专利名称：制备2-烷氧基亚甲基-4,4-二氟-3-氧丁酸烷基酯的方法
制备2-烷氧基亚甲基-4，4- 二氟-3-氧丁酸烷基酯的方法本发明涉及一种从式(I)的4，4_ 二氟乙酰乙酸烷基酯的粗反应混合物制备式 (VI)的2-烷氧基亚甲基_4，4- 二氟-3-氧丁酸烷基酯的方法
权利要求
一种从式(I)的4，4 二氟乙酰乙酸烷基酯的粗反应混合物制备式(VI)的2 烷氧基亚甲基 4，4 二氟 3 氧丁酸烷基酯的方法R是甲基或乙基，此方法包括a)先加入以下组分(II)、(III)和(IV)中的两种乙酸烷基酯(II)ROM醇盐(III)，其中M是锂、钠或钾离子，和二氟乙酸烷基酯(IV)并使此混合物与第三组分反应形成式(V)的烯醇盐b)用酸从烯醇盐(V)释放出相应的式(I)的4，4 二氟乙酰乙酸烷基酯，c)从所形成的盐除去阳离子M和作为固体的酸阴离子，并且d)在不从粗反应混合物分离的情况下，将(I)转化成式(VI)的2 烷氧基亚甲基 4，4 二氟 3 氧丁酸烷基酯。FPA00001211263300011.tif,FPA00001211263300012.tif,FPA00001211263300013.tif,FPA00001211263300014.tif,FPA00001211263300015.tif
2.权利要求1的方法，其中工艺步骤a)是通过先加入乙酸烷基酯(II)和二氟乙酸烷 基酯(IV)并计量加入醇盐(III)进行的。
3.权利要求1的方法，其中(I)是在排除水或在少量水含量的存在下从(V)释放出来的。
4.权利要求1的方法，其中用于在工艺步骤b)中从(V)释放出(I)的酸是氯化氢、溴 化氢、碘化氢、硫酸、甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸、甲磺酸或对甲苯磺酸。
5.权利要求1-4中任一项的方法，其中在工艺步骤b)中从(V)释放出(I)的操作是在 少量水含量的存在下进行的。
6.权利要求1-4中任一项的方法，其中乙酸烷基酯(II)与醇盐(III)之间的摩尔比是0.8 1 至 10 1。
7.权利要求1-4中任一项的方法，其中二氟乙酸烷基酯(IV)与乙酸烷基酯(II)之间 的摩尔比是1 0. 8至1 20。
8.权利要求1-4中任一项的方法，其中醇盐(III)与酸之间的摩尔比是1 0.7至 1 5。
9.权利要求1-4中任一项的方法，其中用于(II)、(III)和(IV)的反应的反应温度 是-20°C至 70°C。
10.根据权利要求1获得的式(VI)的2-烷氧基亚甲基-4，4-二氟-3-氧丁酸烷基酯 用于制备式VII的1-甲基-3- 二氟甲基吡唑-3-基羧酸酯的用途F HCCOOR
全文摘要
本发明涉及一种从4，4-二氟乙酰乙酸烷基酯(I)的粗反应混合物制备2-烷氧基亚甲基-4，4-二氟-3-氧丁酸烷基酯(VI)的方法，其中R是甲基或乙基，此方法包括a)先使乙酸烷基酯(II)、ROM醇盐(III)和二氟乙酸烷基酯(IV)在没有额外溶剂的情况下反应，其中M是钠或钾离子，形成烯醇盐(V)；b)用酸从烯醇盐(V)释放出相应的4，4-二氟乙酰乙酸烷基酯(I)；c)从所形成的盐除去阳离子M和作为固体的酸阴离子，并且d)在不从粗反应混合物分离的情况下，将(I)转化成2-烷氧基亚甲基-4，4-二氟-3-氧丁酸烷基酯(VI)；还涉及(VI)用于制备1-甲基-3-二氟甲基吡唑-3-基羧酸酯(VII)的用途。
文档编号C07C67/343GK101959840SQ200980106768
公开日2011年1月26日 申请日期2009年2月27日 优先权日2008年2月29日
发明者B·沃尔夫, C·科拉迪恩, M·凯尔, M·拉克, S·P·斯密特, T·齐克, V·迈瓦尔德 申请人:巴斯夫欧洲公司