银离子吸附柱。
取l.OmL前述制得的蚕蛹混合脂肪酸乙酯，溶于5mL正己烷中， 加入银离子吸附柱，先用50mL正己垸洗脱除去未被吸附的脂肪酸和 饱和脂肪酸，然后用正己烷/丙酮(99:1, v/v)洗脱单不饱和脂肪酸， 最后用50mL洗脱剂X (如表4所示)洗脱亚麻酸和微量亚油酸，流 速2mL/min。每50mL收集一个馏分，GC分析"-亚麻酸乙酯的含量，计算回收率，结果列于表4中。
表4银离子柱色谱中不同洗脱剂的吸脱效果
实例 洗脱剂X a-亚麻酸乙酯含量(mg/mL) fl-亚麻酸乙酯回收率(％)
21 乙腈 4.97 85.2
22 乙醚 2.16 68.4
23 丙酮 4.44 86.2
24 正己烯 4.86 84.6
25 正庚烷 1.81 62.2
棕榈酸、硬脂酸等饱和脂肪酸乙酯主要存在于正己烷组分中，而 油酸甲脂和部分棕榈油酸甲脂主要存在于正己垸/丙酮(99:1, V/V)组 分中。而亚麻酸的剥离溶剂中，乙腈洗脱能力最强，这应与乙腈极性 强以及其与银离子的强结合能力有关。丙酮的洗脱能力也较强，但其 对银离子有一定溶解能力，使用不经济。非极性的庚垸、乙醚洗脱能 力较差。庇外己烯表现出较好的吸脱能力，其极性不强而且能够与银 离子以弱的^键络合，这为后续进一步提高吸附选择性提供了便利。
实例26-28竞争性吸附物预处理四氟硼酸银柱色谱对《-亚麻酸分离 选择性的影响
己烯较强的洗脱能力启示，如果在上样前先用己烯处理吸附剂， 己烯可与银离子以弱的H键络合。由于银离子已被饱和，当带有一个 双键和两个双键的不饱和脂肪酸过柱时，其被银离子吸附的几率变 小，而多不饱和的亚麻酸带三个双键，其与银离子络合能力远大于己 烯，因此亚麻酸可取代己烯被吸附，最后用过量体积己烯洗脱将可能 大大提高a-亚麻酸的分离选择性。
如实施例21-25中的方法，制得银离子吸附柱，然后加入50mL洗脱剂Y (如表5所示)平衡30min，得到预饱和银离子吸附柱，然 后取l.OmL实施例13制得的蚕蛹混合脂肪酸乙酯，溶于5mL正己垸 中，加入预饱和银离子吸附柱，先用50mL正己烷洗脱除去未被吸附 的脂肪酸和饱和脂肪酸，然后用正己烷/丙酮(99:1, v/v)洗脱单不饱 和脂肪酸，最后用50mL洗脱剂Y (如表5所示)洗脱亚麻酸和微量 亚油酸，流速2mL/min。每50mL收集一个馏分，.GC分析a-亚麻酸 乙酯的含量，计算回收率，结果如表5所示
表5.不同竞争性吸附物对银离子柱色谱分离o-亚麻酸乙酯效果的影响
实例竞争性吸附物 (洗脱剂Y)洗脱液中fl-亚麻酸含量(mg/mL)fl-亚麻酸含量回收率(％)
26正己烯5.8685.2
272,4-己二烯2.8668.4
28十四烯5.4586.3
结果表明，采用正己烯、十四烯预饱和银离子吸附柱可明显改善
a-亚麻酸含量分离选择性，产物中亚麻酸含量含量增加了 10 20%。 但2，4-己二烯效果并不理想，可能是其与银离子的结合过强有关，而 且其分离量与亚麻酸接近，因此亚麻酸取代十四烯与银离子结合难度 较大，使得亚麻酸与其他饱和度较低的脂肪酸共流出，因此分离选择 性降低。此外虽然正己烯、十四烯的阻碍效果均不错，但十四烯沸点 (251°C)远高于正己烯(52°C)，考虑到后续工艺中亚麻酸分离回收 的便利，正己烯是更适合的阻滞剂和洗脱溶剂。 实施例29
四氟硼酸银离子吸附柱按实施例21-25介绍的方法制备。然后用 50mL正己烯平衡30min。然后取l.OmL蚕蛹混合脂肪酸乙酯(实施例13所得)，溶于5mL正己垸中，加入预饱和银离子吸附柱。洗脱 顺序依次为50mL正己烷、50mL正己垸/丙酮(99:l,v/v)，最后用50mL 正己烯洗脱。流速2mL/min。每50mL收集一个馏分，GC分析^亚 麻酸乙酯含量，计算回收率，结果发现正己烯馏分中亚麻酸乙酯纯度 为96.8%，亚麻酸回收率85.8%。 实施例30
蚕蛹脂肪酸乙酯制备、装柱、上样方法及条件同实施例29。洗 脱顺序依次为50mL正己烷、50mL正己垸/丙酮(99:1, v/v)，最后用 50mL丙酮洗脱。流速2mL/min。每50mL收集一个馏分，GC分析a-亚麻酸乙酯含量，计算回收率，结果发现丙酮馏分中亚麻酸乙酯纯度 为90.6%，亚麻酸回收率87.2%。
权利要求
1、一种从蚕蛹油中提取高纯度的α-亚麻酸乙酯的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤(1)蚕蛹油和乙醇，在催化剂乙醇钠的存在下，在50～70℃温度下，28～100KHz的超声波条件下，反应1-3小时后，水洗，静置分层，取有机相减压蒸馏除去溶剂，得到蚕蛹混合脂肪酸乙酯；所述蚕蛹油和乙醇的质量比为2.14∶1；所述乙醇钠的添加质量为蚕蛹油质量的1％；(2)乙醇中加入100～120目的硅胶，再加入银盐的乙醇溶液，搅拌均匀后，在氮气保护下蒸馏除去溶剂，然后在80℃温度下干燥8～12小时激活，制得银离子硅胶，银离子硅胶用湿法装柱得到银离子吸附柱；所述的银盐为四氟硼酸银、三氟甲烷磺酸银或硝酸银，所述硅胶和银盐的质量比为10～20∶1；(3)步骤(1)制得的蚕蛹混合脂肪酸乙酯加入步骤(2)制得的银离子吸附柱，依次用正己烷、含丙酮1％体积百分含量的正己烷为洗脱液洗脱，最后用洗脱剂A为洗脱液洗脱并收集馏分，所述的洗脱剂A为丙酮、乙腈、乙醚、正己烯、2，4-己二烯或十四烯，得到高纯度的α-亚麻酸乙酯溶液；所述洗脱液的流速为2mL/min；所述洗脱液的用量为柱床层体积的5-10倍；(4)步骤(3)制得的α-亚麻酸乙酯溶液减压蒸馏除去溶剂，得到高纯度的α-亚麻酸乙酯。
2、 如权利要求1所述的从蚕蛹油中提取高纯度的a-亚麻酸乙酯的方法，其特征在于所述的方法步骤(3)中，在步骤(1)制得的蚕蛹混合脂肪酸乙酯加入步骤(2)制得的银离子吸附柱之前，先将步骤(2) 制得的银离子吸附柱用正己烯、2，4-己二烯或十四烯平衡30min，得 到预饱和银离子吸附柱。
3、 如权利要求2所述的从蚕蛹油中提取高纯度的a-亚麻酸乙酯的方 法，其特征在于所述的洗脱剂A为正己烯。 .
4、 如权利要求2所述的从蚕蛹油中提取高纯度的a-亚麻酸乙酯的方 法，其特征在于所述的方法步骤(3)中，在步骤(1)制得的蚕蛹混 合脂肪酸乙酯加入歩骤(2)制得的银离子吸附柱之前，先将步骤(2) 制得的银离子吸附柱用正己烯平衡30min，得到预饱和银离子吸附柱， 所述的洗脱剂A为正己烯。
5、 如权利要求1 4之一所述的从蚕蛹油中提取高纯度的a-亚麻酸乙 酯的方法，其特征在于所述的步骤(2)中，银盐为四氟硼酸银。
6、 如权利要求1~4之一所述的从蚕蛹油中提取高纯度的a-亚麻酸乙 酯的方法，其特征在于所述的步骤(2)中，乙醇溶液为70wtQ/。的乙 醇水溶液，所述70wtX的乙醇水溶液质量与银盐质量比为30 50: 1。
7、 如权利要求1 4之一所述的从蚕蛹油中提取高纯度的a-亚麻酸乙 酯的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤 .(l)蚕蛹油和乙醇，在催化剂乙醇钠的存在下，在50 7(TC温度下， 28 100KHz的超声波条件下，反应3小时后，水洗，静置分层，取 有机相减压蒸馏除去溶剂，得到蚕蛹混合脂肪酸乙酯；所述蚕蛹油和乙醇的质量比为2.14: l;所述乙醇钠的添加质量为蚕蛹油质量的1%;(2) 乙醇中加入100 120目的硅胶，再加入四氟硼酸银的70wt。/o乙 醇水溶液，搅拌均匀后，在氮气保护下蒸馏除去溶剂，然后在80°C 温度下干燥8~12小时激活，制得银离子硅胶，银离子硅胶用湿法装 柱得到银离子吸附柱；所述硅胶和四氟硼酸银的质量比为10 20: 1; 所述70wt^的乙醇水溶液质量与四氟硼酸银质量比为30~50: 1;(3) 歩骤(2)制得的银离子吸附柱用正己烯平衡30min，得到预饱 和银离子吸附柱；步骤(1)制得的蚕蛹混合脂肪酸乙酯加入预饱和 银离子吸附柱，依次用正己烷、含丙酮1%体积百分含量的正己烷为 洗脱液洗脱，最后用正己烯为洗脱液洗脱并收集馏分，得到高纯度的 a-亚麻酸乙酯溶液；所述洗脱液的流速为2mL/min;所述每种洗脱液 的用量为柱床层体积的5-10倍；(4) 步骤(3)制得的a-亚麻酸乙酯溶液减压蒸馏除去溶剂，得到高纯度的C(-亚麻酸乙酯。
全文摘要
本发明提供了一种从蚕蛹油中提取高纯度的α-亚麻酸乙酯的方法，本发明通过金属离子络合吸附剂从混合脂肪酸中一步实现高纯度α-亚麻酸乙酯的分离。首先对蚕蛹油超声波辅助乙醇醇解制得蚕蛹混合脂肪酸乙酯，然后将产物通过竞争性吸附物预饱和的金属离子的络合吸附柱，饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸自由通过，而多不饱和脂肪酸与银离子形成π复合物，然后改变洗脱溶剂进行洗脱，得到的α-亚麻酸乙酯纯度为95-99％。
文档编号C07C69/587GK101624345SQ20091010151
公开日2010年1月13日 申请日期2009年8月6日 优先权日2009年8月6日
发明者孙培龙, 孟祥河, 张安强, 潘秋月 申请人:浙江工业大学